头发中锌含量的测定文献综述

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原子吸收法测定发样中的锌

原子吸收法测定发样中的锌

原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要:本次试验采用原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,湿法消化法对头发样品进行预处理,配制标准的铜、锌溶液,然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度,将吸光度与标准溶液吸光度相比较,得出头发样品中铜、锌含量,通过铜锌比估计一个人的智商。

实验表明,锌所测得的含量为(224.2866±4.1661)μg/g,铜所测得的含量为(7.3532±0.2083)μg/g,铜所测得的线型数据比锌的较好。

关键词:原子吸收法锐线光源样品与处理朗伯-比尔定律前沿综述随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。

锌、铜等是人体内必需的微量元素。

他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。

人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。

体内缺少这些元素会引起许多疾病。

锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响,如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶,如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性,使脑的结构发生改变[2],从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。

目前,国内有许多测定铜锌离子的方法,但各有优劣,部分方法及优劣列举如下:双硫腙比色法:测量方法是样品经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。

缺点:大量的玻璃仪器需彻底清洗;需要大量的试剂;方法麻烦和费时,还要求分析人员有较高水平的熟练技术。

优点:铅的吸收率线性好,范围宽;它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用;干扰能迅速去除。

[3]EDTA容量法:试样用氯酸钾饱和的硝酸分解,硫酸冒烟将铅锌分离,HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅;在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素,加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。

火焰原子吸收法测定毛发中锌含量实验设计方案综述

火焰原子吸收法测定毛发中锌含量实验设计方案综述

化学与环境学院分析化学实验报告火焰原子吸收法测定毛发中锌含量理综二班陈文友 20120004020【摘要】锌在人体新陈代谢中起到很大作用,能参加许多酶的合成,促进人体发育。

使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,材料易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点,最低检出限0.01mg/kg,RSD为1.38%。

【关键词】原子吸收光谱法;头(毛)发;锌【引言】微量元素是维持人体生命活动不可缺少的物质。

机体缺乏它们将引起许多疾病,其中以铜、锌、铁、钙、镁、锰与人体关系最为密切。

头发是微量元素锌的排泄器官之一,它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况,而且还能反映过去一段时间的营养和环境影响状况。

因此,近年来利用头发分析作为某些疾病的诊断手段越来越受到人们的重视。

而锌是生物体必需的微量元素,大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中。

测量人体中锌的方法,近年来有很多相关研究和报道,一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法,但容易引起病患者的痛苦,所以,我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究,与其他方法比较,该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点。

根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:A=KLN在试样原子化时,火焰原子温度低于3000k时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。

在固定的试验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比,因此上式可表示为:A=K,C人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.9nm波长的光(Zn 元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。

【仪器与试剂】(1)仪器:TAS-986火焰型原子吸收光谱仪;乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶;电热板;烧杯(100mL、500mL);容量瓶(50mL 8只,100mL1只);10mL量筒2个;吸量管(5mL)1支;吸量管(1mL)1支;不锈钢剪刀1把;分析天平1台;玻璃棒1根;普通玻璃漏斗2个;三角瓶2个。

头发中锌含量测定

头发中锌含量测定

实验题目:头发中锌含量的测定【摘要】在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本实验采用湿法消解头发,原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。

本实验中用浓硝酸和过氧化氢消解头发,再用标准曲线法,用原子吸收光谱法测得样品的吸光度,由标准曲线法求得样品中Zn2+浓度,进而求得头发中Zn含量,该方法操作简单,实验结果准确。

本实验样品取自本小组成员,测定该同学头发中锌含量为208ug/g左右,此结果落在文献数值的正常范围内。

【关键词】头发锌含量原子吸收光谱定量分析【引言】锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。

正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。

儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。

【1】1. 头发中锌含量的测定1.1 头发的消解湿法消化,取试样(头发)于表面皿上并用浓硝酸和过氧化氢来消解,于电热板上低温加热溶解。

干法消化,准确称取上述发样于石英柑祸,放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度,保温2 一3h,待碳质机物完全被破坏及灰化后,取出稍冷,加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解。

湿法消化操作比较危险,消化过程中可能会溶液可能会发生沸腾。

但干法消化操作太耗时,因而本实验采用湿法消化的预处理方法,在操作过程中,在锥形瓶中带上一个短颈漏斗,带上橡胶手套,以及在通风橱内加热等措施来加强安全保障。

1.2. 原子吸收法测定头发中锌含量目前有关文献中锌元素微量测定方法主要有以下几种:(1).将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。

头发中锌含量的测定

头发中锌含量的测定

实验者:(合作者:)实验题目:原子吸收法对头发中锌含量的测定一.目前有关锌元素微量测定方法的概述:对头发中锌含量的测定方法:1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。

配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。

测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%一102.0%。

2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。

在pH 9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。

采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。

铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o~30μg/25ml范围内符合比耳定律。

试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。

用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。

3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。

溶液应进行搅拌,以提高工作电极表面的富集量;在平衡阶段,溶液应停止搅拌,使溶液充分静止,以使在溶出过程得到纯的扩散电流;在溶出阶段,富集在电极表面的欲测物质氧化为离子,重新进入溶液,进行电位扫描,并得到溶出峰,以此进行定量分析.4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法,采用干燥箱溶样,火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。

头发中锌含量的测定

头发中锌含量的测定

头发中锌含量的测定实验报告⽕焰原⼦吸收光谱法测定头发中的锌⼀、⽬的要求1.了解⽕焰原⼦吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作⽅法。

