改变波长高效液相色谱法测定氨咖敏片中氨基比林和咖啡因含量

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高效液相色谱法测定咖啡因

高效液相色谱法测定咖啡因
一、实验目的
1.掌握高效液相色谱法的基本原理。 2.了解高效液相色谱仪的使用及日常维护。 3.掌握标准曲线法定量实验技术。

二、实验原理

咖啡因，化学名为1，3，7—三甲基黄嘌呤。它是一种中枢神经兴奋剂，能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋，目前可由茶叶及咖啡中提取，咖啡因的甲醇溶液在270nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与咖啡因浓度成正比，从而进行定量。
五、数据处理及结果
可乐型饮料中咖啡因含量（mg/L）= C/ 20 ×1000 咖啡、茶叶及其制成品中咖啡因含量（μg/g） = C/ m ×稀释倍数（50×1000/20） C— 由标准曲线查得相当于咖啡因的含量，μ g ； m—样品的质量，g

四、实验步骤

2. 标准曲线的绘制准确移取咖啡因标准应用液（0.2 mg/mL）0、5.0、10.0、 15.0、20.0μL分别注入色谱仪中，得到相应的峰高或峰面积，以质量为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 3. 测定流动相：甲醇∶水∶乙睛 = 40∶50∶10（V/V）流速：0.6ml/min 色谱柱：ODSC18 （4.6mm×150mm）紫外检测器（270nm）柱温：40℃
三、仪器与试剂
1. 仪器液相色谱LC—10AVP，紫外检测器，超声波发生器 2.试剂氯仿（GR）甲醇（GR）乙睛（GR）咖啡因标品咖啡因标准储备液（1.0mg/ml）：准确称取50 mg咖

ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
啡因于50mL比色管中，用色谱纯甲醇定容至刻度，摇匀。

咖啡因标准应用液（0.2mg/ml）：移取咖啡因标准储
备液10.0ml于50ml比色管中，用色谱纯甲醇定容至刻度，摇匀。

酚氨咖敏片溶出度方法的建立及国内产品质量的考察

西北药学杂志２Ｏ１３年１月第２８卷
第１咖敏片溶出度方法的建立及国内产品质量的考察
雷琨，徐长根。，李继。，刘海静（１．陕西中医学院，咸阳７１２０４６；２陕西省食品药品检验所，西安７１００６１）
中图分类号：Ｒ９４
文献标志码：Ａ
文章编号：１００４ — ２４０７（２０１３）Ｏｌ一００５７ — ０５
ＥｓｔａｂｌｉｓｈｍｅｎｔｏｆｔｈｅｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄａｓｓｅｓｓｍｅｎｔｏｆＦｅｎａｎｋａｍｉｎＴａｂｌｅｔｓ
１００ｒ・ｍｉｎ一。ａｎｄ９００ｍＬ０．１ｍｏｌ・Ｌ一ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔ．ＴｈｅａｎａｌｙｓｉｓｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｂｙＨＰＬＣ，ａｎｄ
ＦｅｎａｎｋａｍｉｎＴａｂｌｅｔｓｆｒｏｍｄｏｍｅｓｔｉｃｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｓ．ＭｅｔｈｏｄｓＲｏｔａｔｉｎｇｂａｓｋｅｔｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄ．Ｔｈｅｒｏｔａｔｉｏｎｓｐｅｅｄｗａｓｋｅｐｔａｔ
ＬＥＩＫｕｎ，ＸＵＣｈａｎｇｇｅｎ，ＬＩｊｉ，ＬＩＵｈａｉｊｉｎｇ。（１．ＳｈａａｎｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｘｉａｎｙａｎｇ，７１２０４６。Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｈａａｎｘｉ

高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量

实验一、高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量一、实验目的：1、了解高效液相色谱法测定咖啡因的基本原理；2、掌握高效液相色谱仪的操作；3、掌握高效液相色谱法进行定性及定量的基本方法；4、掌握标准曲线定量法。

二、实验原理：咖啡因又称咖啡碱，属黄嘌呤衍生物，化学名称1,3,7-三甲基黄嘌呤，可由茶叶或咖啡中提取而得的一种生物碱。

它能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋。

咖啡中含咖啡因1.2%－1.8％，茶叶约含2.0%－4.7％。

可乐、APC药片中均含有咖啡因。

其分子式为C8H10O2N4，分子量为结构式：用反相高效液相色谱法将饮料中的咖啡因与其他组分（如：单宁酸、咖啡酸、蔗糖等）分离后，将已配制的浓度不同的咖啡因标准溶液进入色谱系统，以紫外检测器进行检测。

