氯霉素类药残留测定——气相色谱法

氯霉素类药残留测定——气相色谱法

(7)气相色谱法(gas chromatography， GC) GC具有高分别效能、高

挑选性、高敏捷度等特点。因为CAPs分子中含有羟基、氯基、亚氨基，分子极性较大，挥发性和热稳定性差，须对它们的极性官能团举行酯化、硅烷化或酰化，生成热稳定和易挥发的衍生物，才干用法GC举行测定。

同时，CAPs 均含有电子亲和性强的化学基团，可以采纳电子捕捉检测器( electron capture detector，ECD) 举行测定。虽然GC办法分析CAPs已经较为成熟，但因为需要衍生化，操作繁琐，因而限制了应用。

1974年在AOAC年会上，提出了当初CAP分析最敏捷的GC办法。用提取动物组织中的CAP，蒸干后加4%溶液，脱脂，过硅藻土(Celite) SPE 柱净化，(TMS)衍生化后用GC-ECD检测。该办法肌肉样品的回收率大于80%，LOD 小于1 μg/kg。周金慧等建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中CAP 残留的GC-微电子捕捉(μECD)检测办法。提取液氮气吹干后，用Sylon BFT [N，O-双 (三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)三甲基氯硅烷(TMCS) (99+1)]衍生化，GC测定，外标法定量。鸡肌肉组织在0.1 μg/kg、0.5 μg/kg、1.0 μg/kg三个添加水平，平均回收率为90.2%～94.3%，日内CV在4.5%～11.6%之间，日间CV在7.8%～ 14.3%之间，LOD为0.05 ug/kg，LOQ为0.10 μg/kg。鸡肝脏组织在0.2 μg/kg、0.5 μ

g/kg、1.0 μg/kg三个添加水平，平均回收率为82.9%～90.8%，日内CV在7.0%～11.2%之间，日间CV在7.9%～14.5%之间，LOD为0.10 ug/kg，LOQ 为0.20 ug/kg。Kubala-Drincic 等建立了动物肌肉中的CAP的GC-ECD检测办法。MSPD 提取液蒸干后用Sylon HTP[-TMCS-吡啶

(3+1+9)]衍生化， GC测定。在5 μg/kg、10 μg/kg、15 ug/kg添

加浓度，平均回收率分离为93%、96%和98%， RSD为13%、11%和3%；LOD和LOQ分离为1.6 ug/kg和4.0 ug/kg。Cerkvenik-Flajs报道了采纳GC-ECD测定肌肉中的CAP残留。办法CCa和CCβ分离为0.07 μ

g/kg和0.12 ug/kg，重复性和重临性分离小于8%和9%。宫向红等报

道了用GC检测水产品中的CAP。乙酸乙酯提取试样，加

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