化学需氧量(CODcr)的测定
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化学需氧量(CODcr)的测定
一、化学需氧量是指在一定条件下,用强氧化剂处理废水样时所需消耗氧化剂的量,
以氧的毫克/升表示。这是量度废水中还原性物质的主要指标。还原性物质主要包括:有机物、和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等无机物。
二、测定所需试剂
1、0.2500N重铬酸钾标准溶液:称取预选在105—110℃烘干两小时并冷却的基
准或优级纯重铬酸钾:12.2580g溶于水中,移入1000毫升容量瓶稀释至标
准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示剂溶液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2.H2O)与0.695g硫酸
亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100亳升,摇匀贮于棕色瓶中。
3、0.1N硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.2g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4.6H2O]溶
于水中,缓慢加入20毫升浓硫酸,冷却移入1000毫升容量瓶中, 加水稀释至
标线,摇匀.此溶液每次临用前,必须用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
自滴定管加入10.00亳升0.2500N的重铬酸钾,标准溶液于250毫升锥形瓶中, 加水稀释至110毫升左右,缓慢加入30亳升浓硫酸冷却后, 加入3滴试亚铁灵指示液(约
0.15毫升),用硫酸亚铁铵溶液滴定后,溶液的颜色由黄色经蓝绿色,至红褐色即为终
点:
计算:N=0.2500×10.00/V
式中:N—硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度。
V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量,毫升。
4、硫酸、硫酸银溶液:
于2500亳升浓硫酸中,加入25g硫酸银,放置1—2天,不时摇动,使之溶
解。
5、化学纯硫酸汞
三、步骤:
1、取10亳升废水样,加入容量瓶中,用蒸馏水稀释至100亳升。
2、从容量瓶中取20毫升稀释液放入锥形瓶,依次准确加入10毫升,0.25N重
铬酸钾溶液,30毫升硫酸、硫酸银溶液,0.4g硫酸汞。
3、用电炉回流2小时。
4、冷却后,用蒸馏水从冷凝管顶部倒入锥形瓶中(冲洗冷凝管),然后用蒸馏
水稀释至140毫升,并滴入3滴(约0.15毫升)试亚铁灵指示液。
5、用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色至蓝绿色、至红褐色即为终点,
记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
6、测定废水样的同时,以20.00毫升重蒸馏水按同样步骤作空白,记录空白滴定
时,硫酸、硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
7、计算:
(V0-V1) N ×8 ×1000
COD cr(mg/L)=
10/100 ×20
式中:N—硫酸亚铁铵溶液的当量浓度。
V0—空白滴定时,硫酸亚铁铵标准溶液的用量,毫升。
V1—废水样滴定时,硫酸亚铁铵标准液的用量,毫升。
注:(1)、如果所测污水COD<700,那水样就不需稀释。当所测污水COD>7000,稀释倍数就需增大。
(2)、当污水中的cl-浓度高于1000mg/L,就必须用硝酸银先去除cl-后再进行检测,否则会因为cl-的干扰,而使所测污水的COD偏高。
检测所需购买的药剂
重铬酸钾(基准级)1瓶邻菲罗啉1瓶硫酸亚铁(FeSO4.7H2O) 1瓶硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4.6H2O] 1瓶浓硫酸(分析纯)5瓶
硫酸银(100克)硫酸汞(化学纯)100克硝酸银100克蒸馏水
检测所需购买的仪器
分析天平烘箱(烘重铬酸钾用)100ML烧杯(烘重铬酸钾用)
四联可调温电炉1台球形冷凝管(8球)(24号磨口)4支配套乳胶管250ML带磨口锥形瓶(24号磨口)6只¢6㎜玻璃珠 1袋
铁架台4只(配冷凝管夹固定卡) 50ml酸式滴定管(棕色) 2支
铁架台1只(配滴定管夹)蒸馏水洗瓶1只(250ML) 100ML滴瓶1只(配胶头滴管) 20ML 、10ML、5ML胖肚移液管各 5支洗耳球(吸球)1只