化学纤维及纺织品中氟含量测定.
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化学纤维及纺织品中氟含量测定
主讲人：黄博能 主讲人单位：广州纤维产品检测研究院
1.背景简介 氟(F)
人体必需的微量元素之一 适量的F可以促进牙齿和骨骼的钙化，有利于神经系统兴 奋的传导 过量的F引起氟斑牙，氟中毒；不足引起氟骨病 国标中自来水的氟含量限值为1.0 mg/L(GB 5749-2006 生 活饮用水卫生标准) GB 8537-1995 牙膏中总氟含量≤1500 mg/kg 成人每天需摄入的F含量为1.5~4 mg
--- 5 ---
图3. F离子典型离子色谱图 --- 6 ---
结果计算：
Xi (Ci C0) V m
Xi---样品中F离子的含量，mg/kg Ci---样品溶液中F离子的浓度，mg/L CB---空白样品溶液中F离子的浓度，mg/L V---定容体积，mL m---试样质量，g
采用外标曲线对F离子进行定量，取两次测定结果的 平均值，结果保留至个位数。
--- 2 ---
2.标准范围
本标准规定了采用氧弹燃烧-离子色谱法测定纺织品/染整助 剂中氟含量的方法。
原理：试样在密闭系统中通过燃烧被氧化，将氟的化合物 转化为氟化物，用水作为吸收液，吸收后的溶液用离子色谱仪进 行测定，外标法定量。
--- 3 ---
3.实验步骤
3.点燃样品，冷却使F充 分吸收
方法测定低限：10mg/kg
--- 7 ---
4.注意事项
实验前，将氧弹内部、样品杯、容量瓶等容器清洗干净，并用 超纯水润洗，确保没有F的残留。
取样时，称取代表性的样品，混匀样品，并进行平行样测试。
样品置于样品杯中时，尽量压实样品，避免充入氧气时将样品 吹起而导致样品没有完全燃烧，导致实验失败。向氧弹中充入氧 气时，要连续充放气气3次以排出氧弹中的空气，充入的氧气压 力不小于3MPa，但是也不能超过其规定的安全气压，要确保样 品充分完全燃烧，从而使样品中氟的化合物全部转化为氟化物。
--- 9 ---
燃烧完全后，要使氧弹冷却30min以上，其中每隔5min摇晃氧 弹，使氟化物被充分吸收。放气时要缓慢进行，并不要将出气口 对准他人或者自己。
--- 8 ---
4.注意事项
务必仔细清洗氧弹内壁和样品杯2-3次，以防目标物质吸附在氧 弹上而造成损失，将清洗液和吸收液一并倒入容量瓶中定容。 过滤样品时采用0.45 μm或者更小孔径的的滤膜过滤，过滤前滤 膜要先用超纯水进行活化，活化时间为5 min，过滤的速度要缓慢， 不宜过快，防止固体颗粒压入到滤液，过滤速度大约为1 mL/min。 样品测试时，平行时间30min以上，测试浓度要由低到高，防止 样品交叉污染。 每天测试样品要进行一次质量控制物实验，其回收率达到 80%~110%，样品测试结果才有效。
1.样品剪碎
2.Baidu Nhomakorabea入20 mL
<5mm×5mm，置 吸收液，充
于洗净的样品杯
入氧气
--- 4 ---
4. 采用离子色谱仪测试
表1. ICS 900离子色谱仪测试条件
分析柱 淋洗液瓶压力 淋洗液流速 抑制器电流
进样量
AS9-HC （AG9-HC） 4 Psi
1.0 mL/min 45 mA 50 μL
--- 1 ---
1.背景简介
氟离子检测方法：
离子选择电极法，需要采用离子计，操作简单，快速、高效 的方法，pH值、温度、搅拌、电极浸入深度与位置、其他离 子对测定结果有影响。 分光光度法，F离子在酸性条件与硝酸镧生成蓝色三元络合 物，在620 nm波长测定其含量。方法稳定性好，简单而快速。 离子色谱法，基于极性分子在液体中所产生的电势，方法简 单、测定准确，结果重现性好。但是对于化学性质相似的离子， 该方法的选择性较差。
主讲人：黄博能 主讲人单位：广州纤维产品检测研究院
1.背景简介 氟(F)
人体必需的微量元素之一 适量的F可以促进牙齿和骨骼的钙化，有利于神经系统兴 奋的传导 过量的F引起氟斑牙，氟中毒；不足引起氟骨病 国标中自来水的氟含量限值为1.0 mg/L(GB 5749-2006 生 活饮用水卫生标准) GB 8537-1995 牙膏中总氟含量≤1500 mg/kg 成人每天需摄入的F含量为1.5~4 mg