2.学习⽣化样品的处理⽅法,了解湿法消解、⼲法灰化的优劣。

3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应⽤。

⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是测定多种试样中⾦属元素的常⽤⽅法。

本次实验选⽤⽕焰原⼦吸收光谱法测定头发中的锌。

测定头发中的锌含量,⾸先要处理样品,使其中的⾦属元素以可溶的状态存在。

本实验中的发样⽤湿法处理,即试样在混酸中消解制成溶液。

发样酸解消化后得到的试液⼀定要注意控制酸度。

⾼浓度的⽆机酸(>1 mol/L )会导致试液的物理性质发⽣变化,影响测定的灵敏度。

本实验选⽤HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时,为了控制酸度最后溶液蒸⾄剩余1~2 mL (HNO 3易挥发,很容易蒸去⼀部分;H 2O 2在⾼温下会部分分解),假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸(分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ),稀释⾄50 mL 后酸度最⾼为0.64 mol/L ,符合酸度控制的要求。

为了确保实验条件相同扣除背景⼲扰,后⾯配制锌的标准溶液时也要控制酸度,可以在定容前加2滴浓硝酸。

根据原⼦吸收光谱法的原理,在使⽤锐线光源条件下,基态原⼦蒸⽓对共振线的吸收符合朗伯-⽐尔定律:00lgKLN II A ==在试样原⼦化时,⽕焰原⼦温度低于3000 K 时,对⼤多数元素来说,原⼦蒸⽓中基态原⼦的数⽬实际上接近原⼦总数。

在固定的实验条件下,待测元素的原⼦总数与该元素在试样中的浓度成正⽐。

因此,上式可以表⽰为c K A '=这就是原⼦吸收定量分析的依据。

具体测定时,要根据被测⾦属元素浓度的线性范围配置试样溶液。

对于本实验,线性范围是:0 ~ 3 µg/mL 。

根据头发中锌含量的⽂献值⼤约为150 µg/g ~ 600 µg/g ,所以若是取0.1 g 发样,将其稀释⾄50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度⼤约为1 µg/mL左右,刚好处于线性范围的中间,保证了测定的准确性。

原子吸收分光光度法测定头发中的锌

原子吸收分光光度法测定头发中的锌

仪器分析开放设计性试验报告——原子吸收分光光度法测定毛发中的锌(xxx xxx)摘要:锌是人体不可缺少的微量元素,人体内缺锌会引起嗜眠症和延缓智力发育,头发中锌含量反映了人体健康状况。

本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌的含量,头发样品经过用消化法处理成溶液后,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。

本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌的含量,头发样品经过用消化法处理成溶液后,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。

结果表明,火焰原子吸收光谱法操作简单,实验结果准确。

关键词:火焰原子吸收光谱法;头发;锌离子;定量分析1.引言微量元素的多少可以反映人体的健康状况,人发中的金属元素含量与人群的遗传和生活条件因素有关。

正常人体内锌含量为1.4-2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125-250 ug/g。

锌是人体必需的微量元素,在人体内具有重要功能,对机体生长发育、创伤愈合、免疫预防具有重要的作用[1]。

缺锌可使人体生理功能异常,导致生长发育缓[2]。

目前,人发已作为一种理想的活体组织检查材料,其中的锌含量标志着人体微量元素锌含量是否正常。

因此,分析人发中锌含量具有一定意义。

测定人发中锌的含量可采用火焰原子吸光光谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法等。

通过查询文献比较,发现原子火焰吸光光谱法与本实验的目的对应性强,高效快捷准确。

当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是:A=KLc人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.99 nm波长光(Zn 元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中的Zn的含量[3]。

2. 实验部分2. 1 仪器与试剂2.1.1 主要仪器TAS-986原子吸收分光光度计,乙炔钢瓶、无油空压缩机或空气钢瓶,聚乙烯试剂瓶(500 mL),烘箱,可调温电加热板(湿灰化法),烧杯(250 mL),容量瓶(50 mL,500 mL),吸量管(5 mL),锥形瓶3个(100 mL),漏斗3个。

发锌含量实验报告

发锌含量实验报告

一、实验目的通过本实验,了解发锌含量的测定方法,掌握滴定分析法的基本原理和操作技能,学会使用乙二胺四醋酸二钠滴定液测定发锌含量。

二、实验原理发锌是指头发中的锌元素,锌是人体必需的微量元素之一,对人体的生长发育、免疫调节、新陈代谢等具有重要作用。

本实验采用滴定分析法测定头发中的锌含量。

具体操作如下:1. 将头发样品用稀盐酸溶解,使锌离子变为锌离子;2. 加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂,使锌离子与铬黑T指示剂形成红色络合物;3. 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,此时锌离子与乙二胺四醋酸二钠滴定液反应生成无色络合物;4. 根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量,计算头发中的锌含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:头发样品、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)、铬黑T指示剂、稀盐酸、蒸馏水等。

2. 实验仪器:分析天平、滴定管、烧杯、玻璃棒、试管、滴定台等。

四、实验步骤1. 准备头发样品:取一定量的头发样品,用剪刀剪成小段,然后用剪刀将头发样品剪成粉末状。

2. 溶解头发样品:取一定量的头发样品粉末放入烧杯中,加入适量的稀盐酸,用玻璃棒搅拌至头发样品完全溶解。

3. 调节pH值:将溶液转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,充分摇匀。

然后取少量溶液,加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂,用滴定管滴加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)至溶液由紫红色变为纯蓝色。

