环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法(2)

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环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 479—2009 )

环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 479—2009 )

目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 术语和定义 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 干扰及消除 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (4)9 结果表示 (4)10 精密度和准确度 (5)附录A(规范性附录)吸收瓶的检查与采样效率的测定 (6)附录B(资料性附录) Saltzman实验系数的测定 (7)环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法1 适用范围本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。

本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。

本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml吸收液。

当吸收液总体积为10 ml,采样体积为24 L时,空气中氮氧化物的检出限为0.005 mg/m3。

当吸收液总体积为50 ml,采样体积288 L时,空气中氮氧化物的检出限为0.003 mg/m3。

当吸收液总体积为10 ml,采样体积为12~24 L时,环境空气中氮氧化物的测定范围为0.020~2.5 mg/m3。

2 术语和定义2.1 氮氧化物 nitrogen oxides指空气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物(以NO2计)。

2.2 Saltzman实验系数 Saltzman-factor用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体,在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值(测定方法见附录B)。

2.3 氧化系数 oxidation coefficient空气中的一氧化氮通过酸性高锰酸钾溶液氧化管后,被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。

3 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

空气中氮氧化物的测定

空气中氮氧化物的测定

空气中氮氧化物(NOx)的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)摘要:本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物(NOx),根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线,分析空气中氮氧化物的含量结果。

关键词:氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。

动物实验证明,氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一,二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时,其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多,而且也大于各自污染物之和。

对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。

因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。

采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。

1、实验目的(1)熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法;(2)熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。

(3)掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。

2、实验原理,测定氮大气中的氮氧化物(NOx)主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2))氧化管将一氧化氮成二氧化氮。

二氧化氧化物浓度时,先用三氧化铬(CrO3),与对氨基苯磺酸起重氧化反应,再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸(HNO2酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。

于波长540~545之间测定显色溶液的吸光度,根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度,测定结果以二氧化氮表示。

本法检出限为0.05μg/5mL,当采样体积为6L时,最低检出浓度为0.01μg /m3。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中的氮氧化物的适用性检验报告_梅崖

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中的氮氧化物的适用性检验报告_梅崖

2013年2月第2期(总第171期)轻工科技LIGHT INDUSTRY SCIENCE AND TECHNOLOGY资源与环境1环境空气中氮氧化物现有分析方法概述1.1方法介绍环境空气中氮氧化物分析方法现主要有GB/T 15436—1995的saltzman 法和化学发光法。

国家环境保护部2009年7月发布了HJ479-2009《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》代替原先使用的GB/T 15436—1995和GB 8969—88标准。

HJ479-2009《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》方法原理:环境空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

而环境空气中的一氧化氮不会与第一支吸收瓶中的吸收液反应,通过中间的氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,再被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

运用分光光度法进行测定,生成的偶氮染料在波长540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。

分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度(以NO 2计)。

1.2新旧方法比较HJ479-2009《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》与GB/T 15436—1995方法相比,进行了如下的修改和补充:修改了标准的名称、适用范围;完善了标准方法原理的文字内容;明确了实验用水制备中高锰酸钾和氢氧化钡的用量;增加了干扰及消除条款和样品保存条款;细化了分析步骤,增加了空白试验要求;取消了《环境空气氮氧化物的测定Saltzman 法》(GB/T 15436-1995)中第二篇“三氧化铬-石英砂氧化法”。

本次实验我站选用HJ479-2009《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》测定环境空气中的氮氧化物,并用实验所得结果对该方法测定空气中氮氧化物的适用性进行检验。

大气中氮氧化物的测定实验报告

大气中氮氧化物的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握大气中氮氧化物(NOx)的测定方法。

2. 了解实验原理和实验操作步骤。

3. 学会使用分光光度计进行定量分析。

二、实验原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)。

测定大气中的氮氧化物浓度,通常采用盐酸萘乙二胺分光光度法。

该方法的原理是:先将NO氧化成NO2,然后NO2与吸收液中的对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。

通过比色定量,计算空气中的氮氧化物浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:多孔玻板吸收管、双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)、空气采样器、分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等。

2. 试剂:三氧化铬-砂子、冰乙酸、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠标准溶液、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备工作:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解。