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图3. F离子典型离子色谱图 --- 6 ---
结果计算：
Xi (Ci C0) V m
Xi---样品中F离子的含量，mg/kg Ci---样品溶液中F离子的浓度，mg/L CB---空白样品溶液中F离子的浓度，mg/L V---定容体积，mL m---试样质量，g
采用外标曲线对F离子进行定量，取两次测定结果的 平均值，结果保留至个位数。
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2.标准范围
本标准规定了采用氧弹燃烧-离子色谱法测定纺织品/染整助 剂中氟含量的方法。
原理：试样在密闭系统中通过燃烧被氧化，将氟的化合物 转化为氟化物，用水作为吸收液，吸收后的溶液用离子色谱仪进 行测定，外标法定量。
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3.实验步骤
3.点燃样品，冷却使F充 分吸收
方法测定低限：10mg/kg
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4.注意事项
实验前，将氧弹内部、样品杯、容量瓶等容器清洗干净，并用 超纯水润洗，确保没有F的残留。
取样时，称取代表性的样品，混匀样品，并进行平行样测试。
样品置于样品杯中时，尽量压实样品，避免充入氧气时将样品 吹起而导致样品没有完全燃烧，导致实验失败。向氧弹中充入氧 气时，要连续充放气气3次以排出氧弹中的空气，充入的氧气压 力不小于3MPa，但是也不能超过其规定的安全气压，要确保样 品充分完全燃烧，从而使样品中氟的化合物全部转化为氟化物。
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燃烧完全后，要使氧弹冷却30min以上，其中每隔5min摇晃氧 弹，使氟化物被充分吸收。放气时要缓慢进行，并不要将出气口 对准他人或者自己。
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4.注意事项
务必仔细清洗氧弹内壁和样品杯2-3次，以防目标物质吸附在氧 弹上而造成损失，将清洗液和吸收液一并倒入容量瓶中定容。 过滤样品时采用0.45 μm或者更小孔径的的滤膜过滤，过滤前滤 膜要先用超纯水进行活化，活化时间为5 min，过滤的速度要缓慢， 不宜过快，防止固体颗粒压入到滤液，过滤速度大约为1 mL/min。 样品测试时，平行时间30min以上，测试浓度要由低到高，防止 样品交叉污染。 每天测试样品要进行一次质量控制物实验，其回收率达到 80%~110%，样品测试结果才有效。
1.样品剪碎
2.Baidu Nhomakorabea入20 mL
<5mm×5mm，置 吸收液，充
于洗净的样品杯
入氧气
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4. 采用离子色谱仪测试
表1. ICS 900离子色谱仪测试条件
分析柱 淋洗液瓶压力 淋洗液流速 抑制器电流
进样量
AS9-HC （AG9-HC） 4 Psi
1.0 mL/min 45 mA 50 μL
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1.背景简介
氟离子检测方法：
离子选择电极法，需要采用离子计，操作简单，快速、高效 的方法，pH值、温度、搅拌、电极浸入深度与位置、其他离 子对测定结果有影响。 分光光度法，F离子在酸性条件与硝酸镧生成蓝色三元络合 物，在620 nm波长测定其含量。方法稳定性好，简单而快速。 离子色谱法，基于极性分子在液体中所产生的电势，方法简 单、测定准确，结果重现性好。但是对于化学性质相似的离子， 该方法的选择性较差。