4. 计算发锌含量:根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量,计算头发中的锌含量。

五、实验结果与分析实验过程中,乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量为V mL,头发样品的质量为m g,根据实验原理,可以计算出头发中的锌含量:发锌含量(mg/g)=(V × C × M)/ m其中,C为乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度(mol/L),M为锌的摩尔质量(65.38 g/mol)。

石墨炉原子吸收法测定头发中锌

石墨炉原子吸收法测定头发中锌

样品原含量 0. 0995 0. 0995 0. 0995 0. 0995 0. 0995 0. 0995
加入量 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1
测定值 0. 201 0. 204 0. 198 0. 197 0. 196 0. 201
回收率 ( % ) 101. 5 104. 5 98. 5 97. 5 96. 5 101. 5
2007, 16 (2)
福建分析测试 Fujian Analysis & Testing
79
石墨炉原子吸收法测定头发中锌
韦连喜 1 孙志武 2
(1. 平顶山工学院 ; 2. 平顶山环境监测中心站 , 河南 平顶山 467000)
摘 要 :利用优级纯硝酸浸润 ,放置过夜 ,适当水浴加热的方法 ,将头发制备成溶液 ,用石墨炉原子吸收法测定头发 中锌 ,在选定的测定条件下检出限 0. 01mg/ l、精密度 2. 3%、准确度实验的回收率在 95. 0% ~101. 2%之间 。 关键词 :头发 ;锌 ;原子吸收 中图分类号 : O657. 31 文献标识码 : A 文章编号 : 1009 - 8143 (2007) 02 - 0079 - 02
2. 1. 1 检出限
器的小杯中 ,进行连续 6次测定 ,计算加标回收率 ,
对空白 ( 1% (V /V ) HNO3 溶液 ) 进行 20 次测 结果如下表 :
定 ,据 IUPAC建议检出限 LOD = 3SD , SD 为空白 20
表 4 加标回收率结果 (mg/ l)
序号 1 2 3 4 5 6
[ 2 ]李北罡 ,韩冰. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和 锌 [ J ]. 理化检验. 化学分册 [ J ]. 2004. (07) : 408 - 409.

测定头发中元素含量

测定头发中元素含量

火焰原子吸收法测定头发中锌含量一、实验目的1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量2、进一步熟悉仪器操作二、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收,由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。

在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(锐线光源)的条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽,并被基态原子所吸收,吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律:A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1)式中,I0和I分别为入射光和透射光的强度;N0为单位体积基态原子数;L为光程长度;K’为与实验条件有关的常数。

式(3-1)表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。

常用的火焰温度低于3000K,火焰中基态原子占绝大多数,因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。

实际工作中,要求测定的是试样中待测元素的浓度c0,在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系:N=αc (3-2)式中α为比例常数。

将式(3-2)带入(3-1)得A=KcL (3-3)这就是原子吸收光谱法的基本公式。

它表示在确定实验条件下,吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。

标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液,期中一份样品中加入的标准液为零。

分别测量其吸光度,在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴,对应吸光度为纵轴绘制曲线,用外推法就可得到样品浓度。

一般适用于组分较为复杂的未知样品,能消除一些基本成分对测定的干扰,但要大致估计未知成分的量,加入的标准液要和样品液浓度相接近。

三、实验步骤1、样品预处理。

收集一定量头发,用洗洁精浸泡半小时,搅拌洗涤。

先用自来水冲洗,再用去离子水冲洗3~5遍。

放入烘箱,于90℃干燥2h。

用剪刀将其剪成2~3cm的小段。

准确称取0.1000g样品于小烧杯中,加入4mLHNO3,于加热板上加热消化,全部溶解后先加入2mL左右H2O2,加热过程中若不够再加,直至溶液在加热过程中不再变黄为止。

设计实验:人发中锌含量的测定

设计实验:人发中锌含量的测定

设计实验:人发中锌含量的测定一、实验目的1、了解头发中微量元素锌的大致含量与生物意义。

2、回顾理解不同的产物预处理方法及金属离子的检测手段。

3、火焰原子吸收法测量人发中锌元素的含量。

二、实验原理锌被人称为智慧元素,是人体内重要的微量元素,对脑的发育和功能的成熟起重要作用。

正常人每天吸收的锌量约为10-15毫克,人体内缺乏锌元素常会引起某些疾病,如生长发育迟缓,免疫功能下降,神经功能障碍,并影响基因表达。

但过多地摄入锌会引起恶心、呕吐、腹泻,甚至昏迷状态,这已引起国内外医学界的高度重视。

锌在人头发中的富集是相当明显的,锌的平均量占Cr 、Mn 、Co 、Ni 等19项元素平均量总和的35.61%,元素Zn 在头发中富集比常量元素 Fe 、Mg 等高几倍到十几倍,相对含量较高,也较稳定。

正常的成年人的头发中锌含量在140-250μg/g 之间。

头发样品在分析前需要先进行消解,使得头发中的待测元素与共存组分分离,溶解在溶液中形成透明,均一的液体介质,从而可以采取不同的检测方法进行锌含量的测定。

目前,普遍采用的人发消解方法有干法灰化法、湿法消解法及压力溶样器等消化方法。

原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy ,AAS),即原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。

在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(即锐线光源)的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯-比耳定律:00log()I A K LN I'== 上式表示吸光度与蒸气中基态原子数呈线性关系。