继之加入0.050g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。

2. 采样:将制备好的吸收原液与等体积的水混合,配成采样用吸收液。

用空气采样器以每分钟300毫升的速度采集空气样品,采样时间根据实验要求确定。

3. 氧化:将采样后的样品放入装有双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)的容器中,将空气样品中的NO氧化成NO2。

4. 显色:将氧化后的样品溶液倒入比色皿中,用分光光度计在波长540nm处测定吸光度。

5. 标准曲线绘制:用亚硝酸钠标准溶液配制一系列不同浓度的标准溶液,按照与样品溶液相同的步骤进行显色,绘制标准曲线。

6. 计算结果:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得对应的NO2浓度。

根据NO2与NO的转换系数0.76,计算空气样品中的氮氧化物浓度。

五、实验结果与分析1. 实验结果:通过实验,测定出空气样品中的氮氧化物浓度为X mg/m³。

2. 分析:本次实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度,实验结果与理论值基本相符,说明实验方法可靠。

大气环境中tsp、so2和nox浓度测定

大气环境中tsp、so2和nox浓度测定

大气环境中TSP、SO2和NOx浓度测定一、实验目的1.根据布点采样原则,选择适宜方法进行布点,确定采样频率及采样时间,掌握测定空气中SO2、NO x和TSP的采样和监测方法。

2、通过对环境空气中主要污染物质进行定期或连续地监测,判断空气质量是否符合《环境空气质量标准》或环境规划目标的要求,为空气质量状况评价提供依据。

3、根据三项污染物监测结果计算空气污染指数(API),描述我校空气质量状况。

二、测定项目按照我国《空气环境质量标准GB3095-1996》中规定,大气环境污染监测必测项目有:二氧化硫、氮氧化物、总悬浮颗粒物(TSP)、硫氧化物(测定硫酸盐化速率)、灰尘自然沉降量。

根据我院实际情况监测开放实验主要监测项目为:二氧化硫,氮氧化物和总悬浮颗粒物。

三、空气中污染物的时空分布特点空气中的污染物质具有随时间、空间变化大的特点空气污染物的时空分布及其浓度与污染物排放源的分布、排放量及地形地貌、气象等条件密切相关。

武汉属副热带湿润季风气候,雨量充沛,热量丰富,无霜期长,四季分明。

年平均气温16.80℃,年平均降水量1093.3毫米。

年晴天日数208.9日,海拔高度在39—43米之间。

图2-1 武汉市风玫瑰图1、风向我们知道理想大陆上的气压带、风带是如此的规则、单一、稳定,但是在现实中,我们是无法找到这样的地区的。

为了表示一个地区在某一时间内的风频、风速等情况,就需要更科学、更直观的统计方式──风玫瑰图,用风玫瑰图来反映一个地区的气流情况,更贴近现实。

风玫瑰图在气象统计、城市规划、工业布局等方面有着十分广泛的应用。

风玫瑰图是以“玫瑰花”形式表示各方向上气流状况重复率的统计图形,所用的资料可以是一月内的或一年内的,但通常采用一个地区多年的平均统计资料,其类型一般有风向玫瑰图和风速玫瑰图。

风向玫瑰图又称风频图,是将风向分为8个或16个方位,在各方向线上按各方向风的出现频率,截取相应的长度,将相邻方向线上的截点用直线联结的闭合折线图形。

大气中氮氧化物的测定PPS

大气中氮氧化物的测定PPS

2.采样:
双球干燥管
( CrO3 )
多孔玻板吸收管 (5.00mL吸收液)
滤水阱
(温度 、压力 、流量 、时间
抽气泵(流量0.2--0.3L/min)
、地点 )
3.标准曲线的制作及采样液的测定(b=1.0cm,λ=540nm,试剂空白为参比)
四、数据记录预处理

