氧化钙氧化镁的测定及原料粒度的测定
熟料氧化钙和氧化镁含量标准
熟料氧化钙和氧化镁含量标准摘要：1.熟料氧化钙和氧化镁含量标准的重要性2.熟料氧化钙和氧化镁含量的测定方法3.熟料氧化钙和氧化镁含量的标准范围4.超出标准范围的影响和处理方法5.熟料氧化钙和氧化镁含量标准的意义和应用正文：一、熟料氧化钙和氧化镁含量标准的重要性在水泥生产中，熟料是水泥的主要成分，其质量直接影响水泥的质量。
而熟料中的氧化钙和氧化镁含量是衡量熟料质量的重要指标。
因此，熟料氧化钙和氧化镁含量标准对于保证水泥质量具有重要意义。
二、熟料氧化钙和氧化镁含量的测定方法熟料氧化钙和氧化镁含量的测定方法主要包括化学分析方法和仪器分析方法。
其中，化学分析方法包括络合滴定法、重量法等；仪器分析方法包括波长色散X 射线荧光光谱法、原子吸收光谱法等。
这些方法在实际应用中具有较高的准确性和可靠性。
三、熟料氧化钙和氧化镁含量的标准范围根据我国现行的标准《GB/T 21372-2008 硅酸盐水泥熟料》和《GB/T 176-2008 水泥化学分析方法》，水泥熟料中游离氧化钙含量应小于等于1.5%，氧化镁含量应小于等于5%。
这两个指标是评价熟料质量的重要依据。
四、超出标准范围的影响和处理方法当熟料中氧化钙和氧化镁含量超出标准范围时，会对水泥的性能产生影响。
例如，氧化钙含量过高会导致水泥凝固速度过快，影响水泥的施工性能；氧化镁含量过高则会降低水泥的强度。
针对这种情况，可以采取调整生料配比、改善煅烧工艺等措施，以保证熟料中氧化钙和氧化镁含量在标准范围内。
五、熟料氧化钙和氧化镁含量标准的意义和应用熟料氧化钙和氧化镁含量标准对于水泥行业具有重要意义。
首先，这两个标准可以作为评价熟料质量的依据，有助于提高水泥质量。
其次，这两个标准可以为水泥生产提供指导，帮助企业优化生产工艺，提高生产效率。
最后，这两个标准有助于规范水泥市场，保障消费者权益。
水泥中氧化钙,氧化镁含量测定方法的探讨
水泥中氧化钙,氧化镁含量测定方法的探讨本文将探讨水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定方法。
水泥是建筑和工程中必不可少的材料，而氧化钙和氧化镁是水泥中的重要成分。
因此，准确测定水泥中氧化钙和氧化镁的含量对于保证水泥质量至关重要。
目前流行的测定方法包括滴定法、比色法、原子吸收光谱法和荧光光谱法等。
每种方法都有其优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法。
滴定法是测定水泥中含钙量的常用方法，但它对样品准确度要求较高。
比色法适用于水泥中含钙量较低的情况，但对仪器的精度也有一定要求。
原子吸收光谱法和荧光光谱法可以同时测定氧化钙和氧化镁的含量，但对仪器和操作的熟练程度要求较高。
总的来说，选择合适的测定方法需要考虑实验条件、样品性质和所需精度等因素。
在实际应用中，应结合经验和实际情况，选择最适合的方法进行水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定。
- 1 -。
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样：分散取样，避免在同一地点取样。
二、制样：重点在于缩分过程。
至少4-5次，每次取对角。
三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。
注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。
⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟，取出自然冷却。
⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml（逐滴加），待完全溶解后取出坩埚。
将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。
注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。
四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
5ml的三乙醇胺（1:1）。
4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。
用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。
计算公式：CaO——C×V×5.608/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。
m——试样的重量（g）五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
加5ml的三乙醇胺（1:1），12ml的氨性缓冲溶液（PH=10）。
