哈希COD_max_培训教材概要

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COD在线自动监测仪发生，近样故障、分 析与排除
• 进样故障按一下步骤进行检查： • （1）水压太小，不足以进样。调节进样节阀，增大 水量。（ • （2）进样时间短。调整进样时间，进样刚好溢流。 • （3）电路故障。检查电路部分，阀体供电线路是否 连接无误。 • （4）进样阀坏了，以上问题都可以排除，那么就是 进样阀坏了，更换晋阳阀。
化剂氧化的还原性物质所消耗的氧的量，以mg/L计。
有机物
厌氧缺氧
水体污染
有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧，造成氧 的损失；空气中的氧气无法及时补充水中的氧气，从而破坏水 环境和生物群落的生态平衡，并带来不良影响。
COD的测定方法
根据氧化剂种类的不同，可分为： 1、重铬酸钾法
在酸性介质下以重铬酸钾为氧化剂测定化学需氧 量的方法记作CODCr
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安装试剂
• 危险！ • 为安全起见，请遵守下列各条： – ������ 穿上安全服（实验工作服） – ������ 戴上安全眼罩/面罩 – ������ 戴橡胶手套 – ������ 旋下试剂瓶的原有瓶盖，先安装2.5升的硫酸溶液， 将仪器上对应的试剂溶液摄取管路装入玻璃瓶，小心旋转 玻璃瓶上相应配备的瓶盖，注意不要旋转瓶盖而是旋转试 剂瓶。然后将试剂瓶放入分析仪的底部托盘上，按照图所 示顺序装好每个试剂瓶。 –
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请列出自动监控系统的运行和维护应当遵 守的规定。
（1）自动监控设备的操作人员应当按国家相关规定， 经培训考核合格、持证上岗； （2）自动监控设备的使用、运行、维护符合有关技术 规范； （3）定期进行比对监测； （4）建立自动监控系统运行记录； （5）自动监控设备因故障不能正常采集、传输数据时 ，应当及时检修并向环境监察机构报告，必要时应当 采用人工监测方法报送数据。
(V2 V1 )*8*C*1000 CODcr(O2 ,mg/L)= V
1摩尔重铬酸钾相当于1.5摩尔COD。
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1. 托盘 2. 试剂 3. 安全面板 4. 进样管 5. 废液排放管 6. 电源线 7. 屏蔽电缆口 8. 仪器外壳 9. RS232界面 10. 液晶显示屏 11. 操作键盘 12. 仪器门 13. 试剂瓶（空）
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试剂的安装
1. 2. 3. 4. 5. 硫酸溶液2.5升 重铬酸钾溶液1升 硫酸汞溶液1升 零点校准溶液0.5升 标准溶液0.25升
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拆卸安全面板
• 给仪器供电;
• 打开仪器门，然后按住 F1－F4四个功能键中的 任意一个,保持3秒钟; • 显示屏切换到菜单状态;
• 按F4键移动当前的选择 （滚动条），指向＋ SERVICE菜单，并按F2键 （选中此菜单）； • 1分钟之后用户可以拆卸 安全面板。
CODmax的测量原理
相同的试剂
1. 2. 3. 4. 5. 硫酸溶液2.5升 重铬酸钾溶液1升 硫酸汞溶液1升 零点校准溶液0.5升 标准溶液0.25升
经 典 原 理
CODmax采用经典的测量原理
相同的消解方法
水样 重铬酸钾 硫酸银（催化剂） 浓硫酸
消解池
混 抗干扰 合 加入硫酸汞形成络合物去
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基本原理
• 水样、重铬酸钾、硫酸银溶液（催化剂）和浓硫酸 的混合液在消解池中被加热到175℃，在此期间铬离 子作为氧化剂从Ⅵ价被还原成Ⅲ价而改变了颜色， 颜色的改变度与样品中被氧化物质的含量成对应关 系，仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来； • 其它无机物：亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子将使测 试结果增大，将其需氧量作为水样COD值的一部分是 可以接受的； • 抗干扰：主要干扰物为氯化物，加入硫酸汞形成络 合物去除； • 分析仪能够自动控制消解完毕的时间。
除干扰物质-氯化物
加热
CODmax采用经典的测量原理
高温降解、比色法
氧化有机物
还原
Cr+6 Cr+6 Cr +3
在消解过程中，铬离子作为氧化剂从VI价被还原成 III价而改变了颜色，颜色的改变程度与水样中COD含 量成对应关系：
Cr2O72-+14H++6e → 2Cr3++7H2O
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COD Max的技术规范
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仪器安装
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安装位置要求
• 分析仪设计用于室内运行，应安装在墙上或平放在 架上运行。为了便于操作，分析仪应安装在与眼睛 平行或稍高的位置。 • 应安装在干燥、通风、易于进行温度控制的地方。
• 安装分析仪尽可能靠近样品源，减少分析延迟;
• 安装在距排放口较近的位置;
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注意：废液应作为危险废弃物处理！
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测试前仪器自动抽取新鲜的样品清洗进样管道； 仪器使用活塞泵进样，活塞泵不与样品、试剂直接接触； 试剂（硫酸汞、重铬酸钾、硫酸包括催化剂）也通过活塞泵吸入， 通过气泡的方式混合样品和试剂； 仪器关闭消解试管的两端的阀门后，加热电阻丝将样品和试剂的 混合溶液迅速地加热至175℃； 测量系统按照仪器参数的设定值自动控制消解时间； 溶液冷却后，由活塞泵排出溶液。 仪器按预设置的校准时间和清洗时间自动地对仪器进行校准和清洗。 根据实际校准系数，微处理器单元计算出经过自动温度补偿后的COD值。
1. 2. 3. 4.