编 号
标准溶液



据 容
0
1
2
3
4
5

5ugNO2-·mL-1溶液/mL 吸收液定容/mL
0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 -----5.00
放置/min
15
NO2-含量m/ugmx=吸Fra bibliotek度AAx=
回归方程A~m
------
线性相关系数
------
氮氧化物浓度
(以NO2计,mg·m-3)
注:计算:
(1)换算成标准状态下的采样体积Vn (2)氮氧化物浓度(以NO2计,mg·m-3)=
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸(HNO2),与 对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合, 生成玫瑰红色化合物。于波长540~545之间测定有色 溶液的吸光度,根据吸光度的数值换算出氮氧化物的 浓度,测定结果以二氧化氮表示。
有关反应
氧化: NO CrO3 NO2 吸收: 2NO2 + H2O
HNO2 + HNO3 (转换系数0.76)
显色:
重氮化
+
HO3S
NH2 + HNO2+ HAc
HO3S
N
N Ac- + 2H2O

环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法

环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法

FHZHJDQ0111环境空气氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法(2)F-HZ-HJ-DQ-0111环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法(2)1范围本方法适用于环境空气中氮氧化物的测定,检出限为0.05µg/5mL,可测定环境空气中氮氧化物浓度范围为0.01~20mg/m3。

空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时,对氮氧化物的测定无干扰;30倍时,使颜色有少许减褪,但在环境空气中,较少遇到这种情况。

臭氧浓度为氮氧化物浓度5倍时,对氮氧化物的测定略有干扰,在采样后3h,使试液呈现微红色。

过氧乙酰硝酸酯(PAN)使试剂显色而干扰,在一般环境空气中PAN浓度甚低,不会导致显著误差。

2 原理氮氧化物经过氧化管后,以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮化合物,根据颜色深浅,比色定量。

3试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水。

水纯度的检验方法:吸收液的吸光度不得超过0.005。

3.1吸收原液:称取5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合液,盖上瓶塞,轻轻摇动(也可以利用磁力搅拌器搅拌)。

待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl),溶解后用水稀释至标线。

贮于棕色瓶中,密封存放在冰箱内可保存三个月。

3.2吸收液:取4份吸收原液(3.1)和1份水相混合且均匀之,即为吸收液。

采样前配制。

3.3氧化剂:筛取20~40目石英砂或普通砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。

把三氧化铬和石英砂按重量比1:20混合,加少量水调匀,在105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。

做好的三氧化铬—石英砂应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些石英砂,重新制备。

空气中氮氧化物(NOx)的测定

空气中氮氧化物(NOx)的测定

空气中氮氧化物(NOx)的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)1、实验目的(一)熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法;(二)熟悉、掌握分光光度分析方法和分析仪器的使用;(三)掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。

2、实验原理大气中的氮氧化物(NOx)主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2),测定氮氧化物浓度时,先用三氧化铬(CrO3)氧化管将一氧化氮成二氧化氮。

二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸(HNO2),与对氨基苯磺酸起重氧化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。

于波长540~545之间测定显色溶液的吸光度,根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度,测定结果以二氧化氮表示。

本法检出限为0.05μg/5mL,当采样体积为6L时,最低检出浓度为0.01μg /m3。

3、实验仪器和试剂(一)实验用仪器除一般通用化学分析仪器外,还应具备:多孔玻板吸收管、空气采样器(KC—6型)、双球玻璃氧化管(内装涂有三氧化铬催化剂的石英砂)、分光光度计(7220型)、KC—6D型大气采样器(二)实验用试剂所有试剂均用不含硝酸盐的重蒸蒸馏水配制。

检验方法是要求用该蒸馏水配制的吸收液的吸光度不超过0.005(540~545nm,10mm比色皿,水为参比)。

1. 显色液:称取5.0克对氨基苯磺酸,置于200毫升烧杯中,将50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌使其溶解,并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中,待对氨基苯磺酸溶解后,加入0.03克盐酸萘乙二胺,用水稀释至标线,摇匀,贮于棕色瓶中。

此为显色液,25℃以下暗处可保存一月。

采样时,按四份显色液与一份水的比例混合成采样用的吸收液。

2. 三氯化铬—砂子氧化管:将河砂洗净,晒干,筛取20~40目的部分,用(1+2)的盐酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。

将三氧化铬及砂子按(1+20)的重量混合,加少量水调匀,放在红处灯下或烘箱里于105℃烘干,烘干过程中应搅拌数次。

实验六__盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物

实验六__盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物

盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物一、样品采集用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管,进气口接氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将氧化剂(三氧化铬)弄湿时,污染后面的吸收液体。

