含羰基药物的分析
2024年羰基氟化物市场分析现状
2024年羰基氟化物市场分析现状一、市场概述羰基氟化物是一种重要的有机合成中间体化合物,广泛应用于药物、农药、染料和高分子材料等领域。
本文将对羰基氟化物市场的现状进行分析。
二、市场规模羰基氟化物市场的规模持续扩大,受益于全球化进程和科技的不断进步。
据市场研究公司数据显示,2019年全球羰基氟化物市场规模达到XX亿美元。
预计未来几年市场规模将继续增长。
三、市场驱动因素1. 化学合成行业需求增加羰基氟化物作为重要的有机合成中间体,在化学合成行业中得到广泛应用。
随着化学合成行业的发展,对羰基氟化物的需求不断增加,推动了市场的快速增长。
2. 新药物研发推动市场增长羰基氟化物在药物研发中起着至关重要的作用。
随着新药物研发的不断推进,对羰基氟化物的需求也在增加,进一步推动了市场的增长。
3. 环保要求增加羰基氟化物相比传统合成中间体具有更高的效率和选择性,减少了废物产生和对环境的污染,符合环保要求。
这也是羰基氟化物在市场中受欢迎的原因之一。
四、市场竞争态势羰基氟化物市场存在一定的竞争,主要来自国内外的生产商。
国外企业在技术和产能方面具有一定优势,但随着国内企业的不断发展和技术进步,国内市场份额逐渐扩大。
五、市场前景羰基氟化物市场前景广阔。
随着全球经济的发展和新兴产业的兴起,对羰基氟化物的需求将进一步增加。
特别是在制药和农药行业,羰基氟化物将继续扮演重要角色,市场潜力巨大。
六、总结羰基氟化物市场目前呈现快速增长的趋势,受益于化学合成行业需求增加、新药物研发和环保要求等因素。
市场竞争激烈,但市场前景广阔。
预计未来几年市场规模将继续扩大。
药物分析 第二章 药物的鉴别试验
药物分析教研室
1
主要内容
第一节 药物鉴别试验的定义及目的
第二节 药物试验的项目 第三节 鉴别方法 第四节 鉴别试验的条件及方法验证
2
第一节 药物鉴别试验的定义及目的
▪ 定义:根据药物的分子结构、理化性质,采用 物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。
▪ 目的:不是对未知物进行定性分析,而是证实 贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的 药物。
HO—CH—COOH
水浴中
HO—C—COONH4
2Ag+
+2NH3+2H2O
HO—C—COONH4
18
(三)芳香第一胺类
稀盐酸
供 试
+ 0.1mol/L亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
N2+Cl-.
橙黄色到猩红色 沉淀
+NaNO2+2HCl
+NaCl+2H2O
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
31
(三)荧光反应鉴别法 ①药物本身在可见光下发射荧光
如:硫酸奎宁溶液显蓝色荧光 ②药物及适当试剂反应后发射荧光
如:氯普噻吨+HNO3后,紫外下显绿
碱性 VB1 K3Fe(CN)6 硫色素(蓝色荧光)
32
(四)气体生成反应鉴别法 ①大多数伯胺(铵)类药物、酰尿类以及某些酰
胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气。 红色石蕊试纸变蓝 硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色
对照品法:将供试品与对照品在同样的条件下绘制 红外图谱,彼此对比是否一致的方法。可消除不 同仪器和操作条件造成的误差。USP多采用对照 品法。
羰基化合物有机合成及其机制研究
羰基化合物有机合成及其机制研究羰基化合物是一类十分重要的有机化合物,它们具有独特的结构和化学性质,广泛应用于有机合成和药物化学等领域。
本文将介绍羰基化合物的结构、合成方法以及反应机制等方面的内容,旨在帮助读者深入了解这一重要的有机物类别。
一、羰基化合物的结构和性质羰基化合物是指含有羰基(C=O)官能团的有机化合物,包括醛、酮、羧酸和酰卤等多种化合物。
它们的共同特征在于含有一个带电的羰基,使它们具有一系列独特的性质。
首先,羰基化合物的羰基电性很高,易于接受亲核试剂的攻击。
其次,羰基化合物具有较强的极性,能够形成氢键等分子间相互作用。
同时,羰基还能与金属离子形成配合物,发生一个或多个羰基的还原,得到相应的醇或醛。
二、羰基化合物的合成方法羰基化合物的合成方法多种多样,下面介绍几种常见的方法。
1.醛和酮的合成醛和酮的合成方法非常多,最常用的方法是氧化还原反应和羟醛缩合反应。
氧化还原反应是通过还原酮或烯醚来合成醛或酮。
常用的还原剂有亚磷酸盐(如氢氧化钠)、氢气和三乙基硼等。
羟醛缩合反应是通过醛和羰基化合物反应来形成新的酮。
醛通常用溴化银或富马酸酰胺加热,羰基化合物通常用酯、酸酐或酰氯等。
2.羧酸的合成羧酸的合成方法很多,最为常见的是通过酰氯的反应来生成羧酸。
一般情况下,酯、酰化试剂或酸酐能够和氯化亚砜、磷酰氯、氯化亚硫酰或氯化锗等反应生成羧酸。
此外,羰基还可以通过碳酸二甲酯酯化法、加氢及羰基酸催化的酯交换反应等方法来合成羧酸。
三、羰基化合物的反应机制1.醛和酮的加成反应醛和酮的加成反应是指以有机化合物中的亲核试剂(如水、氨或醇)为反应物的一类反应。
在反应中,亲核试剂首先进攻羰基生成一个中间体,然后通过一个或多个质子转移,最终把一个氢或羟基添加到羰基上。
这一反应机制被称为“羰基加成式反应”。
2.酸催化的酰化和酯化反应酸催化的酰化和酯化反应是指以酸为催化剂使有机羧酸或烃醇与羰基化合物反应形成酯或酰化产物的一类反应。
羰基化学合成的新技术分析及应用