在整个实验过程中，流动相流速和泵的压力是恒定的，测定他们在色谱图上的保留时间和峰面积后，可直接用保留时间定性，用峰面积作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定饮料中的咖啡因含量。

三、仪器和试剂1、仪器Agilent 1200高效液相色谱仪；色谱柱（C18）：4.6mm×150mm、粒径5μm；平头微量进样器：10μl2、试剂：1 咖啡因（A.R.）、甲醇（色谱纯）、超纯水、可口可乐（瓶装）、雀巢咖啡②1000μg/mL咖啡因储备液：将咖啡因在110℃下烘干1小时，准确称取0.1000g咖啡因，用超纯水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，待用。

四、实验内容：1、色谱条件：柱温：室温；流动相：甲醇／水＝60：40流速：1.0mL/min 检测波长：275nm2、咖啡因标准系列溶液配制：分别用吸量管吸取1000μg/mL咖啡因储备液1.0、2.0、2.0、4.0、5.0mL于5只50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，浓度分别为20、40、60、80、100 μg/mL3、样品前处理：①将25mL可口可乐置于100mL烧杯中，剧烈搅拌30min或用超声波脱气5min，以赶净二氧化碳。

酚氨咖敏片

酚氨咖敏片拼音名：Fen’An Ka Min Pian书页号：D11-40 标准编号：WS-10001-(HD-1021)-2002本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的93.0％～107.0％，含氨基比林(C13H17N3O)应为标示量的93.0％～107.0％，含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0％～110.0％，含马来酸氯苯那敏(C16H19CIN2·C4H4O4)应为标示量的85.0％～115.0％。

【处方】对乙酰氨基酚150g氨基比林100g咖啡因30g马来酸氯苯那敏2g辅料适量────────────────────────制成1000片【性状】本品为白色或类白色片。

【鉴别】(1)在对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因对照品峰的保留时间一致。

(2)取本品细粉适量，加流动相制成每1ml中含马来酸氯苯那敏0.02mg的溶液，作为对照品溶液。

照含量测定项下的色谱条件测定，供试品峰的保留时间应与马来酸氯苯那敏对照品峰的保留时间一致。

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版二部附录ⅠA)。

【含量测定】对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录ⅤD)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以1％醋酸溶液(用二乙胺调节pH值至3.7)-甲醇(62:38)为流动相；检测波长为272nm。

理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于5000，各组峰的分离度应符合要求。

测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚150mg)，置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取经60℃干燥2小时的氨基比林对照品、经105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品适量，用流动相制成每1ml中含对乙酰氨基酚0.12mg、氨基比林0.080mg 和咖啡因0.024mg的对照品溶液，同法测定。

高效液相色谱法测定阿咖片中咖啡因含量

高效液相色谱法测定阿咖片中咖啡因含量
李凌云;邵红燕;杨春艳
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(16)18
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定阿咖片中咖啡因的含量.方法色谱柱为Symmetry C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(7∶3),检测波长为273 nm.结果咖啡因质量浓度线性范围是0.009 4～0.282 2 mg/mL(r=1.000 0),平均回收率为100.4%(n=3),RSD为0.8%.结论本方法可行,结果可靠,重现性好.【总页数】1页(P34-34)
【作者】李凌云;邵红燕;杨春艳
【作者单位】贵州省黔西南州药品检验所,贵州,兴义,562400;贵州省黔西南州药品检验所,贵州,兴义,562400;贵州省黔西南州药品检验所,贵州,兴义,562400
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R971
【相关文献】
1.HPLC法测定氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 孙建平;张传霞
2.HPLC法测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 孙大赢;孙建平;张传霞
3.HPLC法测定氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 莫连峰;陈莹;唐宁
4.改变波长高效液相色谱法测定氨咖敏片中氨基比林和咖啡因含量 [J], 解瑞辉
5.高效液相色谱法测定羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量 [J], 赵庆春;闫冬;李岩;高凤荣;郭涛
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高效液相色谱法同时测定氨咖愈敏溶液中4种成分含量