加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式：MgO——C×（V2-V1）×4.030/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量（g）。
氧化钙测量法
、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA滴定法) 1．方法要点以三乙醇胺掩蔽少量铁、铝及微量锰，硫化钠掩蔽微量重金属，调整pH≥12.5，以钙试剂作指示剂，用EDTA滴定钙。
于另一份试液中，以三乙醇胺和硫化钠联合掩蔽铁、铝、铜及微量锰、铅，以铬黑T作指示剂于pH10时，用EDTA滴定钙镁含量。
2．试剂(1)三乙醇胺溶液(1+4)。
(2)氧氧化钾溶液(20％)? (3)硫化钠溶液(10％)； (4)钙指示剂(1％)。
(5)EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.01mol／L]。
(6)氨水溶液(1+1)。
(7)氨性缓冲溶液(pH10)。
(8)铬黑T溶液(1％)。
3．分析步骤吸取50mL试液，置于500mL锥形瓶中，加30mL水及5mL 三乙醇胺溶液，摇匀。
放置5min后，顺次加20mL氢氧化钾溶液，2mL硫化钠溶液，钙指示剂少许，同EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色恰变蓝色为终点。
另取50mL试液于250mL烧杯中,加氨水溶液至试液有氨味并过量3～5滴，以快速定性滤纸过滤于500mL锥形瓶中．用热氨水溶液(1％)洗6～8次，加5mL三乙醇胺溶液，加16mL氨性缓冲液，2mL硫化钠溶液，铬黑T溶液少许，用EDTA标准溶液滴至试液由红色恰变为蓝色为终点。
4．计算 w(CaO)=c(EDTA)×V1×0.05608／(m×K)×100％ w(MgO)=c(EDTA)×(V2－V1)×0.04030／(m×K)×100％式中w(CaO)——试样中氧化钙的质量分数．％； w(MgO)——试样中氧化镁的质量分数，％；c(EDTA)一一EDTA标准溶液的物质的量浓度，：mol／L； V1——滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积，mL： V2一一滴定氧化钙和氧化镁消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m——称取的试样量，g； K——分液比。
水泥厂化验室生料中氧化钙氧化镁快速测定
水泥厂化验室生料中氧化钙、氧化镁快速测定一、仪器：分析天平（万分之一）磁力搅拌器400ml烧杯电炉表面皿二、溶液：盐酸（1+1）氟化钾溶液（20g/l）三乙醇胺溶液（1+2）CMP指示剂PH10缓冲溶液KB指示剂EDTA标准滴定溶液一、氧化钙的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。
此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
结果计算：Tcao×VcaoCaO= ——————×100Mcao×20其中：CaO——氧化钙含量，％Mcao——试样质量，mgTcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml二、氧化镁的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。
用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。
结果计算：Tmgo×（Vmgo－Vcao×Mmgo÷Mcao）MgO= ——————————————————×100Mmgo×20其中：MgO——氧化钙含量，％Mmgo——试样质量，mgTmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mlMcao——试样质量，mgVcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。
硅酸盐的分析检验 氧化钙、氧化镁的测定
Mg2+的测定 吸取25.00mL滤液，加入pH=10的缓冲溶液，加入三乙醇胺， 加入酸性铬蓝K-萘酚绿B（K-B）指示剂，用EDTA溶液滴定至蓝色终点，测 定结果为Ca2+、Mg2+合量，从合量减去钙量，即得镁量。
(3) 计算结果
式中： CaO —CaO的质量分数，% MgO —MgO的质量分数，%
TCaO EDTA —EDTA标准溶液对CaO的滴定度，g L TMgO EDTA —EDTA标准溶液对MgO的滴定度，g L
V2 —滴定Mg、Ca合量消耗的EDTA标准溶液的体积，mL V1 —滴定CaO消耗的EDTA标准溶液的体积，mL V0 —空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mL m—试样的质量，g
Mg-K·B + H2Y2- = MgY2- +K·B+2H+
2 测定步骤