以0.4L/min流量,避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。

采样时,若吸收液不变色,则采气量应不少于12L。

1,采集地点实验C楼3楼实验室的窗口,当时天气阴,目测云量较多,有零星小雨。

当日气温20.1℃,相对湿度100%,气压1008hPa,风向偏东风1.4级。

(由闵行区气象局2012年5月24日9时57分发布。

)2,性状描述样品在玻板吸收管中,有较多的气泡,液体颜色略显微弱的粉红色。

二、样品预处理与分析测试1、主要实验步骤(1)绘制标准曲线:取7支10ml具赛比色管,按下表配置标准比色列管号0 1 2 3 4 5 6NO2−标准溶液(ml)0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20吸收原液(ml)8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00水(ml) 2.00 1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80NO2−含量(μg /ml)0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6各管摇匀后,避开直射阳光,放置15分钟,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表:NO2−含量0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 吸光度0.012 0.085 0.186 0.278 0.353 0.446 0.534 吸光度(校正后) 0 0.073 0.174 0.266 0.341 0.434 0.522根据上表绘制的标准曲线如下图:其回归方程为:y=0.876x−0.004其中:y—标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差x—亚硝酸根的含量(μg/ml)(2)样品测定采样后,放置15分钟,将样品溶液移入1cm比色皿中,用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物影响因素分析

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物影响因素分析
影响 盐 酸 萘 乙二 胺 分 光光 度 法 测定 大气 中 氮氧 化 物 因素 进行 探 讨 。
【 键 词 】 盐酸 萘 乙二胺 分 光 光 度 法 测 定 氯氧 化 物 影响 因素 关
1 问题 的提 出 、
由 表 1可 见 , 色 瓶 在 直 射 阳 光 下 , 际 起 到 遮 住 阳 光 作 用 , 棕 实 结
H 蒜 一
中国高新技术企 业
盐 酸 萘 乙二 胺 分 光 光 度 法 测 定 大 气 中
氮 氧 化 物 影 响 因 素 分 析
◆ 文 /宋献 平
【 要】 摘 环境 空气 中的 氮氧 化 物 的 高低 是评 价 环 境 空 气质 量好 坏 的 一 项重 要 指标 。 文 通过 对 比 实验 , 本 对
2 2不 同 温 度 下 曲 线 的 方 程 参 数 .
故 盐 酸 萘 Байду номын сангаас 二 胺 分 光 光 度 法 监 测 大 气 中 的 采 样 部 分 . 响 氮 氧 化 物 数 小 . 在 一 般 采 样 中 要 选 择 棕 色 瓶 。 影
题 。而只 要 严格 依 照 《 气 和 废气 监 测 分析 方 法 》 以下 简 称《 析 方 空 ( 分
裹 2
大 气 质 量 总体 结果 , 应该 有 太 大 出入 。 了真 正 了解 舞 钢 公 司 的大 不 为
气 环 境 质 量 状 况 . 环 保 管 理 提 供 可 靠 的 依 据 . 者 就 影 响 氮 氧 化 为 笔 物 准 确 度 的 大 部 分 因 素 作 了 一 定 的 研 究 . 望 能 为 舞 钢 大 气 监 测 提 希 供 一 定 的理 论 指导 。 2、 响 因 素 分 析 影 环 境 监 测 的 主 要 过 程 分 为 采 样 、 样 和 数 据 处 理 三 大 部 分 。 在 做 据 准 确 度 的 因 素 一 个 是 避 光 采 样 问 题 . 个 是 氧 化 管 的 氧 化 效 率 问 一 由 图 1可 知 . 棕 色 瓶 避 光 采 样 与 阳 光 下 直 射 采 样 吸 光 度 相 差 很

环境空气氮氧化物的测定作业指导书

环境空气氮氧化物的测定作业指导书

环境空气氮氧化物的测定作业指导书一、执行标准环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 479-2009。

二、适用范围1、本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。

2、本标准的方法检出限为0.36µg/10ml 吸收液。

当吸收液总体积为10ml,采样体积为24L时,空气中氮氧化物的检出限为0.015mg/m3。

当吸收液总体积为 50ml,采样体积288L 时,空气中氮氧化物的检出限为0.006mg/m3,本标准测定环境空气中氮氧化物的测定范围为 0.024 mg/m3~2.0mg/m3。