高效液相色谱法同时测定氨咖愈敏溶液中4种成分含量梁爱仙; 庞发根; 刘敏; 李玉兰【期刊名称】《《中国药业》》【年(卷),期】2019(028)016【总页数】3页(P29-31)【关键词】高效液相色谱法; 氨咖愈敏溶液; 含量测定; 对乙酰氨基酚; 咖啡因; 愈创木酚甘油醚盐酸; 马来酸氯苯那敏; 质量控制【作者】梁爱仙; 庞发根; 刘敏; 李玉兰【作者单位】广东省深圳市药品检验研究院·广东省深圳市药品质量标准研究重点实验室广东深圳 518057【正文语种】中文【中图分类】R917; R927.2; R971+.1氨咖愈敏溶液为抗感冒类复方制剂，主要含对乙酰氨基酚、咖啡因、愈创木酚甘油醚和马来酸氯苯那敏4种成分，用于减轻由感冒（包括流行性感冒）引起的发热、头痛、咽痛、鼻塞、流涕、咳嗽、咳痰等症状[1]。

现行国家药品标准[2-3]中4种成分均采用高效液相色谱（HPLC）法测定含量，其中对乙酰氨基酚、咖啡因和愈创木酚甘油醚3种成分在同一流动相体系下测定，而马来酸氯苯那敏会在溶液中解离为马来酸和氯苯那敏[4]，由于氯苯那敏极性很小，在C18柱上保留较强，易形成拖尾峰，故在另一洗脱能力较强的流动相体系下测定。

为了提高检测效率[5]，节约成本，本研究中建立了同时测定氨咖愈敏溶液中上述4种成分含量的HPLC 法。

现报道如下。

1 仪器与试药1.1 仪器LC-20AD型高效液相色谱仪（日本岛津公司，包括高压四元泵，在线脱气机，自动进样器，柱温箱，二极管阵列检测器、LCsolution工作站）；XS205DU型电子天平、MP220型pH计（瑞士梅特勒-托利多公司）；Millipore Q纯水器（德国默克公司）。

1.2 试药对乙酰氨基酚对照品（批号100018-201610，含量为99.9%）、咖啡因对照品（批号171215-201211，含量为99.9%）、马来酸氯苯那敏对照品（批号100047-201507，含量为99.7%）、愈创木酚甘油醚对照品（批号100528-201303，含量为99.6%），均购于中国食品药品检定研究院；氨咖愈敏溶液（批号分别为151105，160205，160407，规格为每1mL含对乙酰氨基酚12.0mg，无水咖啡因1.875 mg，愈创木酚甘油醚3.750 mg和马来酸氯苯那敏0.112 5 mg）购于北京九龙制药有限公司；乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为纯化水。

HPLC法同时测定氨咖黄敏片中三组份的含量

HPLC法同时测定氨咖黄敏片中三组份的含量孙莉;陶萍【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2008(012)005【摘要】目的采用HPLC法同时测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的含量.方法用Phenomenex C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(25:75),用三乙胺调节pH值至5.4为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为215 nm.结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在50.06～500.60 mg·L-1,3.1～30.6 mg·L-1,0.523～5.20 mg·L-1范围内线性良好.平均回收率分别为100.8%,100.4%,101.4%;RSD分别为0.62%,0.71%,0.46%.结论本法简单、快速和准确,适用于氨咖黄敏片质量控制.【总页数】2页(P418-419)【作者】孙莉;陶萍【作者单位】安徽省芜湖市药品检验所,安徽,芜湖,241001;安徽省芜湖市药品检验所,安徽,芜湖,241001【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.HPLC法测定复方岩白菜素片中两组份含量及马来酸氯苯那敏的含量均匀度 [J], 蒋学珍;丁雄;杨怀镜2.HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三组分的含量 [J], 张英芳;李明霞;韩春英3.RP-HPLC法同时测定复方异林苯明片中两种组份的含量 [J], 张红贞;王唯红;刘怀林4.HPLC法同时测定联磺甲氧苄啶片中三组份的含量 [J], 卓芝;张伟5.CPA矩阵分光光度法同时测定增效联磺片中三组份的含量 [J], 张守尧;邹恒琴;张忠义;张慧文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱多波长同时测定阿咖酚散中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸

化学分析计量CHEMICAL ANAL Y SIS AND METERAGE第30卷，第5期2021年5月V ol. 30，No. 5May 202137doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.05.009高效液相色谱多波长同时测定阿咖酚散中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸胡海侠，高燕，宏伟（淮南市食品药品检验中心，安徽淮南　232007）摘要　采用高效液相色谱多波长同时测定阿咖酚散中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的含量。