吸取分离二氧化硅后的滤液100.00mL于200mL烧杯中，置于电热板上蒸 发至湿盐状，取下冷却，加入2~3g六亚甲基四胺，搅匀。加入15mL2%铜试剂 溶液，搅匀。加水稀释至约30mL，使可溶性盐类溶解。将溶液连同沉淀一起 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置半小时后干过滤，滤液供 测定CaO、MgO用。
项目四 硅酸盐的分析检验
第六节 氧化钙、氧化镁的DTA配位滴定法测定钙、镁 (1) 测定原理 测定过程：Ca2++K·B→Ca-K·B
Mg2+K·B → Mg-K·B 滴定反应：Ca2++H2Y2- = CaY2-+2H+
石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法1. 前言嘿，朋友们！今天咱们要聊的是一个挺有趣的主题：石灰，特别是其中的有效氧化钙和氧化镁的测定。
别担心，不会让你觉得枯燥无味，咱们就像聊天一样轻松愉快。
石灰这玩意儿可不简单，它在建筑、农业，还有环保等领域都大显身手。
知道吗？石灰不仅是咱们常见的建筑材料，还是改善土壤质量的好帮手，能把土壤变得松软，营养丰富。
但要让它发挥出最好的效果，我们得知道它里面到底藏了多少有效成分，今天就来聊聊如何简单测定这些成分。
2. 石灰的组成成分2.1 什么是氧化钙和氧化镁？在石灰中，氧化钙和氧化镁是两个超级重要的角色。
氧化钙，俗称生石灰，听起来是不是有点酷？它的主要任务就是中和酸性土壤，帮助植物健康成长。
而氧化镁则是帮助植物吸收养分的好帮手，缺了它，植物可得吃不饱啊！想象一下，土壤就像一个餐桌，氧化钙和氧化镁就是那不可或缺的美味佳肴，让每一颗植物都能吃得饱、长得壮。
2.2 为什么要测定它们的含量？那么，测定这两个成分到底有什么意义呢？就像咱们去餐馆点菜，总得知道菜单上有什么，才能选到合适的菜嘛！石灰中的有效成分含量直接影响它的使用效果。
如果含量不够，施肥可就没啥用，浪费时间和金钱。
所以，掌握测定的方法，才能让咱们的土壤和植物双双受益。
3. 简易测定方法3.1 材料准备好了，接下来我们要进入正题啦！测定石灰中有效氧化钙和氧化镁其实并不复杂，准备的材料也不多。
咱们只需要：一份石灰样品、稀盐酸、清水、烧杯、试管和一些常见的实验工具。
嘿，别被这些工具吓着，咱们只是做个小实验，轻松点儿就好。
3.2 实验步骤好啦，准备好了吗？让咱们开始吧！首先，取一小勺石灰样品放到烧杯里。
然后，慢慢加入稀盐酸，看看会发生什么神奇的反应！这时候你会看到气泡冒出来，哇哦，感觉像在做魔法一样！这个气泡其实就是二氧化碳，表明石灰中的氧化钙正在和盐酸反应。
等气泡不再冒出来后，咱们就知道氧化钙的含量差不多测好了。
接着，加入清水把反应后的溶液稀释，接下来就是测定氧化镁了。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质，主要成分是氧化钙（CaO）。
而氧化钙和氧化镁（MgO）都是常用的氧化剂，在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。
测定方法一般采用滴定法。
滴定法是一种常见的定量分析方法，通过滴定剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质的含量。
在测定氧化钙和氧化镁的含量时，一般是将它们与酸反应产生盐类，然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。
对于氧化钙的测定，常用的滴定剂是盐酸。
首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙，然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。
具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的盐酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝，滴定终点为溶液颜色由红变黄。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。
对于氧化镁的测定，常用的滴定剂是硫酸。
测定方法与氧化钙类似，具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的硫酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿，滴定终点为溶液颜色由黄变红。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。
需要注意的是，在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素，以确保测定结果的准确性。
此外，由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中，因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定，以确保产品的质量。