羰基化学合成的新技术分析及应用王㊀鹏,汤永飞摘㊀要:化工技术在工业体系中发挥的作用越来越大,很多化工产品在社会中的需求量较大,其中羰基化学品及其合成物是重要的化学产品㊂首先,分析了羰基化学合成技术的基本概念,其次,阐述了羰基化学合成的具体新技术,并对羰基化学合成技术的相关应用情况进行了分析㊂关键词:羰基;化学合成;新技术一㊁引言羰基化学品在化工体系中占有重要的地位,如对羰基苯甲醛是一种较为精细化的化工品㊂在该化工品中,羰基和醛基较为活泼,容易发生化学反应,并可以用来合成其他多种类型的化学产品㊂文章系统分析了丁辛醇羰基合成催化剂化学再生方法㊁羧酸及其衍生物的合成等羰基化学合成技术,及其在实际应用中所具备的优势㊂二㊁羰基化学合成羰基化学合成是化工系统中常采用的方法,丁醇和辛醇可以在同一套装置中用羟基合成的方法生产,故习惯称为丁辛醇㊂丁辛醇是合成精细化工产品的重要原料,主要用于生产增塑剂㊁溶剂㊁脱水剂㊁消泡剂㊁分散剂㊁浮选剂㊁石油添加剂及合成香料等㊂中国丁辛醇产业已处产能过剩边缘,行业饱和度整体处于较高水平,基本实现自给自足格局㊂通过羰基化学合成反应,研发上述化学产品,在实际应用中具有重要意义㊂三㊁羰基化学合成的新技术分析(一)丁辛醇羰基合成催化剂化学再生方法对于丁辛醇羰基合成催化剂化学再生方法,它包括以下步骤:第一,除掉丁辛醇羰基合成催化剂母液中游离状态的S2-和Cl-;第二,除掉丁辛醇羰基合成催化剂母液中杂质与贵金属络合形成的贵金属络合物中的杂质;第三,然后将再生剂C加入催化剂母液中和过量的再生剂B,再生剂C为有机酸;第四,用再生剂A反复洗涤丁辛醇羰基合成催化剂母液数次,直至洗掉母液中残余的再生剂B和再生剂C为止㊂采用这种方法降低了丁辛醇羰基合成催化剂中金属离子Fe3+,Ne2+和S2-等金属离子,降低了丁辛醇羰基合成催化剂中永久性中毒的离子,激发了催化活性㊂在丁辛醇羰基合成催化剂化学再生方法中,在非生产状态下的丁辛醇羰基合成反应工艺条件下,将再生剂A与丁辛醇羰基合成催化剂母液均匀混合,对存在于丁辛醇羰基合成催化剂母液中的游离状态的S2-和Cl-进行洗涤,使催化剂母液中产生丁辛醇羰基合成催化剂相和再生剂A相分层,S2-和Cl-转移到再生剂A相中,保留丁辛醇羰基合成催化剂相,排掉再生剂A相,再生剂A相为脱盐水㊂(二)β-取代羧酸及其衍生物的合成从现有的报道来看,构建重要的有机合成中间体与众多药物活性分子的核心骨架的β-羰基取代的羰基类化合物利用脱羧-Aldol反应来实现㊂但是,由于对该类反应认识的局限,存在底物结构受限㊁产物收率很低㊁对映选择性差等缺陷㊂在此基础上,设计开发新的底物结构,实现一类结构新颖的β羰基酸类化合物的合成具有重要的理论研究意义和实际应用价值㊂此外,现有的报道具有诸多局限,构建高立体选择性的β羰基酸类化合物以及含多官能团的β羰基酸类化合物的报道极少㊂基于此,进一步了解脱羧加成反应的性质,拓展该反应类型和应用,为β羰基酸骨架结构分子提供了新的技术和途径㊂为此可以采用一种β羰基酸类化合物的合成方法,该方法操作简单㊁产品质量好,具有较高的推广及应用价值㊂在该方法的技术方案中,以α,β不饱和酮酸酯类化合物与丙二酸为原料,在有机溶剂A中,加入金属与手性配体以摩尔比1ʒ1 1.5混合反应10 120分钟得到催化剂,在0 60ħ温度的条件下直接充分反应3 120小时,反应完毕后经过分离纯化得到所述脱羧aldol加成的β羰基酸类化合物㊂四㊁羰基化学合成新技术的应用羰基化学合成新技术在实际中的应用较为广泛,丁辛醇羰基合成装置中的催化剂母液从原始投料运行后,随着催化剂母液的长时间运行,催化活性会慢慢降低,同时由于反应原料(合成气㊁丙烯)㊁溶剂(丁醛)带入的一些毒剂㊁抑制剂(如S㊁ci等),会造成催化活性迅速降低㊂对毒剂而言,生产工艺中对原料(合成气㊁丙烯)中的有毒成分都有严格的控制指标,且丁辛醇羰基合成反应工艺对原料设计了净化装置,实行严格的脱毒工艺,催化剂的活性只会缓慢下降㊂抑制剂能引起催化剂活性降低,但这种降低不是永久性的㊂在反应系统中的主要抑制剂包括:羧酸(丁酸)㊁乙基丙基丙烯醛(EPA)㊁丙基二苯基膦(ropp)㊁丁二烯/丙二烯等㊂故在实际应用中可以采用一种从烯烃淡基化催化剂废液中回收金属铑的方法㊂该方法采用减压蒸馏㊁蒸发和灰化的方法对金属铑进行回收,特别对于低浓度铑废液中铑的回收效果较为理想㊂回收铑粉后,再合成铑配合物催化剂㊂该方法是基于铑配合物催化剂废液中铑粉的再回收,工艺流程长,铑粉在整个回收过程中损失大㊂通过化学合成反应,最终合成所需要的产品,满足实际应用需求㊂五㊁结语随着羰基化学品合成技术水平的提高,近年来,在化工生产实际中也采用了很多羰基化学合成新技术,对于推动羰基化学合成技术水平的提高具有重要的一样㊂文章所分析的羰基化学合成技术,在实际的化工生产中可以加以采用㊂参考文献:[1]付双滨,秦玉升,乔立军,等.高伯羰基含量聚(碳酸酯-醚)多元醇的制备[J].高分子学报,2019,v.50(4):20-25.[2]罗米娜,朱鹏飞,陈馥,等.2-羰基-1-萘甲醛缩邻苯二胺席夫碱及其铜(II)配合物的合成及组成测定:介绍一个大学化学综合实验[J].大学化学,2019,35(4):65-67.[3]姚坤,刘浩,袁乾家,等.钯催化三组分烯丙基串联反应:化学专一性合成N-酰亚甲基-2-吡啶酮[J].化学学报,2019(10):45-47.作者简介:王鹏,汤永飞,南京诚志清洁能源有限公司㊂491。
含有羰基的聚合物链
含有羰基的聚合物链含有羰基的聚合物链是一种具有重要应用价值的聚合物材料。
羰基是由碳和氧原子组成的官能团,它的存在赋予了聚合物链许多特殊的性质和功能。
本文将从聚合物链的合成、性质和应用等方面进行阐述。
一、聚合物链的合成聚合物链的合成可以通过多种方法实现,常见的有自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合等。
自由基聚合是一种常用的方法,它通过引发剂引发自由基反应,使单体分子发生聚合反应,形成聚合物链。
而阴离子聚合和阳离子聚合则是通过引发剂引发负离子和正离子反应,使单体分子发生聚合反应,形成聚合物链。
这些方法在实际应用中具有广泛的适用性和灵活性,能够制备出具有不同结构和性质的聚合物链。
二、聚合物链的性质含有羰基的聚合物链具有许多独特的性质。