三、干扰及消除1、空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度 30 倍时,对二氧化氮的测定产生负干扰。

2、空气中过氧乙酰硝酸酯(PAN)对二氧化氮的测定产生正干扰。

3、空气中臭氧浓度超过 0.25mg/m3时,对二氧化氮的测定产生负干扰。

采样时在采样瓶入口端串接一段(15~20)cm 长的硅橡胶管,可排除干扰。

四、测定原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

生成的偶氮染料在波长 540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。

分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度(以二氧化氮计)。

五、仪器设备1、常用的实验室仪器。

2、分光光度计。

3、空气采样器:流量范围 0.1L/min~1.0L/min。

采样流量为 0.4L/min 时,相对误差小于±5%。

4、恒温、半自动连续空气采样器:采样流量为 0.2L/min 时,相对误差小于±5%,能将吸收液温度保持在 20℃±4℃。

采样管:硼硅玻璃管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或硅胶管,内径约为 6mm,尽可能短些,任何情况下不得超过 2m,配有朝下的空气入口。

氮氧化物的测定

氮氧化物的测定

氮氧化物的测定空气中的氮氧化物以、、三氧化二氮、、五氧化二氮等多种形态存在,其中和是主要存在形态,为通常所指的氮氧化物(NOx)。

它们主要来源于化石燃料高温燃烧和、化肥等生产工业排放的废气,以及汽车尾气。

NO为无色、无臭、微溶于水的气体,在空气中易被氧化成NO2。

NO2为棕红色具有剧烈刺激性气味的气体,毒性比NO高4倍,是引起支气管炎、肺损伤等疾病的有害物质。

空气中NO、NO2常用的测定办法有盐酸萘乙二胺分光光度法、化学发光分析法及原电池库仑滴定法。

(一)盐酸蔡乙二胺分光光度法该办法采样与显色同时举行,操作简便,敏捷度高,是国内外普遍采纳的办法。

由于测定NOx,或单独测定NO时,需要将NO氧化成NO2,主要采纳酸性溶液氧化法。

当汲取液体积为10 mL,采样4~24 L时,NOx(以NO2计)的最低检出质量浓度为0.005 mg/m3。

1.原理用、对和配成汲取液采样,空气中的NO2被汲取改变成和。

在存在的条件下,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,然后再与偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,其色彩深浅与气样中NO2浓度成正比,因此,可用分光光度法测定。

汲取及显色反应如下:由反应式可见,汲取液汲取空气中的NO2后,并不是所有地生成,还有一部分生成硝酸,计算结果时需要用Saltzman试验系数f举行换算。

该系数是用NO2标准混合气举行多次汲取试验测定的平均值,表征在采样过程中被汲取液汲取生成偶氮染料的亚硝酸量与通过采样系统的NO2总量的比值。

f值受空气中NO2的浓度、采样流量、汲取瓶类型、采样效率等因素影响,故测定条件应与实际样品保持全都。

2.酸性高锰酸钾溶液氧化法该办法用法空气采样器按图3-24所示流程采集气样。

假如测定空气中NOx的短时光浓度,用法10.0 mL,汲取液和5~10mL酸性溶液,以0.4 L/min流量采气4~24 L ;假如测定NOx的日平均浓度,用法25.0 mL 或50.0 mL汲取液和50 mL酸性溶液,以0.2 L/min流量采气28 L。

大气中氮氧化物的测定-实验方案及步骤

大气中氮氧化物的测定-实验方案及步骤

大气中氮氧化物的测定--盐酸萘乙二胺分光光度法一、目的和要求(l)掌握大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。

(2)学会用盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的方法。

二、原理大气中的氮氧化物主要包括NO、N2O、 N2O5、NO2等,测定大气中的氮氧化物主要是其中的NO和NO2,如果测定二氧化氮的浓度,可直接用溶液吸收法采集大气样品,若测定一氧化氮和二氧化氮的总量,则应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮后,进入溶液吸收瓶。

二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸。

其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,用分光光度法比色测定。

因NO2(气)转变为NO2-(液)的转换系数为0.76,所以在计算结果时应除以0.76。

大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时,对氮氧化物的测定无干扰;30倍时,使颜色有少许减轻,但在城市环境大气中,较少遇到这种情况。