在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度C 0与蒸气中原子总数(近似认为是基态原子数N 0)成正比。

因此,吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系:A Kc =可以采用标准曲线法配置一系列标准溶液,绘制标准曲线,然后测量待测液吸光度,由标准曲线获得其浓度,进而推算固体样品中元素的含量。

原子吸收光谱法测定头发中锌的含量

原子吸收光谱法测定头发中锌的含量

原子吸收光谱法测定头发中锌的含量091130016 陈芝江化学化工学院引言锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。

正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。

儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。

【1】摘要在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。

该方法操作简单,实验结果准确。

关键词锌离子原子吸收光谱定量分析文献中锌离子的检测方法有很多种,例如:(1)、将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。

通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。

在优化条件下, 锌离子在5~400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r = 0.9998), 检出限为1.3μg·L-1 , 相对标准偏差(RSD)为1.24 %(20μg·L -1 Zn2+, n =15), 采样频率为24个样/ h。

应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定, 回收率在93.5 %~104.0 %之间。

【2】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是橙红色结晶性粉末,为三齿配位体结构,可与锌离子反应生成ML2型稳定的螯合物,在550~570 nm 之间有较大的吸光度,能够准确地监测出锌离子浓度。

【3】该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点, 适用于环境水样中锌离子的检测。

但是仪器设备不可得,不能在现有实验条件下操作。

文献综述-人发中微量元素锌的测定

文献综述-人发中微量元素锌的测定

“岁课年功头发知”--人发中微量元素锌的测定摘要:讨论了利用人发作为实验对象测定其中的微量元素锌的含量的科学意义。

通过总结文献,比较各种不同的样品预处理方法以及锌含量测定的方法,寻找最优分析手段。

结论中得出用湿消解法处理样品并用火焰原子吸收法测定溶液中的锌含量是最适宜于在实验中采用的方法。

关键词:锌;发样;样品预处理方法;锌含量测定方法Determination of The trace element Zinc in Human hairAbstract: In this paper, the significance on the determination of zinc as a trace element in human hair is discussed. By reading relevent references, comparing with different sample pretrement methods and different methods of zinc content measurement , we try to find a best analysis method. The conclusion is that the method of wet dispelling way plus flame atomic absorption spectrometry(F AAS) is most suitable for the measurement of zinc.Keywords: zinc; human hairs; sample pretrement methods; methods of zinc content measurement引言锌是元素周期表中的第三十号元素,也是人体所必需的微量元素之一。

科学研究表明,锌是人体内200多种酶和蛋白质的重要组成成分,广泛参与了生命活动的各个方面,如人体生长发育、生殖遗传、免疫、内分泌等重要的生理过程。

原子吸收法测定头发中锌含量

原子吸收法测定头发中锌含量

原子吸收法测定头发中锌含量小组号:204 小组成员:李子宜、甘汉麟一、摘要:锌在人体新陈代谢中起到很大的作用,能参与许多酶的合成,促进人体发育。

使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,检材易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点。

最低检出限0.01mg•kg-1,RSD为1.38%。

二、关键词:原子吸收光谱、头发、锌含量、分光光度法、定量分析。

三、引言:1、目前对头发中锌含量测定方法的概述:①高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5-Br-PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。

配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0-24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。

测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%-102.0%。

②双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。

在pH=9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。

采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。

铜含量和铜、锌合量的线性范围都在0~30μg/25ml范围内符合比耳定律。

试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。

用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。

③方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺——盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。

原子吸收分光光度法测头发中锌含量

原子吸收分光光度法测头发中锌含量

课程名称:仪器分析实验实验项目:头发中锌含量的测定【实验目的】1.进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度法进行定量分析的方法;2.学习和掌握样品的湿消化技术;3.进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度计的使用方法。

【关键词】原子吸收头发锌含量【摘要】Zn是生物体必需的微量元素。

Zn广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分。

对于人和动物,缺Zn会阻碍蛋白质的氧化及影响生长素的形成,表现为食欲不振、生长受阻,严重时会影响繁殖机能;因此Zn的测定不仅是土壤肥力和植物营养的常测项目,也是人和动物营养诊断的常规项目。

从毛发中Zn可以判断Zn营养的正常与否,因此,测定毛发中Zn含量为医院常用的诊断手段。

当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是:A=KLc实验利用湿法处理头发样品,配成溶液,在波长213.9nm波长光的吸光度与毛发中Zn含量成线性关系,用标准曲线法测定头发中Zn的含量。

【引言】锌元素常用的测定方法有:催化极谱法、原子发射光谱法、配位滴定法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、极谱法等。