石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法，通过滴定剂与待测物质发生反应，从而确定其含量。
这种方法简单易行，准确度较高，广泛应用于化学分析和工业生产中。
氧化钙及氧化镁的测定
氧化钙及氧化镁的测定硫化钠—铜试剂分离EDTA络合滴定法1、方法原理：在微氨性溶液中，有硫化钠及铜试剂存在下，铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、镉、铬、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物，钙镁留于溶液中，残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽，微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。
本法适用于一般有色金属矿物及岩石中1%以上氧化钙和氧化镁的测定。
2、试剂配制：1、氢氧化钠溶液 500g/L2、氨水-氯化氨缓冲溶液 PH=10称取67.5g氯化氨溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水定容至1L，混匀。
3、钙试剂：称取0.2g2-羟基-3-萘酸与20g硫酸钾混合，研磨后保存于磨口瓶内。
4、铬黑T指示剂：5g/L称取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。
5、钙标准溶液：1mg/ml称取2.4970g基准碳酸钙（经200℃烘于2小时并于干燥器中冷却至室温）于250ml烧杯中，用50ml（1+4）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容。
6、镁标准溶液 1mg/ml称取1.6583g基准氧化镁（预先在850℃灼烧1小时并于干燥器中干燥冷却至室温）于250ml烧杯中，加入20ml（1+1）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。
7、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 0.02mol/L7.1配制:称取8g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于1000ml水中，若混浊需过滤。
7.2标定：7.2.1移取10.00ml钙标准溶液，10.00ml镁标准溶液于250ml锥形瓶中，加入25ml水，5ml 40g/L盐酸羟胺，5ml三乙醇胺（1+4），4ml 10g/L L-半胱氨酸，10ml 200g/L氢氧化钠溶液，0.08-0.1g，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。
7.2.2EDTA标准溶液的浓度为：mol/L式中：0.040为钙的摩尔质量 g/molV 为标定消耗EDTA标液的体积 ml三、分析步骤称取0.2000g试样于250ml聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿后加5ml硝酸，10ml氢氟酸，3ml(1+1)硫酸，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却，加5ml盐酸，用水吹洗杯壁，加热至微沸，使盐类溶解，洗入250ml烧杯中，加10ml 500g/L氯化铵，加热至微沸，用500g/L氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀，并有微氨味，（PH值为7.2左右）在不断搅拌下，加入5ml 100g/L硫化钠溶液，加热至沸，取下迅速冷却至室温，移入预先盛有5ml 30g/L铜试剂溶液的200ml容量瓶中，定容。
水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定—滴定法(精)
加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在
搅拌下加入氢氧化钾出现绿色荧光后再加过量5-8ml，此时溶 液酸度在pH为13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光 完全消失并呈现红色。
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பைடு நூலகம் 技能训练
氧化钙的质量分数按下式计算：
250 TCaO V 25 100% w（CaO) m 1000
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技能训练
氧化镁的质量分数按下式计算：
250 TMgO (V总 VCa ) 25 100% w（MgO) m 1000