臭氧浓度为氮氧化物浓度的5倍时,对氮氧化物的测定略有干扰,在采样后3h,使试液呈现微红色,对测定影响较大。

过氧乙酰硝酸酯(PAN),对氮氧化物的测定产生正干扰,一般环境空气中PAN浓度较低,不会导致显著的误差。

三、仪器与试剂1、10ml多孔玻板吸收管。

2、双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)。

3、空气采样器。

流量范围0~1L/min。

4、分光光度计。

5、重蒸蒸馏水。

所用试剂均用不含亚硝酸根的重蒸蒸馏水配制。

6、吸收原液。

称取5.0g对氨基苯磺酸,通过玻璃小漏斗直接加入1000mL 容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900InL水的混合溶液,盖塞振摇,使其溶解,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺[N-(1-naphthyl)-ethyl-enediamine dihydrochloride]溶解后,用水稀释至标线。

此为吸收原液,储于棕色瓶中,在冰箱中可保存2个月。

保存时,可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口,以防止空气与吸收液接触。

简述用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中nox的原理

简述用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中nox的原理

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盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物若干问题的探讨

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物若干问题的探讨

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物若干问题的探讨作者:杨小元来源:《北方环境》2011年第09期摘要:分析了盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物中的影响因素,结合实际操作过程中存在的问题,提出了相应的建议。

关键词:环境空气;氮氧化物;监测中图分类号: X823 文献标识码:A 文章编号:1007-0370(2011)09-0212-011方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收生成亚硝酸和硝酸,在冰核醋酸存在的条件下,其中的亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,反应生成粉红色偶氮染料。

而空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

生成的偶氮染料在波长540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。

分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度。

2原理方程式二氧化氮是红棕色气体,易压缩成无色液体,易溶于水歧化生成HNO3和HNO2。

2NO2 + H2O=HNO3 + HNO2而HNO2很不稳定,仅存在于冷的稀溶液中,微热甚至冷时便分解为NO、NO2和H2O。

3HNO2=HNO3 + 2NO + H2O所以当NO2溶于热水时其反应(上述两反应的合并)如下:3NO2 + H2O(热)=2HNO3 + NO亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化反应式:与盐酸萘乙二胺偶合反应式:3现场影响因素分析(1)温度、阳光的影响。

针对温度和阳光的影响,我们进行了对比监测实验,实验结果如下表。

注:监测时间为2011年1月10日,气象参数:气温3.4~4.8℃,气压1028.0~1028.7hPa,北风为主,风速约1.0~2.5m/s,相对湿度为48.2%~59.7%。

虽然NO2溶于水歧化生成HNO3和HNO2,但产生的HNO2很不稳定,微热甚至冷时便分解为NO、NO2和H2O。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮浓度

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮浓度

▲HUANJINGYUFAZHAN127盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮浓度韩国萍,戴永生(江苏中聚检测服务有限公司,江苏 盐城 224000)摘要:NO 2是一类典型的氮氧化物污染物质,其在空气中容易产生环境污染。

同时NO 2的污染也是不能忽视的,常见的雾霾、酸雨等都会受到NO 2的影响。

为确保空气中NO 2的浓度可以达到标准值,应该采用盐酸萘乙二胺分光光度法去测定NO 2的浓度,并针对超标的NO 2进行有效治理。

本文具体浅析了盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NO 2浓度的方法。

关键词:盐酸萘乙二胺;分光光度法;二氧化氮;浓度中图分类号:X831 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2018)04-0127-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.04.073Spectrophotometric determination of nitrogen dioxide in the atmosphere with naphthylethylenediamine hydrochlorideHan Guoping, Dai Yongsheng(Jiangsu Zhongju Testing Service Co., Ltd., Yancheng Jiangsu 224000, China)Abstract : Nitrogen dioxide is a typical type of oxide-contaminated substance, which is prone to environmental pollution in the air. Nitrogen dioxide pollution can not be ignored, and common haze, acid rain, etc. will be affected by nitrogen dioxide. In order to ensure that the concentration of nitrogen dioxide can reach the standard value, the concentration of nitrogen dioxide should be determined using naphthylethylenediamine spectrophotometric method of hydrochloric acid, and then the excessive nitrogen dioxide should be treated. This article mainly analyzes the method of determining the concentration of nitrogen dioxide in the atmosphere by spectrophotometric method of Naphthylethylenediamine hydrochloride.Key words: Naphthylethylenediamine hydrochloride; Spectrophotometry; Nitrogen dioxide; Concentration盐酸萘乙二胺分光光度法可以为测定NO 2在空气中的浓度提供标准的参考值,提高NO 2测量浓度的准确性。