本实验选用原子吸收法,具有以下特点:灵敏度高、选择性好、准确度高、分析速度快、用量少、成本低、测定范围广等优点。

原子吸收光谱法的原理是:根据原子结构理论,当基态原子吸收了一定辐射能之后,基态原子被激发跃迁到不同的较高能态,产生不同的原子吸收线。

不同的元素由于原子结构不同,对辐射吸收都是有选择性的,不同元素有不同的共振吸收线。

因此,原子吸收光谱分析法是基于元素的基态原子蒸汽对同种元素的原子特征谱线的共振作用来进行定量分析的方法。

【实验试剂与仪器】(1)仪器原子吸收分光光度计(TAS-986);乙炔钢瓶;空气压缩机;锌空心阴极灯;250ml 容量瓶 1只;50ml容量瓶 7只;1ml移液管 1支;25ml移液管 1支;小烧杯;大烧杯;洗耳球;胶头滴管;锥形瓶;称量瓶;(2)试剂氧化锌(分析纯);浓盐酸;浓硝酸;高氯酸;【实验步骤】(1)样品的采集和处理用不锈钢剪刀取1-2g枕部距发根1-3㎝处的发样,剪碎至1㎝左右,于烧杯中用洗涤剂浸泡2min,然后用自来水冲洗至无泡,最后用去离子水冲洗干净,晾干,至烘箱中于80℃干燥至恒重;准确称量0.1g发样与锥形瓶中,套上漏斗,加入2ml浓硝酸,然后把锥形瓶置于电热板上,边加热边加入高氯酸进行消化,待没有气泡时停止加入高氯酸,继续加热消化,知道溶液变成无色澄清未知;取下锥形瓶,冷却至室温,冷却后转移到50ml容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶和漏斗,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,备用。

头发中锌含量的测定 综述

头发中锌含量的测定 综述

头发中锌含量测定邓彪 121130012南京大学化学化工学院,南京210046摘要:锌是人体必需的微量元素之一,锌含量的多少会影响人体的各方面机能。

而对人体锌含量的测定可以作为多种疾病医学诊断的重要辅助方法。

头发作为人体中含锌较多的器官之一,人们经常通过检测头发中锌含量来判断人体是否缺锌。

针对头发样品,现实验室多采用湿法消解和干法消解,也有部分文献报道了有机溶剂溶解法。

而对锌元素的测定则有电化学方法、原子光谱法、分光光度法等等多种研究方法。

本文通过对多种实验方法的探究最终选择湿法处理和原子吸收光谱法是最优方法。

关键词:头发;锌;检测方法1.引言锌是人体必需的微量元素之一,它与促进人体的生长发育、维持人体正常食欲、增强人体免疫力、促进伤口和创伤的愈合等许多方面有关。

缺锌会导致食欲下降、免疫力低下、生长发育变慢等许多后果。

人体体内正常锌含量约为2-2.5g,60%储存在肌肉中,30%储存在骨骼中,剩下来人体锌含量较高的器官依次是:眼睛、毛发和性腺[1]。

人体毛发中锌的正常含量范围在140-250μg/g[2],通过检测头发中锌含量可以大致判断人体是否缺锌,为医学诊断提供依据。

2.取样与样品预处理所用头发未实验室预先洗净的样品,无需自己收集处理。

若要自己收集头发,则要注意应取同处后脑枕部发根以上1-2cm处头发,然后将样品置于50 mL烧杯中,用质量分数为5%的氨水(pH值为8.0~8.5)浸泡30 min,用自来水漂洗3-4次,再用二次去离子水冲洗4~5次,置于温度65℃烘箱中干燥4 h,取出后放入干燥器中保存备用[3]。

实验中亦可以选取具有不同代表性的人的头发进行锌含量比对分析。

3.消解实验室中对发样的消解主要有干法消解和湿法消解两种。

3.1湿法处理湿法消解主要使用各种具有较强氧化性的无机酸,通过加热共煮的方法将发样中的蛋白质等有机物消解生成水、二氧化碳等气体除去,而使得锌离子溶解在溶液中,便于检测。

原子吸收法测发锌的含量(精)

原子吸收法测发锌的含量(精)

原子吸收法测发锌的含量庄静辉20082401147 陈婷利20082401118华南师范大学,化学与环境学院,化学专业3班一、摘要、关键词摘要: Zn是人体的必需元素,为了测定体内Zn的含量,本文采用原子吸收光度法对毛发中的锌含量进行测定。

通过实验得出:关键词:原子吸收法、头发、锌二、引言Zn是生物体必需的微量元素。

锌广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分,例如:它是叶绿体内碳酸酐酶的组成成分,能促进植物的光合作用,对植物的生长发育及产量有着重大影响,对于人和动物,缺锌会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成,表现为食欲不振,生长受阻,严重时会影响繁殖机能;研究表明,如果动物体内缺乏锌,会引起失眠症和延缓智力发育,由于锌的不足,而妨碍老鼠的正常生长和引起脱毛及皮肤损伤等已经得到证明。

[1]头发主要由角蛋白组成,这类角蛋白含硫多达14%,同时头发中也检测出许多痕量元素,如Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Cs、Cd、I、Hg、Au等,头发中存在的痕量元素的量常常可以用来衡量头发生长期中吸收和消化这些痕量元素的数量,从毛发中锌含量可以判断Zn营养的正常与否,因此,测定发锌为医院常用的诊断手段。

[3]头发中锌的含量测定方法主要有:ICP-AES法:[1]ICP-AES是将试样在等离子体光源中激发,使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光测量其强度而进行定量分析的方法,ICP光电直读光谱仪采用ICP光源和光电检测器,同时具体计算机自动控制和数据处理功能,它具有分析速度快,灵敏度高,稳定性好,线性范围宽,基体干扰小,可多元素同时分析等优点,但仪器价格贵,等离子工作气体的费用较高。