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技能训练
式中：
W（MgO）－氧化钙的质量分数；
V总－滴定时钙镁总量时消耗的EDTA标准滴定溶液 的体积； VCa－滴定时钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； m－试样的质量，g。
水泥中氧化钙、氧化镁的测定——滴定法
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计划决策
方法概要
在水泥试样中，钙和镁通常共存， 需同时测定。在快速分析系统中，是在 一份溶液中控制不同条件分别测定。常 用方法：配位滴定法和原子吸收分光光 度法。
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技能训练
取25ml待测溶液A放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml。
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技能训练
式中：
W（CaO）－氧化钙的质量分数；
TCaO－每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质 量，mg· ml-1； V－滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； m－试样的质量，g。
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氧化钙氧化镁的测试方法
氧化钙氧化镁含量的测定1.范围本推荐方法用EDTA滴定高炉渣中氧化钙、氧化镁的含量。
本方法使用于高炉渣中质量分数大于1%的氧化钙、氧化镁含量的测定。
2.原理试料经混合溶剂熔融后，以盐酸浸取。
在氯化铵存在下，加氨水使钙、镁与铁、铝等分离。
移取一份溶液调节PH为12～14，加钙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙，计算出氧化钙的质量分数；另取一份溶液调节PH为8～10，加铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁含量。
由钙、镁含量与钙含量的差值即为镁含量。
由此计算出氧化镁的质量分数。
3.试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
碳酸钠-硼酸混合溶剂取2份无水碳酸钠和一份的硼酸，研细、混匀。
铜试剂过硫酸钾或过硫酸铵抗坏血酸盐酸，ρ约1.19g／mL氨水，1+1六次甲基四胺溶液，200g/L氢氧化钠溶液，200g/L三乙醇胺溶液，1+4氯化铵-氨水缓冲溶液，PH 10称取67.5g氯化铵，溶解于200mL水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
储存于塑料瓶中。
3.11甲基橙溶液，1g/L3.12钙指示剂称取1g钙指示剂与100g干燥的氯化钠，至于研钵中，研细混匀。
储存于棕色瓶中。
3.13铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T于50g干燥的氯化钾，研磨、混匀，储存于磨口瓶中备用。
3.14氧化钙标准溶液，1.00mg/mL称取1.7848g于105℃烘过2h的基准碳酸钙（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g。
置于250mL烧杯中，加约50mL水，盖上表面皿，小心从烧杯口滴入20mL盐酸（1+1），并加热使其溶水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1.00mg 氧化钙。
3.15 EDTA标准滴定溶液，c(EDTA)=0.010mol/L3.15.1 配置称取3.72gEDTA，溶于200mL水中，加2滴氢氧化钠溶液（200g/L）,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
[正式版]水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定—滴定法ppt资料
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计划决策
方法概要
在水泥试样中，钙和镁通常共存，需 同时测定。在快速分析系统中，是在一份 溶液中控制不同条件分别测定。常用方法： 配位滴定法和原子吸收分光光度法。
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技能训练
取25ml待测溶液A放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml。 加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在 搅拌下加入氢氧化钾出现绿色荧光后再加过量5-8ml，此时溶 液酸度在pH为13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光 完全消失并呈现红色。
