气相色谱手动进针技巧

进针技巧, 扎针时感觉进样垫较紧, 则注样后拔针可快; 若扎针时感觉进样垫较松, 则注样后 拔针可慢点. 一般教学时要求三快, 但熟练后自己掌握.
这就范围宽了 你得说明是进气体样还是液体样 如果是气体样是比空气轻的 气体还是重的气体 av0114 (站内联系 TA) 马上拔出。。。进样量要少，可以保证峰形好看些。。注意进样器中不要留有气 泡，慢吸，快打，将气泡排出。。 sun402392699 (站内联系 TA) 进样前多抽吸几次排尽气泡，进样时快进快出，针扎进去的位置去的位置尽量固 定，至于进样后按 start 时间，不需要特别快，只要保证你每次扎完按 start 的时间间隔一致就可以 sion2008 (站内联系 TA) 动作要干净利落，不能迟疑停顿。 xiaoheihei366 (站内联系 TA) 进样时快进快出，最好保证你每次扎完后立即按 start 启动数据采集，这样可以 保证保留时间的尽可能一致。 追风的蓝刺猬 (站内联系 TA) 两者都可以，只是同一批次需要采用同一种方式尽可能的保证进样均衡。有一种 说法认为进样后即刻拔出来可以起到一种类似搅拌的作用，在进样器内使样品汽 化更均匀，可以降低分流歧视效应。 y60945 (站内联系 TA) 一般是要立刻拔出，有种说法是针扎入进样垫时会降低密封性引入一些空气杂质， 根据分析样品的不同，进样慢还会造成拖尾，另外同一批样品最好由同一个人来 进以保证进样的重现性，不同的人进样误差会差别很大，据 agilent 工程师说， 能保证 5%以内的误差率就算是比较好的了，原装的进样针非常贵，要小 心:sweat: 859488796 (站内联系 TA) 快进快出，我一个人玩五台气相色谱，产品要求含量在 99.7 以上，不得有一点 误差。
3、升温：系统自检完毕后，通过按[热导]、[注样器]、[柱箱]键，设定热导检测器的温度、注样器的温度 和色谱柱的温度，各温度设定值检查无误后，按[输入] 键，仪器进入加热升温状态。当实际温度达到设定 温度后，恒温后仪器已进入稳定状态。
4、热导池电流调整：通过按[参数]键，设定热导检测器控制器参数，选择极性为 1，桥电流 120mA（氢气 作载气）。
一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。
2. 掌握仪器基本操作和调试程序，熟悉气路运行过程。 3. 明确热导池检测器的操作注意事项。 4. 掌握气相色谱进样操作要领。 二、实验原理
通过实验了解气相色谱仪的结构与原理。气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器， 按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化， 构成色谱仪的 5 个基本组成部分皆是相同的，它们是载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统 及数据处理系统。 载气系统：载气是构成气相色谱过程中的重要一相Biblioteka Baidu—流动相，一般由高压钢瓶供气。 进样系统：汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分，它的作用是把液体样品瞬间加热变成 蒸汽，然后 由载气带人色谱柱。 分离系统：色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”，样品就是在此根据其性质的不同进行分离的。 检测系统：检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学 组分的信息 转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。
、待测液应装在密封进样瓶中（有些需要避光保存），以免溶剂挥发导致两 次进样间溶液浓度变化。 2.进样前，要用溶剂洗进样针三次左右，保证没有上次进样残留。 3.用待测液洗涤进样针三次左右，保证进样浓度和待测液浓度一致。 4.注意赶走进样针中的气泡，以免实际进样量和标示值有偏差。 5.进样手法要一致，速度要快。 6.橡皮圈要勤检查，以免老化。 7、进针时要对准进样器的孔中心，避免在进针过程中碰到进样器的导管； 8、进针快、进样快、拔针快；
5.