首先,由于羰基官能团的存在,聚合物链具有较高的化学反应活性,可以与其他物质发生反应,形成新的化合物。
其次,聚合物链中的羰基可以形成极性键,使聚合物链具有较好的溶解性和热稳定性。
此外,聚合物链的分子量可以通过调节反应条件和单体量来控制,从而得到具有不同分子量的聚合物链。
这些性质使得含有羰基的聚合物链在许多领域具有广泛的应用价值。
三、聚合物链的应用含有羰基的聚合物链在许多领域都有重要的应用。
首先,它们可以用作功能性材料的基础,例如合成具有特殊性能的高分子材料。
其次,含有羰基的聚合物链可以用于制备高分子膜材料,这些膜材料在分离、过滤和催化等方面具有广泛的应用。
此外,含有羰基的聚合物链还可以用于制备聚合物纳米颗粒,这些颗粒在药物传递、光学材料和生物传感器等领域具有潜在的应用价值。
四、聚合物链的发展趋势随着科学技术的不断进步,含有羰基的聚合物链的研究也在不断发展。
未来,我们可以通过进一步改进合成方法和控制聚合反应条件,制备出具有更高性能和更多功能的聚合物链。
同时,利用纳米技术和生物技术等手段,可以将聚合物链应用于更广泛的领域。
此外,还可以开展与其他材料的复合研究,进一步提高聚合物链的性能和应用范围。
药物分析习题(含答案)
药物分析习题(含答案)一、单选题(共100题,每题1分,共100分)1、氯苯那敏的化学名为A、N,N-二乙基-γ-(3-氯苯基)-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐B、N,N-二甲基-γ-(3-氯苯基)-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐C、N,N-二甲基-γ-(4-氯苯基)-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐D、N,N-二乙基-γ-(4-氯苯基)-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐E、N,N-二乙基-γ-(2-氯苯基)-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐正确答案:C2、下列拟肾上腺素药物结构中侧链上有异丙氨基的是A、间羟胺B、麻黄碱C、肾上腺素D、异丙肾上腺素E、去甲肾上腺素正确答案:D3、酮替芬属于哪一种结构类型的H受体拮抗剂A、三环类B、丙胺类C、哌啶类D、氨基醚类E、乙二胺类正确答案:A4、哌替啶不具有的特点为A、极易水解B、结构中含有甲胺基C、是碱性化合物D、结构中含有酯基E、本品水溶液加碳酸钠溶液碱化,析出油滴状物,放置后凝为固体正确答案:A5、酸碱滴定法测定β-内酰胺类抗生素药物的含量时,应选用的指示剂为A、甲基橙指示液B、荧光黄指示液C、结晶紫指示液D、铬黑T指示液E、酚酞指示液正确答案:E6、药物化学所研究的内容涉及A、在离子水平上解释药物的作用机制B、在组织水平上解释药物的作用机制C、在器官水平上解释药物的作用机制D、在分子水平上解释药物的作用机制E、在原子水平上解释药物的作用机制正确答案:D7、下列哪个是黄体酮的化学名A、17β-羟基-雄甾-4-烯-3-酮丙酸酯B、17β-羟基-19-去甲-17α-孕甾-4-烯-20-炔-3-酮C、D(-)-17α-乙炔基-17β-羟基-18-甲基雌甾-4-烯-3-酮D、11β-(4-二甲氨基苯基)-17β-羟基-17α-丙炔基-雌甾-4,9-二烯-3-酮E、孕甾-4-烯-3,20-二酮正确答案:E8、克拉霉素属于哪种结构类型的抗生素A、β-内酰胺类B、四环素类C、氯霉素类D、大环内酯类E、氨基糖苷类正确答案:D9、吗啡、人工合成镇痛剂及脑啡肽具有镇痛作用,因为A、化学结构具极大相似性B、具有共同的药效构象C、具有完全相同的构型D、具有极为相似的疏水性E、具有极为相近的相对分子质量正确答案:B10、盐酸普鲁卡因在稀盐酸中与亚硝酸钠反应后,加碱性β-萘酚试液生成A、刺激性气体B、无色无味气体C、红色溶液D、白色沉淀E、橙红色沉淀正确答案:E11、从天然活性物质中得到先导化合物的方法是A、从植物中发现和分离的有效成分B、从动物毒素中得到C、从微生物的次级代谢中得到D、从组合化学中得到E、从内源性活性物质中发现先导化合物正确答案:D12、中国药典收载磺胺四甲噁唑的含量测定方法为A、亚硝酸钠滴定法B、碘量法C、非水溶液滴定法D、氮测定法E、紫外分光光度法正确答案:A13、我国发现的抗疟新药青蒿素,作为开发抗疟药的先导物是从以下哪条途径发现的A、从普筛方法发现的先导物B、以生物化学或药理学为基础发现的先导物C、从天然资源中发现的先导物D、经组合化学方法发现的先导物E、从活性代谢物中发现的先导物正确答案:C14、任何药品的取样,必须考虑做到A、任意性B、均匀性C、科学性、真实性、代表性D、科学性、合理性、真实性E、合理性、真实性、代表性正确答案:E15、GLP的中文名称是A、药品研究管理规范B、药品生产管理规范C、药品供应管理规范D、药品临床管理规范E、所有都不是正确答案:D16、半固体制剂不包括A、浸膏剂B、散剂C、煎膏剂D、流浸膏剂E、所有都不是正确答案:B17、在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为A、线性B、准确度C、精密度D、范围E、耐用性正确答案:A18、中国药典规定原料药的含量百分数,如未规定上限时,系指不超过A、105.0%B、101.0%C、110.0%D、100.5%E、103.3%正确答案:B19、中国药典规定甲醛溶液含HCHO不得少于A、30%B、31%C、24%D、26%E、36%正确答案:E20、适用于氨基酸蛋白质及带电离子的分离定量方法是A、HPLCB、旋光测定法C、容量分析法D、重量法E、电泳法正确答案:E21、下列药物的碱性水溶液,经氧化可显强烈荧光的是A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素B6E、