潜水泵 手动阀 溢流杯 电源插座
5. 在线COD分析仪 6. 废液管 7. 废液容器
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电气连接
1. 2. 3. 4. 5.
电线出口 前面板 显示终端 接线板 继电器 1
6. 7. 8. 9.
继电器2 模拟电流输出1 模拟电流输出2 MODBUS接线端子
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安装溢流器
溢流杯的液面与内部标准液的液 面，要保持在同一水平面上。
测量范围: 三个量程选择 0-500mg/l; 100-1500mg/l;
1000-5000mg/l
检测下限： 8mg/l 分辨率： <1mg/l 精确度： >100mg/l: < 10%读数； <100mg/l: <±6mg/l 消解时间：3、10、20、40、60、100或120分钟可选 测量周期: 3、4…24 小时或连续测量，也可由 MODBUS触发仪器
消解过程所需试剂
重铬酸钾(K2Cr2O7) potassium dichromate
强氧化剂 硫酸(H2SO4 ) sulfuric acid 提高重铬酸钾的氧化能力 硫酸银(Ag2SO4 ) silver sulfate 氧化反应过程的催化剂 硫酸汞(HgSO4 ) mercury sulfate 氯离子干扰的抑制剂或隐蔽剂
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HACH 产品技术培训
-COD Max在线分析仪
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COD Max化学耗氧量在线分析仪
符合中国国家标准 GB11914-89
-
重铬酸钾法
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典型应用
工业污水排放监测； 市政污水处理厂进、出水水质监测。
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百度文库方法原理
COD的背景知识
COD ？
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand)是指水体中易被强氧
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光度比色法COD分析仪的测量原理
• 在微机的控制下，将水样与重铬酸钾溶液和浓硫酸混 合，加入硫酸银作为催化剂，硫酸汞络合溶液中的氯 离子。混合液在165℃条件下经过一定时间的回流， 水中的还原性物质与氧化剂发生反应。氧化剂中的 Cr6+被还原为Cr3+，这时混合液的颜色会发生变化 。通过光电比色把Cr3+的增加量转换为电压变化量。 通过测量变化了的电压量，并通过曲线查找计算得出 COD值。
不与样品和试剂直接接触，维护量 少，可靠性提高。 改变传统使用的蠕动泵，避免泵和 泵管的磨损，降低运行成本。
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仪器操作过程
• 警告：请使用规范的试剂，不能用蒸馏水或饮用水代替试剂来运行仪器，这样有可能 导致消解试管温度过高，有发生爆炸的危险。 • ������
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如何验证COD检测结果的精确度
使用一个浓度落在你所使用的浓度范围内的COD标溶 液。将这个标准溶液当作你的样品一样进行检测。如 果你的检测结果和标准浓度相接近，你就能够确信你 的仪器和试剂是工作正常的，而且你的检测是操作准 确的。
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影响试剂变化的因素有哪些？如何避免试 剂变质
• 1、空气：空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维、尘 埃都有可能使某些实际变质。化学试剂必须密封储于 容器内，开启去用后立即盖严。 • 2、温度：试剂变质的速度与温度有密切关系，根据 实际性质选择保存环境的温度。 • 3、光：日光中的紫外光能使某些试剂变质，属于一 般要求避光的可装在棕色瓶内。属于必须避光的装在 棕色瓶外还要包一层黑纸。
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采样取水系统安装要求是什么