V总－滴定时钙镁总量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积；
TCaO－镁每毫的升E总DTA量标准，滴定扣溶液除相当氧于氧化化钙钙的质的量，含mg·量ml-1，； 既得氧化镁含量。
取25ml待测溶液A放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml。 W（CaO）－氧化钙的质量分数； V－滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； 水泥中氧化钙、氧化镁的测定——滴定法 水泥中氧化钙、氧化镁的测定——滴定法
水泥中氧化钙、氧化镁的测定——滴定法
W（CaO）－氧化钙的质量分数；
W（CaO）－氧化钙的质量分数；
氧化镁的质量分数按下式计算：
250 氧化钙的质量分数按下式计算： T (VV) VCa－滴定时钙时消耗的EDTA标准滴定溶M 液g的O 体积； w （ MgO) 25100% V－滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积；
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总Leabharlann Ca氧化镁的质量分数按下式计算：
m1000
m－试样的质量，g。
在水泥试样中，钙和镁通常共存，需同时测定。
氧化钙和氧化镁的测量
氧化钙和氧化镁的测量
请按以下步骤进行实验：
一，溶矿
准确称取1.0000g矿样于洁净的烧杯中，依次加入15ml的HCL、5ml的HNO3.。
在低温下加热15分钟，冷却后转移到250ml烧杯中，定容并摇匀。
以备用。
二、滴定
准确量取10ml以上溶好的矿样溶液于250的三角烧瓶中，再加入30ml蒸馏水，加入10ml 10%的淀粉溶液摇匀，再加入10m的20%NaOH和2ml mg/mlMgO、5ml三乙醇胺(1:3)及5滴酸性铬兰K指示剂。
用标准（已知浓度）EGTA滴定至兰紫色即为终点。
注：用三乙醇胺是消除铁、铝、钛的干扰，以淀粉防止钙镁的磷酸盐沉淀，在PH=12时以酸性铬兰K为指示剂，用EGTA滴定钙的方法。
三、EGTA的配制与标定
EGTA标准溶液的浓度为0.015M的配制:准确称取EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸分子量380.35)5.7g溶于100ml 2% 的氢氧化钠溶液中，以水稀释至1L,摇匀。
标定：取1ml含1毫克的氧化钙标准溶液25ml于250ml三角烧瓶中，以水稀释至150ml。
加入5%氯化镁1~2滴，加入16%氢氧化钠溶液4ml,0.2%酸性铬兰K指示剂5滴，用EGTA 标准溶液对氧化钙的滴定度。
氧化钙氧化镁的测定EDTA容量法
氧化钙、氧化镁的测定EDTA容量法氧化钙、氧化镁的测定EDTA容量法3.10.1方法提要分取部分滤液，以三乙醇胺掩蔽残余元素干扰，在PH≥12.5加钙指示剂，以EDTA标准溶液直接滴定钙，此时镁生成氢氧镁沉淀，不干扰钙的测定。
分取部分滤液，发三乙醇胺掩蔽干扰元素，在PH10时，以铬黑T 为指示剂，经EDTA标准溶液滴定镁3.10.2主要试剂1)三乙醇胺：1+32)氢氧化钠溶液：20%3)钙指示剂：称取钙指示剂0.5g，加入氯化钠50g，于研钵中研细混匀后使用。
4)铬黑T指示剂：称取铬黑T指示剂0.5g，加入氯化钠50g，于研体中研细混匀后使用。
5)氨水一氯化铵缓冲溶液。
PH=106)EDTA标准溶液：0.02M。
称取EDTA7.45g溶于汞后，于量瓶中用水稀释至1升摇匀。
称定方法：吸取0.02M锌标准溶液25mL于250mL锥形杯中，加水25mL，氨水一氯化铵缓冲溶液10mL。
铬黑指示剂约0.1g，摇匀，立即用EDTA(0.02M)溶液滴定，至试液由紫红色转为亮色即为终点。
0.02M锌标准溶液配法：准确称取纯锌1.3076g于250mL烧杯中，加入(1+1)盐酸25mL，加热溶解后于量瓶中用水稀释至1L，摇匀。
EDTA标准溶液克分子浓度（m）＝25×0.02/V式中：V一标定时用EDTA标准溶液的毫升数3.10.3分析方法吸取测定二氧化硅所剩余的试液20mL于锥形瓶中，加水20mL，三乙醇胺溶液(1+3)10mL，摇匀，加10mL氢氧化钠溶液(20%)，少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点，(其耗用量为V1)，于试液中滴加(1+1)盐酸至红色并过量１～２滴，摇匀锥形杯，使附在杯壁上的氢氧化镁沉淀溶解，然后加氨水一一氯化铵冲溶20mL，铬黑T0.1g，继续用EDTA标准溶液滴定，至试液由红色转为纯蓝色即为终点(其耗用量为V2)。