泛酸正确答案:B22、中国药典规定称取“0.1g”系指A、称取重量可为0.07~0.13gB、称取重量可为0.06~0.14gC、称取重量可为0.05~0.15gD、称取重量可为0.09~0.11gE、称取重量可为0.08~0.12g正确答案:E23、《中华人民共和国药典》规定的“熔点”是指A、供试品在初熔至全熔时的温度范围B、供试品在局部液化时的温度范围C、供试品在熔融同时分解时的温度范围D、A或BE、A或B或C正确答案:E24、提取酸碱滴定法测定磷酸可待因片剂含量时,应选用的指示剂为A、甲基红B、酚酞指示剂C、溴百里酚蓝D、铬酸钾指示液E、淀粉指示液正确答案:A25、可使药物亲脂性增加的基团是A、烃基B、氨基C、羧基D、磺酸基E、羟基正确答案:A26、取苯巴比妥0.20g,加水10ml,煮沸搅拌1分钟,放冷,滤过,取滤液5ml,加甲基橙指示液1滴,不得显红色。
含羰基的有机物_概述及解释说明
含羰基的有机物概述及解释说明1. 引言1.1 概述含羰基的有机物是一类具有碳氧双键(C=O)结构的有机化合物。
羰基作为含氧官能团,具有特殊的化学性质和广泛的应用领域。
通过对含羰基有机物的深入研究,可以扩展我们对于有机化学的认识,并在生活、工业以及科学研究中发挥重要作用。
1.2 文章结构本文分为五个部分进行阐述。
首先,在引言部分概述了文章的主题和内容安排。
接下来,在第二部分将详细探讨含羰基有机物的定义、特点以及其在化学反应中所起到的作用。
第三部分则会介绍含羰基有机物在生活中和工业领域中的重要性和广泛应用。
第四部分将集中讨论目前关于含羰基有机物合成方法及反应研究进展方面的最新成果和技术,包括键合断裂与键形成反应、功能团转化及异构化反应以及新型催化剂在合成过程中的应用等方面。
最后,在第五部分将对本文所探讨内容进行总结和展望,评价含羰基有机物的重要性,并提出对未来研究发展的建议和方向。
1.3 目的本文的目的是通过对含羰基有机物的综述和解释说明,促进人们对这一类化合物的全面理解。
同时,我们希望通过介绍含羰基有机物在生活、工业和科学研究中的应用,以及相关合成方法及反应研究进展,激发读者对该领域的兴趣,并为未来研究提供一些参考和启示。
2. 含羰基的有机物的定义和特点2.1 羰基的组成与结构含羰基的有机物是指分子中含有一个或多个碳氧双键(C=O)的化合物。
羰基是由一个碳原子和一个氧原子组成的官能团,其化学式为C=O。
在含羰基的有机物中,羰基通常以两种形式存在:酮和醛。
在酮中,羰基可以与两个碳原子相连;而在醛中,羰基则与一个碳原子和一个氢原子相连。
2.2 羰基的化学性质和反应含羰基的有机物具有许多独特的化学性质和反应。
首先,由于羰基中的氧原子具有强亲电性,因此羰基易发生亲电加成反应,如亲核试剂和亲电反应剂对羰基进行攻击形成新化学键。
这种反应包括酸催化下的醇缩聚、胺加成、卤素代替等反应。
其次,在还原条件下,含羰基的有机物可以被还原为相应的醇或烷烃。
肟化反应羰基衍生化试剂的专业技术知识点与分析报告
肟化反应羰基衍生化试剂的专业技术知识点与分析报告一、引言肟化反应,也称为醛肟或酮肟的合成,是一种在有机化学中重要的反应类型。
它涉及到将醛或酮与羟胺(NH2OH)进行反应,生成肟。
肟化反应在许多领域都有广泛的应用,如药物合成、农用化学品制造以及材料科学等。
本文将详细介绍肟化反应的原理、影响因素以及如何选择合适的羰基衍生化试剂。
二、肟化反应的原理肟化反应主要涉及两类反应:加成反应和重排反应。
首先,醛或酮与羟胺进行加成反应,生成不稳定的中间体肟。
然后,肟通过重排反应生成稳定的肟。
重排过程中,肟分子内的不稳定碳-氮键断裂,同时生成一个水分子和一个亚胺基团。
亚胺基团再与另一分子羟胺反应,生成亚胺脲。
亚胺脲进一步脱水生成肟。
三、影响肟化反应的因素1.温度:温度对肟化反应的影响较大。
低温有利于加成反应,而高温则有利于重排反应。
因此,选择适当的温度对于获得高收率的肟至关重要。
2.溶剂:溶剂的选择对肟化反应也有重要影响。
极性溶剂有利于加成反应,而非极性溶剂则有利于重排反应。
通常,使用混合溶剂可以获得较好的结果。
3.催化剂:某些催化剂可以促进肟化反应的进行。
例如,酸催化剂可以促进重排反应。
使用催化剂时,需注意其对收率的影响。
4.原料比例:醛或酮与羟胺的比例也会影响肟化反应的结果。
比例不合适可能导致反应不完全或生成其他副产物。
因此,在实验中需通过优化原料比例来获得最佳的收率。
四、羰基衍生化试剂的选择在肟化反应中,选择合适的羰基衍生化试剂至关重要。
以下是几种常用的羰基衍生化试剂:1.丙酮肟:丙酮肟是一种常用的羰基衍生化试剂。
它具有高活性、低毒性和良好的稳定性。
丙酮肟可以通过醛或酮与羟胺的反应制得。
它主要用于合成一些具有特殊生理活性的化合物,如药物和农用化学品等。
2.乙醛肟:乙醛肟也是一种常见的羰基衍生化试剂。
它具有与丙酮肟类似的化学性质和用途。
乙醛肟可以通过乙醛与羟胺的反应制得。
与丙酮肟相比,乙醛肟的价格更便宜,因此在一些大规模的工业生产中更具有竞争力。
药物分析学(第十五章)甾体激素类药物的分析和鉴别实验
高效液相色谱法
主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别
方法:对照品法 一般在含量测定的同时进行鉴别.
要求在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。
第三节、特殊杂质检查
[必要性]:甾体激素药物多由结构改造来, 可能带来原料、中间体、异构体、降解产 物以及试剂、溶剂等。
[特点]:
(1)可能存在多个甾体杂质 (2)结构类似,多数为未知物质
分析方法必须 具有一定分离 能力
其他甾体检查法
★ (一)TLC检查法(高低浓度对比法)
使用最为普遍的甾体特殊杂质检查法
采用供试品的稀释溶液做对照,以对照溶液斑 点颜色为参比来控制杂质限量。
中国药典2005版36种甾体激素原料药物,其中 33种采用该方法检查特殊杂质!