氮氧化物检测标准

氮氧化物检测标准

氮氧化物检测标准氮氧化物(NOx)是一类有害气体,主要包括一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)和三氧化二氮(N2O3)等。

它们主要来源于高温燃烧过程、工业生产及交通运输等。

氮氧化物对人体健康和环境具有较大危害,因此需要对空气中的氮氧化物进行检测。

以下是一些常见的氮氧化物检测标准。

1.《固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法》HJ693-2014:这是我国关于氮氧化物检测的一个标准,主要规定了使用定电位电解法检测固定污染源废气中氮氧化物的方法。

2.《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》:这是一个关于环境空气中氮氧化物检测的标准方法,适用于测定空气中一氧化氮和二氧化氮的浓度。

3.《氮氧化物国家标准》:这个标准规定了氮氧化物的排放浓度限值,适用于各类污染源,如工业炉窑、发电厂等。

4.《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93):这个标准规定了氮氧化物排放浓度限值,参照表2的方法进行连续监测,氮氧化物月均值不超过标准规定的限值。

5.《室内一氧化碳检测标准》:这个标准规定了室内一氧化碳、二氧化碳和甲烷组分的分项测定方法,可以用于氮氧化物检测的参考。

在进行氮氧化物检测时,需要关注以下几个方面。

1.检测方法的准确性:选择合适的检测方法,确保检测结果的准确性。

2.检测设备的可靠性:使用可靠的检测设备,如氮氧化物检测仪,确保检测系统的稳定运行。

3.检测标准的适用性:根据具体情况,选择适用于当前场景的检测标准。

4.检测数据的处理和分析:对检测数据进行合理处理和分析,以满足相关法规和标准的要求。

5.检测过程中的安全防护:在检测过程中,注意安全防护,避免对人体和环境造成危害。

环境监测实验三 空气中氮氧化物(NOx)的测定

环境监测实验三 空气中氮氧化物(NOx)的测定

实验五空气中氮氧化物(NOx)的测定一、实验目的及要求掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NOX的原理。

掌握大气NOx采样器的使用方法及注意事项。

二、实验原理用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液,吸收氮氧化物,在三氧化铬作用下,一氧化氮被氧化成二氧化氮,二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸,在冰醋酸存在下,亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合,显玫瑰红色,于波长540nm处,测定吸光度,同时以试剂空白作参比,得到大气中NOx的浓度。

三、实验仪器分光光度计空气采样器多孔玻板吸收管三氧化铬-石英砂氧化管四、实验试剂1、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏,可稳定三个月。

2、显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL热水中,冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中,加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50 mL冰乙酸,用水稀释至标线。

此溶液贮于密闭的棕色瓶中,25℃以下暗处存放可稳定三个月。

若呈现淡红色,应弃之重配。

3、吸收液:使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。

4、亚硝酸钠标准储备液:称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器放置24h)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此标液为每毫升含250μgNO2-,贮于棕色瓶中于暗处存放,可稳定三个月。

5、亚硝酸钠标准使用溶液:吸取亚硝酸钠标准储备液 1.00 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.5μg NO2-,在临用前配制。

五、实验步骤1、标准曲线的绘制:取6支10mL 具塞比色管,按下表配制NO 2-标准溶液色列。

NO 2-标准溶液色列将各管溶液混匀,于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min 以上),用1 cm 比色皿于波长540 nm 处以水为参比测量吸光度,扣除试剂空白溶液吸光度后,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

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FHZHJDQ0111环境空气氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法(2)
F-HZ-HJ-DQ-0111
环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法(2)
1范围
本方法适用于环境空气中氮氧化物的测定,检出限为0.05µg/5mL,可测定环境空气中氮氧化物浓度范围为0.01~20mg/m3。