用ICP光电直读光谱仪测定人发中微量元素,先将头发样品用浓硝酸/高氯酸消化处理,再讲处理好的样品上机测试。

原子吸收法:[2]原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。

人发中锌含量的测定文献综述

人发中锌含量的测定文献综述

人发中Zn含量的分析方法摘要:锌是人体所需微量元素之一,测定其在人发中的含量有着重要意义。

本实验的目的在于通过查找文献讨论测定头发中Zn的含量各种方法并确定实验方案进行实验。

通过比较微波法,干法,湿法等预处理方法最终确定选用湿法。

分析方法可采用火焰原子吸收光谱法,高效液相色谱法,极谱法,电感耦合等离子体质谱法及X-rays法等,本实验选用火焰原子吸收法来测定。

关键词:人发,Zn含量,预处理,火焰原子吸收光谱法1.引言为锻炼自身进行综合实验的能力,对于人发中Zn含量的测定这一课题进行自主的探究,设计实验方案、进行实验、完成报告。

Zn是人体乃至生物体发育不可或缺的元素之一,测定其在人发中的含量有着多方面的意义。

笔者查找了中文及外文文献若干篇,对洪昭毅、T.Y. Torlbara等人所做的测定头发中Zn含量的实验进行了研读,以达到设计出最佳实验方案的目的。

2.内容2.1. Zn的重要性1869年Raulin发现锌与生物的生长发育有着密切的联系,之后的大量研究表明,锌具有重要的生理功能、营养作用和临床诊疗意义[1]。

其代谢与某些疾病的发生、发展关系极为密切。

因此, 锌在医学上逐渐被重视[2]。

锌是人体必需的14种微量元素之一,对于儿童的生长发育尤为重要,其缺乏会导致嗜眠症、智力发育延缓等疾病[3],也会引起一系列的生化紊乱[4]。

测定血浆(或血清)中的锌含量是判断人体锌的营养状况最常用的方法。

但存在样本获取难,运输难,保存难等问题[5]。

而人类毛发内的锌含量比较稳定,且采集、贮存容易, 它可以反映体内锌的贮存量及营养状态[4]。

锌能与毛发角蛋白中的巯基紧密结合, 若将毛发进行分段测定, 还可望作出锌营养情况的回顾性诊断[5]。

2.2. 样品处理方法2.2.1. 样品洗涤方法洪昭毅等人采用了八种洗涤剂对人发样品进行洗涤,分别是:丙酮, 氯化钠,SDS,EDTA二钠, 盐酸(超纯级), 65%浓硝酸, 70%过氯酸(优级纯), 白猫洗洁精。

头发中微量元素锌测定

头发中微量元素锌测定
[目的] 1.了解头发中微量元素测定原理。 2.掌握头发样品的采集、预处理方法及注意事项。 3.熟悉原子吸收分光光度法的原理。 4.熟悉原子吸收分光光度计的操作及注意事项。 [原理] 原子吸收分光光度分析,简称为原子吸收法,它所使用的仪器叫做原子吸收光谱 仪或原子吸收分光光度计,习惯上亦简称为原子吸收。火焰原子吸收分光光度法 是将经过预处理的样品溶液喷入火焰,待测元素的化合物解离出原子蒸汽,当由 空心阴极灯发射出的锐线光源(待测元素的特征谱线光辐射)经过原子蒸汽层时 ,该元素的基态原子对特征谱线产生吸收。在一定条件下,基态原子对特征谱线 光强度的吸收量与试样中被测元素的浓度成正比例关系。原子吸收法就是通过 测定基态原子对特征谱线的吸光度,并与标准溶液进行对照来计算出样品中被 测元素的含量。 原子吸收分光光度法对分析样品无需进行原子激发,仅将化合物热解离成基 态原子即可,这是测定中的有利因素。原子吸收分光光度法的发射光源(例如常 用的空心阴极灯)仅发射被测元素的特征光谱(锐线光谱),因而光谱干扰小、背
8.测定过程中仪器零点有时发生漂移,应注意检查调整。 9.燃烧器经过使用后,会出现狭缝堵塞,火焰接近狭缝口的浅蓝色燃烧层出 现局部锯齿状,影响测定结果。可用单面刀片或滤纸条清除狭缝口两侧的沉积物 。
景低。由于原子不必激发故化学干扰也小。因此原子吸收分光光度法在测量的精
确度和准确度方面都是比较理想的。
头发中的微量元素常与大量有机物结合共存,在生物样品中加入强氧化剂,
使发样中的有机物氧化分解,而待测物呈离子状态保存在溶液中。样品经消化后
,利用原子吸收分光光度计进行测定。
[原子吸收分光光度计的结构]
5.原子吸收分光光分析法的精确度影响因素较多,主要包括仪器条件的选择 、玻璃仪器的校准与清洁程度、水与试剂的纯度、样品的预处理以及工作环境等 。应严格控制实验条件,以免影响实验结果。
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有关头发中锌含量测定的文献综述匡亚明学院理科强化班李卓衡091242015摘要:锌是人体必需的微量元素,与人体的生长发育、新陈代谢、繁殖机能和免疫功能等密切相关。

本文阐明了测定人头发中锌含量的意义,并从取样,预处理,消解及测定等方面综述了各种文献中关于测定头发中锌含量的方法,对其灵敏度,检出限及测量范围等进行了比较,介绍了各个方法的优缺点。

关键词:头发,锌,消化,测定方法引言:锌在人体内有重要作用, 是人体必需的14种微量元素中较重要的一种, 正常成人体内含锌量为2~2.5 g, 人体全身有60%的锌存在于肌肉中, 30%存在于骨骼, 然而骨骼中的锌不容易被动员到血液中来。