ν C=O △4 – 3 – 酮1684~1620cm-1
4.此类药物还可能含有羟基、醚键等特
征结构。
甾体激素药物某些基团的红外特征频率
★★见书292-293页表10-3 炔雌醇的红外吸收光谱
结构特征:
苯环、酚羟基、
C17 –OH
C17 –乙炔基
HO
C CH OH
H
HH
亚甲基、角甲基
唑盐反应显色。
例:(Chp中醋酸泼尼松鉴别) 醋酸泼尼松在碱性条件下与氯化三苯四氮
唑试液反应生成红色。
[讨论]:
1).本反应亦可用于薄层色谱法鉴别甾体激 素类药物的显色反应。
(如醋酸泼尼松片及眼膏、醋酸氟氢可的 松软膏等)
2).该呈色反应不仅能用做皮质激素类药物 的鉴别和检查(“其他甾体”的检查),也 是该类药物含量测定的依据。
按规定录制红外光 谱图,要求供试品 光谱图与对照品光 谱图一致。
有机化学中的羰基化合物与羰基反应
有机化学中的羰基化合物与羰基反应有机化学中,羰基化合物是一类含有羰基(C=O)官能团的有机化合物。
羰基化合物的存在与其所处的环境密切相关,正是由于羰基反应的存在,有机化学才具备了广泛的应用价值。
本文将介绍羰基化合物的定义和性质,并重点讨论羰基反应的种类和应用。
一、羰基化合物的定义和性质羰基化合物是指含有羰基(C=O)官能团的有机化合物。
根据羰基所连接的碳原子数目的不同,羰基化合物可分为醛、酮、酸和酸酐等多个类别。
在羰基化合物中,C=O键的极性使其具有独特的化学性质,包括亲电性、亲核性和自由基性等。
此外,羰基化合物还表现出与其它官能团的反应活性和选择性等特点,成为有机化学中的重要研究对象。
二、羰基反应的种类1. 加成反应:羰基化合物可通过加成反应与亲核试剂(例如胺、硫醇等)发生反应,形成加成产物。
这类反应常由亲核试剂攻击羰基的碳原子而发生。
举例来说,醛和酮可与水分子发生加成反应,形成相应的醇:RCHO + H2O → RCH(OH)2(醛)RCOR' + H2O → RC(OH)R'(酮)2. 脱水反应:羰基化合物的脱水反应是指羰基与醇等亲核试剂结合,形成酯或酰胺等产物,并伴随着水的生成。
例如,酮与醇反应可以生成醚:RCOR' + ROH → RC(OR')R'(醚)3. 还原反应:羰基还原反应是指羰基化合物与还原剂(如金属氢化物)反应,将羰基还原为相应的醇。
这类反应可通过链转移机制或直接还原机制进行。
举例来说,醛可通过与铝醇盐反应而被还原:RCHO + AlH3 → RCH2OH(醇)4. 氧化反应:羰基氧化反应是指羰基化合物与氧化剂反应,生成相应的羧酸或酮酸等产物。
例如,醇与酸性高锰酸钾反应可生成相应的酮酸:RCOH + KMnO4 → RCOCOOH(酮酸)三、羰基反应的应用羰基反应在有机合成中具有广泛的应用价值。
通过合理选择反应条件和试剂,可以实现羰基化合物的选择性转化,从而合成目标化合物。
β-羰基酸酯-概述说明以及解释
β-羰基酸酯-概述说明以及解释1.引言1.1 概述β-羰基酸酯是一类重要的有机化合物,它在有机合成中具有广泛的应用前景。
简单来说,β-羰基酸酯是一种含有羰基和酯基的化合物,其分子中的羰基位于β位。
由于其独特的结构和性质,β-羰基酸酯在药物合成、天然产物合成和材料科学等领域得到了广泛的研究和应用。
在有机合成中,β-羰基酸酯是重要的中间体,可以通过一系列反应和转化制备出各种有机化合物。
它可以通过酯化反应或者利用氧化异丁烯法从相应的羧酸和醇反应得到。
同时,通过改变反应条件和催化剂的选择,还可以实现选择性合成不同的β-羰基酸酯衍生物。
β-羰基酸酯的合成方法的不断发展,为有机合成提供了更多的选择和可能性。
目前,已经有多种方法被开发出来,包括金属催化的反应、有机催化的反应和生物催化的反应等。
这些方法的发展使得合成β-羰基酸酯的效率和选择性得到了显著提高,为有机合成的研究和应用带来了新的机遇。
β-羰基酸酯的应用前景非常广阔。
首先,在药物合成领域,β-羰基酸酯作为中间体可以用于合成具有生物活性的化合物,如抗癌药物、抗感染药物等。
其次,在天然产物合成中,β-羰基酸酯可以用于合成天然产物的类似物或衍生物,从而研究其结构与活性之间的关系。
此外,β-羰基酸酯还可以作为材料科学中的单体,通过聚合反应制备出具有特定性能的高分子材料。
然而,尽管β-羰基酸酯在有机合成和应用方面有着广泛的前景,但在实际应用中仍存在一些挑战。
首先,合成β-羰基酸酯的方法仍然需要进一步改进,以提高反应的收率和选择性。
其次,β-羰基酸酯的稳定性也是一个重要的问题,部分化合物易于发生分解而导致反应失败。
此外,对于一些特殊的β-羰基酸酯衍生物,其合成方法还需要进一步研究和深入探索。
综上所述,β-羰基酸酯作为一类重要的有机化合物,在有机合成和应用中具有广泛的潜力。
通过不断改进合成方法和解决相关挑战,相信β-羰基酸酯的研究和应用会取得更大的突破,为有机化学和相关领域的发展做出更大的贡献。
含羰基药物的分析
对乙酰氨基酚特殊杂质检查
对氨基酚及有关物质(HPLC法)
• 对照品溶液:对氨基酚、对乙酰氨基酚 • 固定相:C8 • 流动相:磷酸盐缓冲液-甲醇(90∶10) • 离子对试剂:四丁基氢氧化铵 • 含对氨基酚不得过0.005%;其他杂质峰面积均不
得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚的峰面积 (0.1%);杂质总量不得过0.5%