使用岛津LC–20AT 高效液相色谱仪、Venusil MP–C 18 (150 mm ×4.6 mm ，5 μm)色谱柱，采用多波长进行分析。

流动相为磷酸盐缓冲液（0.01 mol ／L 磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH 为2.6±0.1）–甲醇（体积比为7∶3），流量为1.0 mL ／min ，检测波长：对乙酰氨基酚、咖啡因276 nm ，阿司匹林254 nm ，水杨酸241 nm ，柱温为30 ℃。

3种主要成分和有关杂质的分离度良好，标准曲线线性相关系数均大于0.997。

乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的平均回收率分别为99.9%、101.2%、98.4%、99.0%，测定结果的相对标准偏差分别为1.16%、1.35%、1.23%、20.0%（n =5）。

多波长法测定阿咖酚散中3种成分及杂质准确、灵敏，可以用于阿咖酚散的定量检测和质量控制。

关键词　多波长；一测多评；阿咖酚散；对乙酰氨基酚；咖啡因；阿司匹林；水杨酸；高效液相色谱法中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)05–0037–05Determination of paracetamol, caffeine, aspirin and salicylic acid in Akafen powderby high performance liquid chromatography with multi-wavelengthsHu Haixia, Gao Y an, Hong Wei(Huainan food and Drug Inspection Center, Huainan 232007, China ）Abstract The contents of paracetamol, caffeine, aspirin and salicylic acid in Akafen powder were determined by HPLC with multiple wavelengths ．Venusil MP–C 18 (150 mm ×4.6 mm ，5 μm) column was used for analysis by using Shimazu LC–20AT HPLC with multiple wavelengths. The mobile phase was phosphate buffer (0.01 mol ／L potassium dihydrogen phosphate solution with pH of 2.6±0.1 adjusted by phospheric acid)–methanol (volume ratio was 7∶3). The ﬂow rate of mobile phase was 1.0 mL ／min. The detective wavelengths were 276 nm for paracetamol and caffeine, 254 nm for aspirin, 241 nm for salicylic acid. The column temperature was 30 ℃. The separation of 3 components and the related impurity was completely achieved under the condition. The linear correlation coef fi cients of the standard curves were all more than 0.997. The average recovery was 99.9%, 101.2%, 98.4%, 99.0% for paracetamol, caffeine, aspirin and salicylic acid, respectively, and the relative standard deviations of the measured results were 1.16%, 1.35%, 1.23% and 20.0% (n =5). respectively. The multi wavelengths method is accurate and sensitive for the determination of three components and impurity in Akafen powder, which can be used for the quantitative determination and quality control of Akafen powder.Keywords multi wavelengths; quantitative analysis of multi-components by single mark (QAMS); Akafen powder; paracetamol; caffeine; aspirin; salicylic acid; high performance liquid chromatography阿咖酚散是由对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林组成的化学复方制剂，主要用于治疗普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛通信作者　胡海侠，工学学士，主管药师，主要从事药品检验、仪器设备管理工作，846578873@qq ．com 收稿日期　2021–03–15引用格式　胡海侠，高燕，宏伟.高效液相色谱多波长同时测定阿咖酚散中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸［J ］.化学分析计量，2021，30(5): 37.Hu Haixia ，Gao Y an ，Hong Wei. Determination of paracetamol, caffeine, aspirin and salicylic acid in Akafen powder by high performance liquid chromatography with multi-wavelengths ［J ］. Chemical Analysis and Meterage ，2021，30(5): 37.化学分析计量2021年，第30卷，第5期38经。

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量曹敏;熊然英;晋儒慧【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2007(8)1【摘要】目的:建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量.方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(9∶21∶70),流速为1mL·min,检测波长273nm,柱温30℃.结果:乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林分离度好,保留时间分别为4.0min、4.5min、13.1min;理论板数分别为8721、9452、9548;HPLC法测定的线性范围分别为12～108μg·mL,r=0.9999;2.4～21.6 μg.mL-1,r=0.9999;8～72 μg·mL,r=0.9999.本方法的精密度和稳定性良好,RSD＜2%.结论:本法简便、快速、准确,用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定.【总页数】3页(P51-53)【作者】曹敏;熊然英;晋儒慧【作者单位】贵州省六盘水市药品检验所,六盘水,553001;贵州省六盘水市药品检验所,六盘水,553001;贵州省六盘水市药品检验所,六盘水,553001【正文语种】中文【中图分类】R291.2【相关文献】1.HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量 [J], 施猛;严玲;谷容斌2.HPLC法测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 孙大赢;孙建平;张传霞3.HPLC法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量[J], 于和;孙燕燕;李惠芬4.RP-HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量 [J], 于海波;陈辉5.氨咖愈敏溶液中对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量测定方法的研究 [J], 马粤闽;曾常青;张志福;宋潇潇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