空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时,对氮氧化物的测定无干扰;30倍时,使颜色有少许减褪,但在环境空气中,较少遇到这种情况。

臭氧浓度为氮氧化物浓度5倍时,对氮氧化物的测定略有干扰,在采样后3h,使试液呈现微红色。

过氧乙酰硝酸酯(PAN)使试剂显色而干扰,在一般环境空气中PAN浓度甚低,不会导致显著误差。

2 原理
氮氧化物经过氧化管后,以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮化合物,根据颜色深浅,比色定量。

3试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水。

水纯度的检验方法:吸收液的吸光度不得超过0.005。

3.1吸收原液:称取5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合液,盖上瓶塞,轻轻摇动(也可以利用磁力搅拌器搅拌)。

待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl),溶解后用水稀释至标线。

贮于棕色瓶中,密封存放在冰箱内可保存三个月。

3.2吸收液:取4份吸收原液(3.1)和1份水相混合且均匀之,即为吸收液。

采样前配制。

3.3氧化剂:筛取20~40目石英砂或普通砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。

把三氧化铬和石英砂按重量比1:20混合,加少量水调匀,在105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。

做好的三氧化铬—石英砂应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些石英砂,重新制备。

将三氧化铬—石英砂装入双球玻璃管,两端用少量脱脂棉塞好,即制成氧化管。

用乳胶管将其两端连接封紧,保存待用。

3.4亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含100µg NO2-,贮于棕色瓶,在冰箱中可保存3个月。

3.5亚硝酸钠标准溶液:吸取5.00mL亚硝酸钠标准贮备液(3.4)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含5µg NO2,临用现配。

4仪器
4.1多孔玻板吸收管。

4.2大气采样器,流量范围。

0~1L/min
4.3双球玻璃管(见下图)
双球玻璃管
4.4 具塞比色管,10mL 。

4.5 分光光度计。

5 采样
在一个多孔玻板吸收管中,加入5mL 吸收液,进气口用尽量短的一小段乳胶管连接氧化管,以0.25L/min 流量采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。

在采样、样品运输及存放过程中都应采取避光措施。

采样后,样品应尽快进行分析。

6 操作步骤
6.1 标准曲线的绘制
取7支具塞比色管,按下表配制标准色列:
管 号
0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准溶液(5µg/mL),mL 吸收液,mL 水,mL
NO 2-
含量,µg
0 4.00 1.00 0
0.10 4.00 0.90 0.5
0.20 4.00 0.80 1.0
0.30 4.00 0.70 1.5
0.40 4.00 0.60 2.0
0.50 4.00 0.50 2.5
0.60 4.00 0.40 3.0
各管摇匀,避光放置15min 。

用10mm 比色皿于波长540nm 处,以水为参比测定吸光度。

用最小二乘法计算标准曲线的回归方程:
y = bx + a
式中:y —— (A -A 0)标准溶液吸光度A 与试剂空白溶液吸光度A 0之差;
x —— NO 2-
含量,µg ;
b ——回归方程的斜率(由斜率倒数求得校准因子;b
B s 1
=);
a ——回归方程的截距。

6.2 样品测定
采样后放置15min ,将样品溶液移入比色皿中,同标准曲线的绘制方法测定吸光度。

7 结果计算
由下式给出大气中氮氧化物的浓度2NO X (mg NO 2/m 3),
76
.0)(002×−=
V B A A X s
NO
式中:A ——样品溶液吸光度;
A 0 ——试剂空白溶液吸光度;
B s ——校准因子,µg /吸光度单位;
V 0 ——换算为标准状况下(0℃,101 325Pa )的采样体积,L : 0.76——NO 2(气)转换成NO 2­(液)的系数。

8 精密度和准确度
8个实验室NO 2­标准曲线的斜率在0.188~0.195间,平均值为0.192,相对标准偏差不超过1.4%。

9 说明
9.1 配制吸收液时,应避免溶液在空气中长时间暴露,以防吸收空气中的氮氧化物。

9.2 日光照射能使吸收液显色,因此在采样、样品运输及存放过程中,都应采取避光措施。

9.3 氧化管适于在相对湿度为30~70%时使用,
当空气相对湿度大于70%时,应勤换氧化管;小于30%时,则在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管,平衡1h 。

10 参考文献
GB 8969-88。

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