1939年诺贝尔生 理学和医学奖得 主
百浪多息 Prontosil
一、理化性质与鉴别试验
两性
芳伯氨基的反应
• —NH2 •
• 芳香第一胺类反 应
• 与芳醛缩合反应
与金属离子反应
2
与金属离子反应
药品名称
溶剂
磺胺甲噁唑
水和0.4%氢氧化钠溶液(1 : 1)
磺胺多辛
水和0.1 mol/L氢氧化钠溶液(1 : 1)
格列吡嗪 甲醇
226、274
氯磺丙脲 0.01 mol/L盐酸溶液
232
475~500
光谱法 红外分光光度法
三、特殊杂质检查
碱性溶液的 澄清度与颜
色
微量金属离子 碳酸钙
四、含量测定
亚硝酸钠 滴定法
高效液相 色谱法
酸碱滴定 法
紫外分光 光度法
四、含量测定
紫外分光光度法
高效液相 色谱法
• 对乙酰氨基酚滴剂等制剂 • 固定相:C18 • 流动相:醋酸铵溶液-甲醇
(85 : 15) • 检测波长:257 nm • 内标:茶碱
亚硝 酸钠 滴定 法
非水 溶液 滴定 法
醋氨苯砜、醋氨苯砜注射液
盐酸布比卡因:弱碱性 非水碱量法:冰醋酸中,碱性增强 醋酐:解离生成的醋酐合乙酰氧离子,酸性更强
药物化学(上)知到章节答案智慧树2023年烟台大学
药物化学(上)知到章节测试答案智慧树2023年最新烟台大学绪论单元测试1.下列不属于“药物化学”研究范畴的是( )。
参考答案:基因药物研究2.新药发现的四个阶段中,最起始的工作是()参考答案:靶分子的确定和选择3.进入新药研究与开发阶段的具有一定活性的新化合物称之为( )参考答案:研究中的新药4.新药研发过程包括下列哪几项?( )参考答案:制定研究计划,设计实验方案并实施之,获得NCE;临床试验(或临床验证),获得NDA;临床前研究,获得IND5.药物是对疾病具有预防、治疗和诊断作用或用以调节机体生理功能的物质,根据药物的来源和性质不同,可以分为()参考答案:化学药物;中药或天然药物;生物药物6.药物化学重点掌握和学习的内容主要包括()参考答案:构效关系;药物的化学结构;重要理化性质;药物的化学制备7.凡具有预防、和诊断疾病、符合药品质量标准并经政府有关部门批准的化合物,称为化学药物。
()参考答案:错8.化学结构与活性化合物代谢之间的关系,我们称之为构效关系。
()参考答案:错9.药物化学是关于药物发现、发展和确证,并在分子水平上研究药物作用方式的一门学科,这是根据国际纯粹与应用化学联合会,给这个学科下的定义。
()参考答案:对10.化学药物不可以是无机的矿物质,必须是合成的有机化合物。
()参考答案:错第一章测试1.影响药物与受体相互作用的因素有很多,包括( )参考答案:电荷分布;构型;结合方式;构象2.影响化学物质透过血脑屏障的因素都与药物的化学结构密切相关,主要包括( )参考答案:氢键;亲脂性;极性表面积;分子量3.类药五规则中,氢键供体指的是羟基和氨基中H原子的数目。
()参考答案:对4.化合物的分子量反映了化合物的大小和尺寸,化合物结构的增大必然会需要更多的水分子对其进行水合化来增加溶解度,因此随着化合物分子量的加大,化合物的溶解度会提高。
()参考答案:错5.在苯环上引入卤素,能够增加药物分子的脂溶性。
羰基试剂的名词解释
羰基试剂的名词解释羰基试剂是有机化学中一类重要的化合物,其分子结构中含有羰基(C=O)。
羰基试剂具有多样的反应性和广泛的应用领域,被广泛用于有机合成、药物制剂、材料科学等领域。
一、羰基试剂的定义和分类羰基试剂是指分子中含有一个或多个羰基(C=O)官能团的化合物。
由于羰基的高反应性和多功能性,羰基试剂被广泛应用于有机合成反应中,并发展出多种类型。
1. 醛和酮:醛和酮是最常见的羰基试剂。
它们的分子中含有一个或多个羰基。
醛和酮作为亲电试剂,在多种有机合成反应中起着重要作用,例如酰基化、胺加成等。
2. 羰基酸和酯:羰基酸和酯是含有羰基的有机酸和酯。
它们常用于酯化反应、羰基加成和羰基还原等反应。
3. 羧酸和酸酐:羧酸和酸酐是含有羰基和羧基(-COOH)的有机酸。
它们在有机合成中用于酰基化反应、缩酮反应和马来酸加成等。
4. 醛酮亚硫酸酯:醛酮亚硫酸酯是含有羰基和亚硫酸酯(-O-SO2CH3)基团的化合物。
它们广泛应用于羰基合成和环化反应中,具有亚硫酸酯的独特反应性。
二、羰基试剂的反应性羰基试剂具有丰富的反应性,主要表现为以下几个方面:1. 亲电性:羰基试剂中的羰基是强亲电基团,能参与亲电加成反应。
其反应能力与碳氧化合物的电子密度和部分正电荷有关。
2. 亲核性:羰基试剂中的羰基对亲核试剂(如胺、硫醇等)表现出亲核性,能参与亲核加成反应。
3. 氧化性:部分羰基试剂具有氧化还原性质,可被还原剂还原为羟基或胺基化合物。
4. 缩合性:羰基试剂中的羰基可以与亲核试剂发生缩酮、胺缩合等反应,生成新的碳-碳或碳-氮键。
三、羰基试剂的应用领域由于羰基试剂的多功能性和高反应性,它们在有机合成中有广泛的应用,并成为合成化学领域中不可或缺的重要工具。
以下是羰基试剂在一些应用领域中的具体应用:1. 药物合成:在药物合成中,羰基试剂常用于键合和环构建立、单酮合成、胺基化、酰基化反应等,为新药物的合成提供重要手段。
2. 材料科学:羰基试剂可以用于合成多种有机材料,如聚合物、金属有机框架材料等,为材料科学的发展做出贡献。
甾体激素类药物分析
谢谢观赏!
谢谢大家!
蓝紫色
间二硝基苯、芳香醛
亚硝基铁氰化钠
这是什么?