人体中含锌浓度最高的器官是眼睛、毛发、骨骼和性腺。

锌具有促进人体生长发育, 改善食欲, 增强性功能, 促进伤口愈合, 提高免疫功能, 以及维持眼睛夜视和暗适应能力的作用。

含量不到体质量的千分之一的必需微量元素锌, 在人的新陈代谢过程中起着重要的作用[1]。

缺锌后可引起一系列的生化紊乱, 并可引发很多病理变化及各种疾病。

人类毛发内含有一定量的锌, 而且含量比较稳定,不受许多因素的影响, 它可以反映体内锌的贮存量及营养状态。

由于锌在可以作为判断人体营养健康的重要指标,这使得对人体内锌含量的测定工作变得很有意义。

特别对于幼儿,测定体内锌元素的含量已经成为了了解其生长及智力发育情况的最常用最直接的手段之一。

此外,准确测定头发中锌的含量可为疾病诊断、病情监督、环境管理等研究提供重要信息,而且也可为体内元素的控制和调节、疾病的预防和治疗提供依据[2]。

而且相比于血样,尿液的采集,头发作为检测样品具有取材方便、不损伤人体、易于保存且适用于所有人群等优点。

因此头发是最常用的推断人体内锌含量高低的检测样本。

一、取样及预处理首先为了使分析结果有较好的可比性,头发样品应在相同的部位采集,通常实验中都取枕部距发根l~2cm出处的发样[3]。

由于头发上的常有污垢和油腻,为避免其对实验产生干扰,将头发剪碎后用洗涤剂浸泡,自来水冲洗干净,最后发样要用去离子水冲洗,晾干,并烘至恒重。

二、消化消解是为了除去头发中的有机物,将锌转化为相同的并易于检测的化学形态进入检测系统。

根据消化原理和方法的不同,可以分为干法和湿法两种。

1.干法消化干法消化也称干式灰化法。

用干法消化样品时,将样品放入马弗炉等高温设备中加热灰化至样品呈白色,此时样品中大量的有机物在高温下燃烧变为CO2而挥发,从而除去了发样中大量有机物。

残留部分则为样品中的无机成份,用酸浸取后,配成溶液即可进行锌的测定。

使用干式灰化法的优点是处理样品量大、试剂用量小。

但其耗时相对长,灰化时间通常在两个小时左右,有的则需4个小时以上。

而且不适用于高温下挥发的元素。

2.湿法消化湿法消化又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的样品中加入化学试剂,并同时加热消煮,使有机物质分解并转化为离子的形式。

根据所加试剂的不同,可分为酸化法,碱溶法[4]及有机试剂法[5]。

2.1酸化法酸化法使用的试剂为强氧化性的酸,可将头发中大多数蛋白质破坏,使之分解为小分子的氨基酸,从而达到分解的目的。

酸化法的优点在于其消化速度快,适宜分解的样品范围广,用酸消解后锌元素在待测溶液中以离子形式存在,适合与多种分析技术结合测定其含量。

但是其也有一些不足之处,比如消化过程中酸用量大,会产生大量的酸雾,具有强烈的刺激性和腐蚀性,操作危险且不环保,而且加入的酸可能引起较大的试剂空白,造成误差。

2.2 碱溶法碱溶法使用的试剂为强碱,可使头发蛋白质变性而变成均匀的溶液状,加水稀释进行测定。

碱溶法与酸化法的步骤大致一样,都需浸泡,加热,其浸泡时间也较长。

但它最大的好处在不产生有害气体,加热温度不需要很高,这样反映更加缓和,危险性小。

2.3 有机试剂法使用有机试剂消解,不需加热且快速有效。

有机试剂用于头发消解的好处主要有以下4点:1)有机试剂如丙酮,乙醇是很好的蛋白质变性剂,可以加速头发中蛋白质的解聚过程,使反应时间大大缩短。

2)反应剧烈,放出大量热可以进一步加速消解过程,免掉加热的环节。

3)有机试剂又具有良好的脂溶性,可以溶解头发在洗涤过程中残留的或是消解过程中产生的油脂,使消解液均匀透明,使测定所受的干扰降低。

4)在原子吸收光谱法测定锌元素时,有机溶剂还充当了助燃剂的角色,提高了检测的灵敏度,也降低了酸度对仪器的影响,即增感效应[6]。

三、锌含量的测定样品消解后,问题就转化为溶液中锌含量的测定。

测定方法有很多,最主要的有光谱分析法和分光光度法,而电化学分析方法及催化动力学法也比较常见。

1.光谱分析法光谱分析法是基于物质发射或吸收电磁波以及物质与电磁波的相互作用来进行分析的方法,其特点是分析速度快,不需纯样品,可同时测定多种元素,选择性好,灵敏度较高。

在测定头发中锌含量的多种方法中,光谱分析法应用最为广泛,主要可分为原子吸收光谱法,原子发射光谱法。

1.1原子吸收光谱法原子吸收分光光度法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。

为了确定样品中锌的浓度,常用标准曲线法,即配置一系列不同浓度的锌的标准溶液,在与样品相同的条件下按浓度由低到高的顺序测定其吸光度,绘制其标准曲线,根据发样的吸光度可从图上读取发样中锌的浓度。