计算：V1×M×0.05608氧化钙%＝---------------×100GV2×M×0.04032氧化钙%＝---------------×100G式中：V1一第一次滴定时耗用EDTA标准溶液毫升数。
耐火材料中氧化钙_氧化镁含量的测定
式计算 : w ( CaO ) = TCaO (VCaO - VCaO /0 ) /m 1
式中 : TCaO 为 EDTA 标 准 溶 液 对 氧 化 钙 的 滴 定 度 , g·mL - 1 ; VCaO为滴定 CaO 时所用 EDTA 标准溶液的 体积 , mL; VCaO /0为滴定空白时所用 ED TA 标准溶液的 体积 , mL; m 1 为分取的试样量 , g。 4. 2 直接滴定氧化镁时氧化镁量的计算
5. 2 结果的验证
精密度试验和准确度试验的结果分别见表 1 和
表 2。
试样
测量 组分
表 1 精密度试验结果
测量值 / %
平均 值 /%
极差
标准 偏差
50 水泥
CaO
34. 26 34. 38 34. 43 34. 21 34. 32 0. 22 0. 076 3
34. 30 34. 27 34. 31 34. 40
移取适量待测溶液于锥形瓶中 ,加 5 mL 三乙醇 胺溶液 ,加约 10 mL 氯化铵 - 氢氧化铵缓冲溶液 (使 介质的 pH 值 = 10) ,加约 0. 02 g K - B 混合指示剂 , 以 EDTA 标准溶液滴定至红色消失变成蓝色为终点 , 所用 EDTA 标准溶液的体积记为 V合 。
4 结果计算
160 NAIHUO CAILIAO /耐火材料 2007 /2
以沸水及盐酸浸取将冷后溶液移入容量瓶中分析溶液的制备从容量瓶中取适量溶液置于烧加一小片刚果红试纸用氢氧化钾溶液中和至试液出现沉淀试纸变红后加盐酸至沉淀溶解试纸刚变为蓝紫色次甲基四胺溶液加热至全部沉淀刚好浮于液面上冷后进行过滤用六次甲基四胺溶液和热水洗沉淀滴定氧化钙移取适量待测溶液于锥形瓶中ml三乙醇胺溶液10ml氢氧化钾溶液使介质的ph12最好在1213之间混合指示剂edta标准溶液滴定至红色消失变成蓝色为终点所用edta标准溶液的体积记为vcaoedta滴定氧化镁移取适量待测溶液于锥形瓶中ml三乙醇胺溶液10ml氯化铵介质的ph加足量egta溶液使钙完全络edta标准溶液滴定至红色消失变成蓝色为终点所用edta100ml溶液中含有25100mledta乙二胺四乙酸二钠1972年生il
石灰中氧化钙氧化镁的测定
石灰中氧化钙氧化镁的测定
发布时间：2011-4-18
石灰中氧化钙氧化镁的测定
1、方法提要：
样品经酸溶后用三乙醇胺掩蔽铁（Ⅲ）、铝（Ⅲ）不分离可直接测定。
2、试剂：
2.1 盐酸浓，（1+1）。
2.2 三乙醇胺溶液（1+1）。
2.3 氢氧化钾溶液（200g/L）。
2.4 K-B指示剂：称0.5g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B，分别用
（1+1）三乙醇铵溶解并定容到50mL容量瓶中，摇匀备用，然后按1（K）∶2（B）的体积混合摇匀即可，或用0.34g酸性铬蓝K与0.66g 萘酚绿B于烧杯中用100mL三乙醇铵（1+1）溶解摇匀。
2.5 氨水－氯化铵缓冲液（PH=10）用67.5g氯化铵溶于200mL水中，再加570mL氨水加水至1L，混匀。
2.6 Na2EDTA标准溶液。
3、分析步骤：
准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中，加入盐酸20mL加热蒸至5mL 小体积后，取下冷却，转入250mL容量瓶中，以水定容，摇匀。
分取50mL上清液于300mL烧杯中，加5mL 三乙醇胺溶液（1+1）放置
5min，加入氢氧化钾溶液20mL，滴加3滴K-B指示剂，用
0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为蓝色为终点即完成对钙的滴定，然后用HCl（1+1）调溶液由蓝－红－蓝－至酒红色后加入氨水－氯化铵缓冲溶液（PH=10）20mL用0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变成纯蓝色为终点。
计算参见分类文章耐火材料中石灰石、石灰及白云石的测定。
氧化钙、氧化镁的测定
（一）直接EDTA容量法1.方法提要：于分离硅酸的溶液中，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等元素，用氰化钾掩蔽镍、铜等元素，调节ph≥12，加入K-B指示剂，以EDTA滴定，由紫红到蓝色，计算钙含量；对于镁的滴定，是在另一份溶液中，调节PH=10，如上述用掩蔽剂消除干扰元素影响，加入K-B指示剂，用EDTA滴定，计算钙、镁含量。
以差减法求得镁含量。
滴定终点不是纯蓝色，因为铁含量高，铁与氰化物形成铁氰化物，使溶液呈现黄褐色，所以终点应是由棕色转变为青绿色。
本法可测定0.5%以上钙、镁。
2.主要试剂；①、氢氧化钠溶液，15%②、三乙醇胺溶液，1：2③、K-B混合指示剂，（1：1.3）水溶液，放置不能过久。