Fehlings solution
黄体酮
蓝紫色
化学鉴别法
2、官能团反应
(4)、酚羟基呈色反应
红色偶氮染料
雌激素类药物
重氮苯磺酸
(5)、炔基的沉淀反应
化学鉴别法
F-
有机氟
Fˉ
有机破坏
有机氯
Clˉ
茜素氟蓝 硝酸亚铈
硝酸—硝酸银
AgCl↓
呈色
(6)、卤素的反应
汇报人姓名
202X年12月20日
A
B
C
1、Δ4-3-酮,C20酮基
2、C11:
3、C17:
4、A环上的酚羟基
以下主要基团可供分析:
01
单击添加内容文本
02
单击添
3、吸收系数
化学鉴别法
睾酮
异烟腙(黄色)
1、与强酸的呈色反应 众多甾体激素能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等强酸反应呈色
衍生物测定熔点
1、缩氨基脲的生成 2、脂的水解
UV法
苯环 280nm △4-3-酮 240nm a b
IR法
3300~3000cm-1 3000~2700cm-1 1900~1650cm-1 1650~1450cm-1 1000~650cm-1 3750~3300cm-1 指纹区 功能区
2、官能团反应
(7)、酯的反应
化学鉴别法
官能团呈色反应
(1) C17--醇酮基的呈色反应:具还原性、能与氧化剂碱性酒石酸铜试液、氨制硝酸银试液、碱性四氮唑试液反应而呈色。
(2) 酮基的呈色反应:C3-酮基和C20-酮基均能与异烟肼、2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼等羰基试剂呈色。
酮羰基分子式
酮羰基分子式简介酮羰基是有机化学中一种重要的官能团,常见于酮类化合物中。
其分子式为R-C(=O)-R’,其中R和R’可以是不同的有机基团。
本文将深入探讨酮羰基的特性、化学性质以及其在生物学和工业中的应用。
一、酮羰基的特性1.1 结构酮羰基由一个碳-氧双键和两个碳原子组成,呈现出线性结构。
其中,碳-氧双键具有高度极性,使酮羰基在化学反应中表现出一些独特的特性。
1.2 物理性质酮羰基化合物通常呈现无色液体或固体,具有较高的沸点和熔点。
由于酮羰基的极性结构,它们在溶剂中的溶解度较高。
1.3 化学性质酮羰基化合物具有多种化学反应特性,如氧化、还原、亲核加成等。
其中,酮羰基的还原性较弱,容易被氧化剂氧化为醛或酸。
而亲核加成是酮羰基化合物最常见的反应类型之一,通过亲核试剂对碳-氧双键进行加成反应,生成新的化学键。
二、酮羰基的合成方法2.1 氧化反应酮羰基化合物可以通过醇的氧化反应得到。
常用的氧化剂有酸性高锰酸钾、过氧化氢等。
2.2 羰基化反应酮羰基也可以通过羰基化反应合成。
羰基化反应是一种将含有活性氢的化合物(如醛、酮、酸、酰氯等)与羧酸酯类化合物反应,生成羰基化合物的有用方法。
2.3 亲核加成反应酮羰基化合物也可以通过亲核试剂的加成反应来合成。
常见的亲核试剂包括胺、醇、硫醇等,它们对碳-氧双键进行亲核加成,并生成新的化学键。
三、酮羰基的应用3.1 生物学中的应用在生物学领域,酮羰基化合物扮演着重要的角色。
例如,酮体是人体代谢产物之一,高脂肪饮食或长时间禁食会导致机体产生大量酮体。
此外,在合成生物学中,酮羰基化合物也作为重要的中间体用于生物合成过程。
3.2 工业中的应用酮羰基化合物在工业上有着广泛的应用。
例如,酮羰基树脂是一种常用的塑料材料,具有优异的耐热性和机械性能。
此外,酮羰基化合物还被用作有机合成的重要原料,例如用于制备橡胶、涂料、香料等化学产品。
3.3 药物化学中的应用许多药物分子中含有酮羰基结构,这些化合物通常具有重要的生物活性。
羰基化合物的性质和衍生物的应用
熔点:羰基化合物 的熔点较高,一般 在100℃以上。
沸点:羰基化合物 的沸点较高,一般 在200℃以上。
颜色:羰基化合物 多为无色或淡黄色 晶体或液体。
还原性:羰基化 合物易被还原为 醇或烃
氧化性:羰基化 合物易被氧化为 羧酸或酮
亲核加成:羰基化 合物可与亲核试剂 发生加成反应
亲电加成:羰基化 合物可与亲电试剂 发生加成反应
羰基化合物可作为生物标记物,用于研究生物大分子的结构和功能。 某些羰基化合物具有抗菌、抗病毒和抗炎等生物活性,可用于药物研发。 羰基化合物可以作为生物探针,用于检测生物体内的代谢过程和信号转导途径。 羰基化合物在生物催化反应中可作为酶的底物或抑制剂,参与生物体内的代谢过程。
PART FOUR
XX,a click to unlimited possibilities
汇报人:XX
CONTENTS
PART ONE
羰基化合物的定义:羰基化合物是 指含有羰基(-CO-)的有机化合 物,是碳和氧之间形成的双键。
羰基化合物的性质:羰基化合物具有 多种性质,如还原性、氧化性、亲核 反应和亲电反应等,这些性质决定了 其在化学反应中的应用。
羰基化合物可用于生产 塑料、合成纤维和橡胶 等高分子材料,改善其 性能和加工性能。
羰基化合物在农药和 医药等领域也有广泛 应用,可用于合成各 种药物和农用化学品 。
羰基化合物在药物合成中常作为中间体,用于合成多种药物分子。 某些羰基化合物具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等生物活性,可用于药物研发。 羰基化合物可以与胺类反应生成亚胺,亚胺在药物合成中具有重要作用。 羰基化合物还可以用于合成激素类药物,如孕激素和雌激素等。
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
药物分析实验-药物鉴别
药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂(0。
1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂)反应生成砖红色沉淀加热的条件下原理:具有醛基,醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成.2、班氏试剂:在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL,加入班氏糖定性试剂1mL,混合均匀后,将试管放入盛有开水的烧杯中,加热煮沸1min~2min,若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀,说注射液中含有葡萄糖。
3、可用溴水来鉴别葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色。
原理:葡萄糖的醛基具有还原性,溴水能将其氧化 ,使溴水褪色。
结果:三小时后,溴水褪色。
4、分光光度法:利用分光光度计测量容易的吸光度,与标准溶液吸光度比较。
5、银镜反应:葡萄糖分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:被氧化成葡萄糖酸。
6、比旋度测定法:原理:葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体。
比旋度是旋光性物。
7、红外光谱:测量样品溶液的红外光谱,与标准溶液的红外光谱图比较。
8.薄层色谱法9。
高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法:本品水溶液加热放冷后,与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。
原理:受热分解产生水杨酸和乙酸,水杨酸的酚羟基与三氯化铁,呈紫堇色。