hplc法同时测定酚氨咖敏片中四种主药成分的含量

HPLC法同时测定酚氨咖敏片中四种主药成分的含量范书峤，韦超，刘新兰（南京生命能科技开发有限公司，江苏南京 210000）【摘要】目的探讨使用HPLC法测定酚氨咖敏片中乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏4种主药成分含量。

方法采用Agilent ZORBAX SB-C18柱，流动相磷酸二氢钠-乙睛对供试品样本进行检测。

结果线性试验、精密度试验及重复性试验结果均良好，按拟定方法对3个不同厂家的样品进行含量测定，结果各主药成分含量差异不明显。

结论使用HPLC测定酚氨咖敏片中主药含量的效果显著，操作简单。

【关键词】高效液相色谱法；酚氨咖敏片；主药含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2019.90.180.02酚氨咖敏片是临床中治疗感冒、头痛、神经痛等基础疾病的常用药物，该药物包括乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏4种主药[1]。

本次研究中，探讨了采用高效液相色谱法（HPLC）对酚氨咖敏片中四种主药成分含量测定的效果，旨在进一步明确药物的使用方法，提高相关疾病的疗效，报告如下。

1 仪器与试剂检测仪器：Agilent 1200高效液相色谱仪；赛多利斯UB-7酸度计；赛多利斯T-214天平；赛多利斯TB-215D电子天平。

检测试剂：四种药物对照品均购自中国食品药品检定研究院。

研究检测的酚氨咖敏片由昆明全新生物制药有限公司提供，检测中使用的水为超纯水，其他的试剂为分析纯。

2 检测方法2.1 色谱条件控制色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱；流动相为0.05 mol/L 磷酸二氢钠-乙睛（80:20）；柱温为40；流速设定为1.0 ml/min；设定检测波长为280 nm；进样量控制为20 μL。

2.2 检测液配置对照组品溶液配置：精准的称量12.67 mg乙酰氨基酚对照品，20.40 mg氨基比林对照品，12.18 mg咖啡因对照品，10.44 mg马来酸氯苯那敏对照品。

高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量

高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量
• 定量测定咖啡因的传统分析方法是采用萃取分光光度法。用反相高效液相色谱法将饮料中的咖啡因与其他组分（如：单丁酸、咖啡酸、蔗糖等）分离后，将已配制的浓度不同的咖啡因标准溶液也注入色谱系统。如流速和泵的压力在整个实验过程中是恒定的，测定它们在
色谱图上的保留时间tR（或保留距离）或峰面积A后，可直接用tR定性，用峰面积作为定量测定的参数，采用工
•
（2）在色谱分析中为什么常采用相对校正因子
fi？
高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量
•102.6 参考答案
• （1）解释用反相柱n-C18测定咖啡因的原理。 • 答：反相柱n-C18,是将非极性物质n-C18烷（正构
烷烃）键合到硅胶基质上，分离过程中以极性溶剂为流动相，实现弱极性化合物的分离。与其他组分（如：单丁酸、咖啡酸、蔗糖等）相比，咖啡因为弱极性化合物。
作曲线法（即外标法）测定饮料中的咖啡因含量。
高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量
•102.3 操作流程
• 1．标准储备液的配制：准确称取25.0 mg咖啡因标准试剂，用配制的流动相溶解，转入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。 • 2．用标准储备液配制质量浓度分别为25 g/mL，50 g/mL，75 g/mL，100 g/mL，125 g/mL系列标准溶液。 • 3．启动泵，打开检测器，设置泵的流速为2.3 mL/mm，检测器的灵敏度设在0.08 AUFS，打开记录仪，将纸速设在1 cm/min。当流动相通过色谱柱约5～10 min．记录仪上基线稳定后，开始进样。 • 4．将进样阀放在半截（LOAD）位时，用注射器取25 L 浓度最低的标准样（比进佯阀上定量管多5 L以上)，注入进样阀中。