打开计算机和色谱工作站，双击桌面上图标，进入色谱工 作站操作界面，把此界面中的信号通道改为B，选择“操作”菜单中 的“谱图采集”命令或单击工具条上的“谱图采集”绿色按钮，这时文档窗口谱图区内开始有谱线走动，按下色谱 仪 上 的 通 桥 电 流 的 红 色 按 键 ， 通 上 桥 电 流 ， 观 察 基 线 是 否 稳 定 。 基 线 稳 定 后 ， 通 过 [调 零 ]旋钮调整基线位 置。基线位置调整好以后，即可进样分析。
9、每次进样过程稳定相同； 10、每次进样针插如进样器的高度相同，进样针的取样量相同，操作时间也
相同。
针 式 进 样 器 的 使 用 及 维 护 （ 5－500uL） 1.根据样品的体积选择进样器 为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的 10%。
2.进样器的使用•在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口•排除进样器中残留的样品， 用溶剂洗涤进样器 5～20 次，并弃去前 2～3 次的废液。 • 排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管 的垂直变化而改变。 •使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。 3.进样器的清洗 •通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞 针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。 • 消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用乙撑氧（ethylene oxide） • 不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄 纸。 4.柱塞的维护• 不能用力压柱塞。• 当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。 •标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。 •当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞
数据处理系统：数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作 站，既可对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。
三、仪器及实验条件
气相色谱仪：GC9790 型（福立分析仪器有限公司）；检测器：热导池（TCD）；载气 ：氮 气 或 氢 气（ 99.99%
以 上 ） ；色谱柱：邻苯二甲酸二壬酯（DNP）； 柱 温 ： 80℃；气化温度：130℃；试剂：环己烷。1ul 微量进样器。
按钮，使当前已采集到的谱图分别在横向和纵向上满屏。如果谱图严重闪烁，可以通过加大满屏时间值来 降低闪烁的程度。
2、待色谱峰出完后，选择“操作”菜单中“手动终止”命令或工具条上的手动停止红色按钮，这时将终止程序 对谱图信号数据的实时采集和处理。实际上，当谱图采集时间到达谱图参数表中的“采集时间”参数所指定的 值时不用手动下达这个命令，程序也会自动结束谱图信号数据的实时采集和处理。
清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。 5.针的维护• 中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。
• 清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。•热清洗，热清洗用 以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗 工具 实验一气相色谱的基本操作及进样练习
2、通电：检查仪器开关都应处于“关闭”位置后，开启气相色谱仪右侧的电源开关，仪器接通电源以后计算 机首先进入仪器的自检程序，其状态显示为指示灯。全部打开，直到屏幕出现“OK！”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操 作程序，并且显示器自动切换到屏幕显示状态，等待用户输入操作信息，此时若不进行任何信息输入，仪器保持此 状态 15 秒后，将执行上一次关机前所设定的储存参数。
1、 实验结束后，首先按起桥电流的红色按钮，断掉桥电流。然后将[柱温]、[检测器]、[注样器]的温度都 设定为 50℃，待各温度降至设定温度后，关闭主机上的加热电源开关和总的电源开关，最后关闭载气。
七、注意事项 1、取好样后应立即进样，进样时整个动作应稳定、连贯、迅速。 2、硅橡胶密封垫圈在几十次进样后，容易漏气，须及时更换。 3、先通载气，确保载气通过热导检测器后，再打开热导桥流。 4、当使用双气路色谱仪时，两路的载气流速应保持相同。 5、热导池系统使用氢气作载气时，必须置毛细管系统稳压阀处于关闭状态。 八、思考题 1、为什么有时同一样品同一进样量时色谱峰形（如峰高）不同？ 2、为什么有时进样后不出峰？
五、液体进样操作练习
1、每人选用一支1ul 微量进样器，在实验老师的指导下，取0.5ul 的环己烷进样，进样的同时按下绿色遥控开关或单击工具条上的 谱图采集绿色按钮，进行谱图采集，文档窗口内开始有谱图走动。如果要调节谱图在横向和纵向上的缩放， 请分别调节“谱图参数”表中“满屏时间”和“满屏量程”两个谱图显示参数，也可分别单击这两个参数旁的“满屏”
3、在谱图采集结束时程序会弹出一保存对话框，提示将整个文档窗口中的内容存到哪个磁盘文件中， 这时可将程序推荐的文件名改为更有意义的文件名进行保存，然后记录色谱峰的峰面积，峰面积记录完毕后，执行下一次 的进样操作，这样的操作总共进行8 次，最后以 8 次进样的峰面积，求出极差和相对标准偏差。
4、微量进样器的使用方法及注意事项老师会进行讲解，每次实验后，要用适当溶剂清洗进样器。 六、关机
四、开机操作步骤
1、通气：首先连接好色谱柱，在检查气路密封良好的情况下，先逆时针旋转钢瓶总阀，调整减压阀输出压力 0 . 4 ~ 0 . 5 M p a
，调节气相色谱仪上的载气稳压阀（总压），使其输出压力为 0.3Mpa，调节柱前压 1 和 2 的稳流阀 2 圈， 载气流量氢气约为 30mL/min。