苯中噻吩含量的色谱测定方法

苯中噻吩含量的色谱测定方法Quick determination method to the degree of polymerization of poly vinyl acetate

马秀东

Ma Xiudong

（山西三维集团股份有限公司，山西洪洞，041603）

(Shanxi Sanwei Group Co.,Ltd Hongtong, Shanxi Province Zip code:041603)

摘要：本文通过使用配有火焰光度检测器的毛细管柱气相色谱仪，测定精苯中噻吩含量。

关键词：苯噻吩毛细管柱气相色谱仪火焰光度检测器

Abstract:

Key words:

1、前言

苯是染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物和农药等的重要原料，也是涂料、橡胶、胶水等的溶剂，也可以作为燃料。工业上主要通过石油裂解和煤焦油的轻油部分提取和分馏得到。以苯为原料生产苯胺和苯乙烯时，苯中噻吩的含量要求不高于0.4ppm和0.1ppm，它苯胺的产率和苯乙烯的催化剂有着非常大的影响。

苯中噻吩含量的测定国家标准（GB/T 14327）采用的是分光光度法，该方法的检测范围是为0.001-0.005g/100mL，远远不能满足苯胺和苯乙烯要求的检测限的要求，另外该方法的测定时间一般需1.5小时，耗时较长，失去了对生产的及时指导意义。

作者简介：马秀东，男，1973年7月生，助理工程师。1996年毕业于雁北师范学院化学系。现就职于山西三维集团丁二醇分厂。

。

2、平均聚合度常规检测方法：

常规平均聚合度的测定方法依照GB7351--87中有关条款进行。

1、原理：

高聚物溶液的粘度与高聚物分子的平均聚合度有一定关系，此关系可用计算式表示，因此可通过高聚物溶液粘度的测定推算其平均聚合度。

2、分析步骤

（1）溶样：

取树脂溶液20g左右，于500ml烧杯中，加甲醇50ml在55～60℃水浴上搅拌，放置15分钟，

其间不时搅拌。

（2）皂化：

将溶解后的样品与水浴中，一边充分搅拌，一边按一定碱比加入NaOH 溶液，加NaOH 开始的几滴慢加，用力搅拌，加进4-5滴后，迅速加入，搅拌到沉淀完全析出为止。

（3）PV A 的洗涤与干燥

把沉淀物放在铺着的的确良滤布的布氏漏斗内，进行吸滤，沉淀物用纯甲醇充分洗涤，洗到中性为止，把洗涤后的PV A 放入表面皿内，并放入105℃烘箱干燥至无甲醇味（约15分钟）。

（4）PV A 的溶解：

用托盘天平称取干燥好的PV A 1克，放入250ml 烧杯中，加蒸馏水110～115ml ，加热溶解完全后，用2号融砂漏斗过滤至100ml 磨口三角瓶中，再冷却至30℃，将三角瓶放在29.9～30.1℃恒温水浴中，保持5分钟。

（5）浓度的测定：

用10ml 移液管吸取上述恒温的滤液于已称量的扁形称量瓶中，并在105℃烘箱中烘4小时，取出放入干燥器中，冷却至室温称量，其增重g 乘100，即为浓度C ，以g/l 表示 .

(6)粘度的测定：

将奥氏粘度计安装于恒温水浴中（29.9～30.1℃），用吸浓度的同一支移液管吸取10ml 恒温的滤液于粘度计中，恒温5--10分钟，粘度计的吸出口装上胶管，用吸球将试样吸到刻线A 以上，然后让其自由下落，用秒表记录页面从A 刻线至B 刻线的秒数（Z ），反复测验几次后取平均值，每次误差不超过0.2秒。

(7)空白实验：

用10ml 移液管吸取10ml 在29.9～30.1℃水浴中恒温过的蒸馏水，放入同一粘度计中，测定水从A 刻线到B 刻线流经的时间为Z 0 秒，反复测几次后取平均值。

3、计算：

依照以下经验公式计算平均聚合度（PA ）。

（式1）

3、平均聚合度快捷检测方法：

3.1平均聚合度—浓度—粘度的关系

为了简化平均聚合度的分析，我们计划，通过实验找出聚醋酸乙烯酯溶液的平均聚合度、浓度和粘度的关系。通过直接检测其浓度和粘度来计算出平均聚合度。

我们在生产线上采集了不同聚合度的聚醋酸乙烯酯树脂，加入甲醇配制成不同浓度的树脂溶液。用奥氏粘度计在30℃恒温水浴中检测粘度。得出平均聚合度—浓度—粘度的关系数据（如附表1）

对附表1中的20%，25%，30%，35%几组数据做曲线如图2

⎥⎥⎥⎥⎦

⎤⎢⎢

⎢⎢⎣⎡

=C Z Z PA 0

log *

2778log *613.1log

图2 不同浓度下平均聚合率与粘度关系图

3.2快捷检测方法的应用

我们从生产线中取一个样品进行检测。利用快捷检测方法检测出：

浓度： 29.3%； 粘度： 1915cp 。

从附表1中可以看出，平均聚合度应该在2000～2100之间。对数据进行加权估算可得出 ：

先计算出浓度为29.3%时，聚合度2000对应的粘度为1873.2cp ；聚合度2100对应的粘度为2099.4cp 。

再计算出浓度为29.3%时，粘度1915对应的平均聚合度为2018.5。 可以得出检测结果为2018.5。

我们再利用常规检测方法对该样品进行检测，检测结果为2021.3。

%14.0%1002021

5

.20183.2021=⨯-=

检测偏差 （式2）

完全满足检测要求。

4、结论与建议

经使用证实，上述聚醋酸乙烯酯平均聚合度的快捷检测方法，简单可行。使平均聚合度的检测时间缩短到2小时左右。而且，还大大减轻了分析人员的工作量。

由于时间仓促，还有许多不完善的地方，以后需在以下方面进行改进：