④、标准EDTA溶液，0.005M，（0.2%）⑤、标准氧化钙溶液，1ml含0.5㎎CaO，配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页）⑥、氢氧化铵——氯化铵缓冲溶液，（PH=10），配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）⑦、氰化钾溶液，20%⑧、甲基红指示剂，0.1%⑨、硫酸镁溶液，1ml含1㎎MgO3.分析手续分别吸取已分离硅酸的溶液10ml于150毫升烧杯中。
（1）钙的测定；取其一份溶液，用水稀释至40毫升左右，加三乙醇胺5毫升，氢氧化钠3毫升，边加边搅，再滴加甲基红1滴及氰化钾溶液3滴，搅匀后，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂2滴，以标准EDTA滴定至蓝绿色。
（2）钙、镁含量的测定；取另一份溶液，以水稀释至40毫升左右，加入三乙醇胺5毫升及缓冲溶液10毫升，氰化钾溶液5滴，搅匀，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂3滴，用标准EDTA溶液滴至蓝绿色，即为终点。
计算法见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页）4.注意事项；1.钙、镁测定均使用了剧毒试剂氰化钾，分析者在进行操作时，必须注意安全，严防中毒。
（处理废液见481页）2.如果样品钙，镁含量很低在滴定接近终点时，可以加入2毫克镁盐，使终点清晰好看。
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氧化钙氧化镁的测定及原料粒度的测定
石灰石粒度的测定：称取试样10kg，然后用25mm圆孔筛筛分，称其筛余量。
石灰石粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×100
2 砂页岩粒度的测定：称取试样10kg，然后用60mm圆孔筛筛分，称其筛余量。
砂页岩粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×100
3 石膏粒度的测定：称取试样10kg，然后用60mm圆孔筛筛分，称其筛余量。
石膏粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×100
PH值的测定
称取10.0g试样研钵中研细，然后倒入100ml的烧杯中，加入40ml蒸馏水，搅拌3nin静默1min，用快速滤纸过滤，滤液接在100ml的烧杯中，用酸度计测试其PH值。
氧化钙、氧化镁的测定
1 氧化钙的测定
1.1 方法提要
在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP（钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
1.2 分析步骤
称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸
馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算：
T CaO×V1
X CaO= ×100
M1×1000
式中：T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；
M1——称取测定氧化钙时试样的质量。
2 氧化镁的测定
2.1 方法提要
在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K —萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
此方法测定
的结果是钙镁合量，差减法求得氧化镁的含量。
2.2 分析步骤
称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，在搅拌下加入5ml（1:2）三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml氨水—氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K—B指示剂搅拌，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。
氧化镁的百分含量按下式计算：
T MgO×（V2—V1×M2/ M1）
X MgO= ×100
M2×1000
式中：T MgO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml;
V1 ——滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；
V2——滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升
数，ml；
M2——称取测定氧化镁时试样的质量，g。
3 允许误差
同一实验室的允许误差氧化钙不大于±0.25%，氧化镁不大于±0.15%。