• （1）采样取水系统应保证采集有代表性的水样，并保证将水样无变质 地输送至监测站房供水质自动分析仪取样分析或采样器采样保存。 • （2）采样取水系统应尽量设在废水排放堰槽取水口头部的流路中央， 采水的前端设在下流的方向，少采水部前端的堵塞。测量合流排水时， 在合流后充分混合的场所采水。采样取水系统宜设置成可随水面的涨落 而上下移动的形式。应同时设置人工采样口，以便进行比对试验。 • （3）采样取水系统的构造应有必要的防冻和防腐设施。 • （4）采样取水管材料应对所监测项目没有干扰，并且耐腐蚀。取水管 应能保证水质自动分析仪所需的流量。采样管路应采用优质的硬质 PVC 或PPR 管材，严禁使用软管做采样管。 • （5）采样泵应根据采样流量、采样取水系统的水头损失及水位差合理 选择。取水采样泵应对水质参数没有影响，并且使用寿命长、易维护。 采样取水系统的安装应便于采样泵的安置及维护。 • （6）采样取水系统宜设有过滤设施，防止杂物和粗颗粒悬浮物损坏采 样泵。 • （7）氨氮水质自动分析仪采样取水系统的管路设计应具有自动清洗功 能，宜采用加臭氧、二氧化氯或加氯等冲洗方式。应尽量缩短采样取水 系统与氨氮水质自动分析仪之间输送管路的长度。
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试剂消耗:
在测量周期设为连续测量，消解时间 为30分钟，校正时间间隔为24小时的 情况下： 每套试剂可用1个月。
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重新安装保护面板
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图形显示
按住⑤⑥⑦ 4个定位键中的任一个保持3秒钟，显示屏就会切换 到曲线图模式。 使用底部的两个大箭头⑤沿着曲线移动光标③。可以在显示的图 表下方找到光标/曲线相交点④的测量值。 通过使用X键⑥和Y键⑦，可以改变坐标轴的比例。
2、高锰酸钾法
测定COD的另一分支，称为高锰酸盐指数(Im)。 可分为酸性和碱性的两种，在氯离子含量较少时 ，使用前者，在氯离子含量较高（如海水、盐湖 水等）时，使用后者。
重铬酸钾法
消解过程：
水样中加入一定量的重铬酸钾，在强酸性溶液中， 加热消解2小时，与水中的有机物相互作用。
测定过程：
（1）滴定法； （2）比色法：
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叙述监测站日常巡检内容主要有哪几项？
①采样系统检查；②分析监测仪标样自检检查；③分析 监测仪工作状况检查； ④数据采集系统检查；⑤监测站内其它仪器设备状况检 查；⑥子站外部情况检查； ⑦监测站内外保洁工作；⑧试剂状态和存量检查。
传统消解－滴定法
滴定原理 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++3Cr3++7H2O 加入试亚铁灵作为指示剂，以硫酸亚铁铵标准 溶液滴定样品，滴定过程中溶液由黄色－黄绿色－红 褐色即为终点。 计算公式
实验室传统方法－滴定法
水样（20mL)
250mL磨口回流锥形瓶 10mL,12.3g/L重铬酸钾标准溶液 （0.123g重铬酸钾） 30mLAg2SO4-H2SO4 （10克硫酸银／1毫升硫酸）
加热回流2小时
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简述重铬酸钾法则CODCr的操作步骤
• 重铬酸钾法则CODCr的实验原理为：在强酸性溶液中，用一定量的重 铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁铵作指示剂 ，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物 质消耗氧的量。 • 答：（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL） 置250mL磨口的回流锥形瓶中，准备加入10.00mL重铬酸钾标准溶液 及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时）。 • （2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥 形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）摇匀。以下 操作同上。 • （3）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶 液总体积不得少于140mL,否则回酸性度太大，滴定终点不明显。 • （4）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁标准溶液 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵 标准溶液的用量。 • （5）测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试 验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
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全新的监测系统
-完善的自我监测系统, 保障系统的正常运行以及人员和环境的安全。
自检液体泄露系统：当系统管路出 现泄露现象时，通过湿度感测仪器 立即停止工作并报警，以保证人员 和环境的安全。
仪器保持系统的工作状态，避免错 误的测试结果。
全新的活塞泵取样系统
创新采用活塞泵 ——替代传统的蠕动泵