原子吸收法根据原子化器的不同可分为火焰原子吸收法[7]和石墨炉原子吸收法[8]。

1.1.1 火焰原子吸收法火焰原子化器是将吸入的试样溶液雾化形成气溶胶,蒸发并将锌离子原子化。

这种原子化法火焰噪声小,稳定性好,易于操作,但其对试样的利用率太低,造成灵敏度相对低。

1.1.2 石墨炉原子吸收法石墨炉原子器是利用大电流通过高阻值的石墨管时产生的高温将少量试液蒸发和原子化。

它的优点在于试样几乎完全原子化,灵敏度比火焰原子化法高几个数量级。

但缺点是石墨本身的氧化也会产生较大的背景吸收,重现性较火焰原子化法差。

实验中选择锌原子的共振线213.9nm做为分析线,而灯电流,狭缝,燃气流量的优化需试验得到。

从结果来看,火焰原子化法和石墨炉原子化法测定结果都与文献值接近[9],准确度的回收率试验结果在97%-102%之间[1],[10]-[12],相对标准偏差在5%之内[1],[10]-[12],检出限为10-2mg/L[8],[11]。

总的来说,原子吸收光谱法操作简单,灵敏度和准确度高,再现性好,分析速度快,头发中其他离子对其结果基本没有干扰,故为测定头发中锌含量的最常用的方法。

1.2原子发射光谱原子发射光谱在原理上正好与吸收光谱相反,是利用锌在一定条件下受激发射的光谱来测定锌含量。

其定量的基础是I=acb式中I是锌特征谱线的强度,a与激发及试样组成有关的参数,b是自吸系数。

根据激发原理的不同,可分为核外电子在受热能或电能,光能及X-射线激发而发射的光谱。

1.2.1 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)电感耦合等离子体光源是一种新型的激发光源,由于它具有检出限低,样品范围广和线性范围宽的特点应用最为广泛。

测定时分析线也选用锌的共振线213.9nm,其他实验条件也需进行优化。

该方法对于锌含量在1000ug/g以内均有很好的线性,锌含量平均为148ug/g[13],检出限为10-3mg/L,加标回收率在92%左右[14],准确度和精确度都比较高。

原子发射光谱通常用于元素的定性分析和半定量分析,其定量分析的准确度与原子发射光谱法相比要低。

但近年来,随着激发光源及检测系统的技术进步,发射光谱用于定量分析的准确度也不断提高,从文献测定发样中锌含量的结果来看,与原子吸收法十分接近。

1.2.2 原子荧光猝灭法原子荧光光谱法是利用锌原子在光辐射能激发下产生的荧光发射强度来确定锌的含量,其中较特别的一种方法是荧光猝灭法。

在无水乙醇介质中Zn2+与1-(2 -吡啶偶氮)- 2-萘酚( PAN )形成配合物PAN- Zn2+ , 其吸收光谱与罗丹明6G( Rh6G )的发射光谱有效重叠, 在ex / em = 543 nm /558 nm处发生能量转移, 使Rh6G荧光猝灭, 从而建立痕量锌的荧光猝灭测定新方法[15]。

实验结果表明锌浓度在13 ~ 360 ug /L时荧光猝灭程度与Zn2+浓度呈现良好的线性关系,由此可通过标准曲线法求出发样中锌的含量,结果平均为170ug/g,检出限为4.05×10-3mg/L,相对标准偏差在3%内; 样品加标回收率为97%-103%之间,所以该方法具有良好的准确度,精确度以及较低的检出限。

2.分光光度法分光光度法测发样中锌的原理是根据锌与特定显色剂形成配合物吸收在一定波长范围的光,根据吸光度与锌含量的线性关系求出锌的含量。

近几年来,随着各种新显色剂的不断开发和应用,以及表面活性剂对显色反应的增效作用,该类方法得到了广泛的应用。

常用的显色剂有偶氮类显色剂、卟啉显色剂、含硫显色剂等。

总的来说,分光光度法具有检测速度快,灵敏度高的优点。

它检测头发中锌含量的平均值在正常范围内,平均加标回收率为100%左右,标准偏差在10%以内,检出限可达10-3mg/L。

但头发中一些其他金属,特别是Cu2+有一定的干扰作用,有文献提出了双波长光度法[16],及校正矩阵[17]等方法解决这一问题。

此外由于很多显色剂不常见,合成也比较繁琐,因此这种方法的应用受到了一定的限制。

3.催化动力学光度法催化动力学分析法是以测量Zn2+催化某些特定反应的速率与其浓度之间的定量关系为基础,用荧光光度计或分光光度计检测具有吸光性物质的一种化学动力学分析法。

它相比于直接分光光度法最大的优点就在于高度的选择性,只要选定Zn2+专一催化的反应,就能无需进行任何分离或掩蔽而排除其他离子的干扰。

3.1 催化褪色反应关于催化动力学光度法测定痕量锌报道最多的是催化褪色反应。

Zn2+能催化过氧化氢氧化有色物质的反应,随着有色物质被氧化而褪色,吸光度减弱,根据吸光度减小值与Zn2+浓度线性关系可绘制标准曲线,从而求得发样中锌的含量。

这样的有色物质很多,如铬黑T[18],结晶紫[19],杨梅红色素[20]等,其检出限为7×10-3mg/L,线性范围为0-0.4mg/L。

3.2 酶动力学光度法尽管上述化学催化反应具有一定的专一性,但实验中发现Mn2+,Sn2+等离子也能催化这些褪色反应。

而酶作为一种生物催化剂,具有高度的专一性,且反应条件温和。

锌是人体内多种酶的辅基或激活剂,这些酶失去锌离子后不具有活性,而当它与锌离子重新结合后又获得催化活性。

根据Zn2+浓度与酶促反应速率变化在一定浓度范围内呈正比关系这一特性,可以准确地测得头发中锌的含量[21]。

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