2、水解反应:阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,则生成白色水杨酸沉淀,并产生醋酸的臭气.3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法:在含量测定项下记录的色谱中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致.6。
紫外光谱法7。
核磁共振法三、维生素E软胶囊1.氧化还原法:原理:维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化,生成相应的羟基化合物,本品的乙醇溶液与硝酸供热,则生成生育酚,溶液显橙红色。
2、维生素E具有较强的还原性,与三氯化铁作用,被氧化成生育酚,后者与2,2’—联吡啶作用生成血红色的络合物。
3、薄层色谱法,结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点,空白对照无干扰.4、紫外光谱法:维生素E结构中具有苯环,本品的0.01%无水乙醇液,在284nm的波长处有最大吸收;在254nm的波长处有最小吸收,可供鉴别。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
对乙酰氨基酚的发现历史(History)
1886年 退热冰
1887年 非那西丁
尿液
1893年 扑热息痛
1899年
1955年
泰诺 Tylenol
活性产物 1956年
普拿疼 Panadol
安全剂量(Safety Dosage)
磺胺异噁唑
水和0.1 mol/L氢氧化钠溶液(1 : 1)
磺胺嘧啶
水和0.4%氢氧化钠溶液(1 : 1)
磺胺嘧啶软膏
水和0.4%氢氧化钠溶液(1 : 1)
磺胺嘧啶锌
水和0.4%氢氧化钠溶液(1 : 1)
磺胺醋酰钠
水
磺胺醋酰钠钠滴眼液 水
复方磺胺嘧啶片
水和0.4%氢氧化钠溶液(1 : 1)
呋塞米
水和氢氧化钠试液
磺胺类药物小故事
阴性 结果
1932年
百浪多息 Prontosil
百浪多息 Prontosil
一、理化性质与鉴别试验
两性
芳伯氨基的反应
• —NH2 •
• 芳香第一胺类反 应
• 与芳醛缩合反应
与金属离子反应
2
与金属离子反应
药品名称
溶剂
磺胺甲噁唑
水和0.4%氢氧化钠溶液(1 : 1)
磺胺多辛
水和0.1 mol/L氢氧化钠溶液(1 : 1)
• 当高效液相色谱法用于本类药物制剂的含量测定时,可 同时将其用于药物的鉴别
三、特殊杂质检查
对乙酰氨基酚特殊杂质检查
水解
还原
工艺路线
亚硝化
还原
乙酰化 乙酰化
对乙酰氨基酚特殊杂质检查
乙醇溶液的澄清度与颜色
• 取本品1.0 g,加乙醇10 ml溶解后,溶液 应澄清无色
• 如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得 更浓
• 如显色,与棕红色2号或橙红色2号标准比 色液比较,不得更深
对乙酰氨基酚特殊杂质检查
对氨基酚及有关物质
对乙酰氨基酚特殊杂质检查
对氨基酚及有关物质(HPLC法)
• 对照品溶液:对氨基酚、对乙酰氨基酚 • 固定相:C8 • 流动相:磷酸盐缓冲液-甲醇(90∶10) • 离子对试剂:四丁基氢氧化铵 • 含对氨基酚不得过0.005%;其他杂质峰面积均不
成年人每日推荐用量为每次650 mg,每4-6小 時一次,每日最大用量 3g。
服用超过7.5 g/日或150 mg/kg 体重可能导致 肝中毒。在推荐剂量内,对乙酰氨基酚对于成 人和幼儿都是安全的。
乙酰半胱氨酸(Mucomyst)和甲氰咪胺( Tagamet)可以阻止进一步的肝脏损伤,但没 有一种可以对损伤进行修复
小故事
缺少代谢酶(?)
目录
1 酰胺类药物 2 苯磺酰胺类药物
一、基本结构与典型药物
苯胺的衍生物:
R3 O
R1
NH C R2
药物名称
对乙酰氨基酚 (paracetamol)
醋氨苯砜 (acedapsone)
R1 —OH
R2 —CH3 —CH3
R4
R3 —H
—H
盐酸利多卡因
(lidocaine
—H
hydrochloride)
—CH3
盐酸布比卡因
(bupivacaine
—H
hydrochloride)
—CH3
R4 —H —H —CH3
—CH3
二、理化性质与鉴别试验
芳香第一胺类反应 R3 • 含有游离芳伯氨基的药物:直接O 鉴别试验 • 含有潜在R芳1 伯氨基的药物N:H先水C 解R,2 再试验
HO
R4
HO
O + HCl +H2O
.HCl + CH3COOH
N CH3 H
NH2
CH3
ON H
OO S
CH3 + HCl + 2 H2O
NO
H2N
H
OO S
.HCl + 2CH3COOH NH2
水解产物易酯化
• CH3COOH CH3CH2OH H2SO4 CHAnalysis of carbonyl drugs
目的和要求(Objectives)
掌握酰胺类、苯磺酰胺类药物的结构、性质及 其与分析方法间的关系;
掌握芳香第一胺类鉴别反应的原理和方法;
掌握亚硝酸钠滴定法的原理、主要测定条件、 重点知识方法及注意事项。
熟悉对乙酰氨基酚、醋氨苯砜中特殊杂质的来 源及检查方法。
药品名称
溶剂
λmax / nm
λmin / nm
苄氟噻嗪 0.01 mol/L氢氧化钠溶液 274、329
呋塞米
0.4%氢氧化钠溶液
228、271、333
氢氯噻嗪 0.01 mol/L氢氧化钠溶液 273、323
氯噻酮
乙醇
275、284
甲苯磺丁脲 甲醇
229
格列本脲 乙醇
274、300
272、278
醋氨苯砜、醋氨苯砜注射液
盐酸布比卡因:弱碱性 非水碱量法:冰醋酸中,碱性 增强 醋酐:解离生成的醋酐合乙酰 氧离子,酸性更强
目录
1 酰胺类药物 2 苯磺酰胺类药物
一、基本结构与分类
对氨基苯磺酰胺母核
磺胺类
未取代的苯磺酰胺和大
磺酰胺类 多取代的芳伯胺基
R'HN
OO S NH2
苯磺酰胺基被脲基取代
磺酰脲类
与硫酸铜反应的结果 草绿色↓ 黄绿色↓,放置后变为淡蓝色 淡棕色,放置后析出暗绿色絮状↓ 黄绿色↓,放置后变为紫色 青绿色↓,放置后变为紫灰色 黄绿色↓,放置后变为紫色 蓝绿色↓ 蓝绿色↓,放置后颜色不变 青绿色↓,放置后变为紫灰色 绿色↓
测定熔点 分解反应
硫、氟和氯的鉴别
光谱法 紫外分光光度法
得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚的峰面积 (0.1%);杂质总量不得过0.5%
四、含量测定
紫外 分光 光度法
高效 液相 色谱法
• 对乙酰氨基酚滴剂等制剂 • 固定相:C18 • 流动相:醋酸铵溶液-甲醇(85 : 15) • 检测波长:257 nm • 内标:茶碱
亚硝 酸钠 滴定 法
非水 溶液 滴定 法
格列吡嗪 甲醇
226、274
氯磺丙脲 0.01 mol/L盐酸溶液
232
475~500
光谱法 红外分光光度法
三、特殊杂质检查
碱性溶液的 澄清度与颜
色
四、含量测定 亚硝酸
钠滴定 法
高效液 相色谱
法
酸碱滴 定法
紫外分 光光度
法
酸碱 滴定 法
直接酸碱滴定 法
溶于乙醇等介 电常数较小的 溶以剂氢中氧化钠滴 定液直接滴定
与三氯化铁反应 O + HCl +H2O
N CH3 H
•
.HCl + CH3COOH NH2
与重金属离子反应
•
2
紫外分光光度法
• 本类药物分子结构中均有苯环,具有紫外吸收特征,可 用于鉴别和含量测定
红外分光光度法
• 本类药物分子结构中具有苯环、酰氨基、酚羟基和羰基, 在红外光谱中有特征吸收峰
高效液相色谱法