高效液相色谱法测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚含量

品溶液在１稳定。２ｈ内
Ａｉｎ１０型高效液相色谱仪。乙酰氨基酚对照品（国药ｇｅｔ０ｌ１对中
品生物制品检定所，号为１０１２００，量为１００）酚批００８— ０４８含０．％；
２０年第ｌ卷第６０９８期
药物鉴定
高效液相色谱法测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚含量
赵凤菊，明春缪
（南省大理州食品药品检验所，南大理云云６１０）７００
摘要：目的建立测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱（ＰＣ法。法采用ＥｌｓＸＢＣ柱（５ｍ × ．ｍ５Ｉ，ＨＬ）方ｃｐｅＤ。ｉ１０ｍ４６ｍ，ｍ）ｘ流动相为甲醇一乙腈一水（０：５７）结果对乙酰氨基酚进样量在０１２８０８９６ｐ１１：５。．２．５，围内与峰面积线性关系良好，＝．９ｇ范ｒ０９９９
中图分类号：９７２Ｒ７１Ｒ２．；９１．文献标识码：Ａ文章编号：０６—４３（０９００３一Ｏ１０９１２０）６— ｏ７１
酚氨咖敏颗粒由氨基比林、乙酰氨基酚、啡因、来酸氯对咖马本那敏等组成 ”。床上用于治疗感冒、热、痛、经痛和风湿ｌ临发头神
精密度试验：同一对照品溶液，复进样６次，录其峰面取重记

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中二组分的含量

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中二组分的含量邹燕;程爱平;林灿【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因2种成分的含量.方法采用Agilent extend-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-三乙胺溶液(1mL三乙胺加79 mL水,调pH至3.1,B)(17∶83),流速1.0 mL/min,检测波长217 nm;柱温25℃,进样量15 μL.结果对乙酰氨基酚、咖啡因的线性浓度范围分别为831.33 ～2 078.33 μg/mL(r=0.999 6)和50.27 ～125.67 μg/mL(r =0.999 4),两组分平均回收率分别为99.99％ (RSD=0.02％)和100.14％(RSD=0.52％).结论该方法灵敏度、准确度高,重复性好,适用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因2种有效成分的测定.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2015(018)012【总页数】3页(P1473-1475)【关键词】氨咖黄敏胶囊;对乙酰氨基酚;咖啡因;高效液相色谱;含量测定【作者】邹燕;程爱平;林灿【作者单位】嘉兴市食品药品检验检测院,浙江嘉兴314000;嘉兴市食品药品检验检测院,浙江嘉兴314000;浙江嘉兴学院,浙江嘉兴314000【正文语种】中文Content determination of two components in paracetamol,caffeine,artificia l cow-bezoar and chlorphenamine maleate capsules by HPLCZOU Yan1*,CHENG Ai-ping1,LIN Can2 (1.Jiaxing Institiute for Food and Drug Control,Jiaxing 3140 00,China;2.Jiaxing University,Jiaxing 314000,China)Key words：Paracetamol,caffeine,artificial cow-bezoar and chlorphenamine maleate capsules;Paracetamol;Caffeine;HPLC;C ontent determination氨咖黄敏胶囊是感冒用药类非处方药，适用于缓解普通感冒及流行性感冒所引起的发热、头痛、打喷嚏、咽喉疼痛、鼻塞等症状。

高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量

高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量闫海燕【摘要】建立了高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量的方法.色谱条件如下:Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(35∶65),流速1.0 mL·min-1,检测波长275 nm,进样量20 μL.咖啡因浓度在15～140 mg·L-1范围内线性关系良好,回归方程为y=64.556x+71.885,R2=0.9991.平均加标回收率为106.8%,RSD=2.21%.该法简便、快速、重复性好,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量的测定.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2010(027)010【总页数】3页(P92-94)【关键词】高效液相色谱法;小儿氨酚烷胺颗粒;咖啡因【作者】闫海燕【作者单位】宝鸡文理学院化学化工系,陕西,宝鸡,721007【正文语种】中文【中图分类】O657.7小儿氨酚烷胺颗粒是由对乙酰氨基酚、咖啡因、扑尔敏、人工牛黄组成的复方制剂，常用于儿童伤风感冒引起的鼻塞、咽喉痛、头痛、发热等[1,2]。

咖啡因主要限于配制复方制剂，常与对乙酰氨基酚合用，能增强镇痛作用，用于治疗一般性疼痛。

咖啡因具有刺激心脏、强心利尿、提神醒脑、兴奋中枢神经、扩张血管、增强胃分泌等生物活性，但一次服用过多会产生恶心、呕吐、烦躁不安、肌肉震颤、抽搐、惊厥等症状,已被列入第一类精神药品管制范围。

对成人感冒药中咖啡因含量的测定已有报道[3，4]。

作者在此建立了一种快速检测小儿感冒药中咖啡因含量的高效液相色谱法，并取得满意效果。

1 实验1.1 材料、试剂与仪器小儿氨酚烷胺颗粒(批号:20100203、600579014100103、 10013153、0910052)，购自药店。

咖啡因对照品，纯度>99%，TLC检验为一单纯斑点，由宝鸡文理学院化学化工系有机化学实验室提供。

高效液相色谱法测定健脑合剂中氨基比林和咖啡因的含量

高效液相色谱法测定健脑合剂中氨基比林和咖啡因的含量韩石蕊
【期刊名称】《中华临床医药杂志》
【年(卷),期】2001(002)007
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定健脑合剂中氨基比林和咖啡因的含量.方法:采用Spherisorb C18柱,以0.025mol,L-1磷酸(用三乙胺调节PH至3.0)-乙腈(86:14)为流动相,流速为0.8ml-min-1,检测波长273nm.结果:氨基比林和咖啡因分别在90-210μg.ml-1和18-42μg.ml-1的范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.3%(RSD=0.8%)和99.8%(RSD=0.9%).结论:该方法灵敏、快速、准确.【总页数】2页(P23-24)
【作者】韩石蕊
【作者单位】河南省濮阳市人民医院,457000
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定银诺克片中氨基比林和咖啡因的含量 [J], 刘超;倪永年;麦曦
2.三波长分光光度法测定脑清片中氨基比林和咖啡因含量 [J], 张克良;刘竹青;张肖宁
3.改变波长高效液相色谱法测定氨咖敏片中氨基比林和咖啡因含量 [J], 解瑞辉
4.紫外分光光度法测定小儿退热合剂中氨基比林的含量 [J], 兰涛
5.高效液相色谱法测定健脑益智合剂中葛根素的含量研究 [J], 阳利龙;银雪花;何周康
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氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因含量的测量不确定度评定

氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因含量的测量不确定度评
定
范剑;米振清
【期刊名称】《中国医药导报》
【年(卷),期】2009(006)011
【摘要】目的:对高效液相色谱法(HPLC)测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因含量的测量不确定度进行评定.方法:建立HPLC同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因含量的方法,通过对测试方法流程进行分析,确定不确定度来源.结果:结合HPLC方法验证数据,计算合成不确定度及扩展不确定度.结论:通过不确定度评定,对测量过程中产生误差的关键环节有更深刻的认识,有利于进一步提高测量的准确性.
【总页数】2页(P52-53)
【作者】范剑;米振清
【作者单位】泰安市药品检验所,山东泰安,271000;泰安市药品检验所,山东泰安,271000
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定 [J], 赵燕
2.HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 付鹏钰;林耿彬
3.HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量 [J], 赵雪娥;伍蓉;万莉
4.HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 杨金凤;郭洪茹;马建成;王竹青
5.HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 袁梦哲;袁文静;王超;许伟华
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HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量赵雪娥;伍蓉;万莉
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2007(8)1
【摘要】目的:建立一种用HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.方法:采用C18柱,以甲醇-水(33∶67)为流动相,检测波长为215nm,流速为1.0ml/min.结果:样品中两种成分完全分离且线性关系良好,对乙酰氨基酚和咖啡因的加样回收率分别为99.3%和100.2%.结论:本法操作简单,结果准确,可以有效地控制质量.
【总页数】3页(P49-51)
【作者】赵雪娥;伍蓉;万莉
【作者单位】重庆市万州区药品检验所,万州,404000;重庆市万州区药品检验所,万州,404000;重庆市万州区药品检验所,万州,404000
【正文语种】中文
【中图分类】R291.2
【相关文献】
1.HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 付鹏钰;林耿彬
2.HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 白娟;刘芳;肖黎;隋迎军
3.HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因的含量 [J], 米振清;彭亚丽;展霞
4.HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 杨金凤;郭洪茹;马建成;王竹青
5.HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 袁梦哲;袁文静;王超;许伟华
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