三氯蔗糖成品的检测方法.

1 色泽、组织状态

1.1仪器

洁净的白搪瓷托盘

1.2试剂

无

1.3实验步骤

取20g样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在相同的自然或照明光线下，观察其色泽和组织状态。

1.4注意事项

确保使用的取样签、取样袋干净无污染，取完样后立即扎紧袋口。

2 气味

2.1仪器

留样瓶

2.2试剂

无

2.3实验步骤

三氯蔗糖倒入留样瓶中，在塑料留样瓶中嗅其味。

2.4注意事项

确保使用的取样签、取样袋干净无污染，留样瓶无污染。

3 含量

3.1 仪器和设备

高效液相色谱仪（配备示差折光检测器）、电子天平

3.2试剂

色谱纯乙腈、三氯蔗糖标准品。

3.3实验步骤

参考色谱条件

a) 色谱柱：SUPELCOSILTMLC-18 4.6*250 5μm。或其他等效色谱柱。

b) 流动相：将150mL 乙腈与850mL 水混合均匀后，用0.45μm 滤膜过滤，超声脱气后备用。

c) 柱温：30℃。

d) 流动相流速：1.0 mL/min。

e) 进样量：60 μL。

f) 三氯蔗糖保留时间：9min 左右，为确保获得所需的保留时间，必要时可以调整流动相的比例。

注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的RSD不大于2.0％。

分析步骤

标准溶液的制备：称取0.1500g 三氯蔗糖标准品（精确至0.0001g），溶于预先准确称取的49.0000g纯水中，所得溶液用0.45μm 滤膜过滤，滤液备用。

试样液的制备：称取约0.1500试样（精确至0.0001g），溶于预先准确称取的49.0000g 纯水中，所得溶液用0.45μm 滤膜过滤，滤液备用。

测定

在3.3 参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，进样量为60 μL，重复进样一次，计算出其主峰面积平均值。

计算结果

X1=A U*M S*P/（A S*M U）*100

式中：

X1——试样中三氯蔗糖的含量，%；

A U——试样液色谱主峰面积的平均值；

M S——称取三氯蔗糖标准品质量，g；

P——三氯蔗糖标准品的含量，%；

A S——标准溶液色谱主峰面积的平均值；

M U——称取的试样质量，g；

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

3.4注意事项

a)系统适应性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的RSD不大于2.0％。

b)进样时不得有气泡，并且进样速度保持匀稳推进。

4 比旋光°

4.1仪器

旋光仪、容量瓶、电子天平

4.2试剂

纯水

4.3实验步骤

精确称取1g（精确至0.0001g）待测样品，用纯水溶解，定容至50ml同时做空白。先将装有空白液的试管放入样品室，将测量示数清零。然后将待测样品注入试管，同方向放入样品室，测量其旋光度。

计算公式：

【α】=50*α/(2*m)+0.1*(T-20)

其中：α—所测得旋光度；

m—样品质量

T—测定条件下的温度

两次平行测定结果不超过0.5%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.4注意事项

a) 使用前调试仪器先要开电源开关，预热约30分钟；

b) 样品的测试温度要控制在室温20℃±0.5℃；

c) 从溶解样品到测试的整个过程时间要短，防止样品因温度和容积变化带来测试偏差；

d) 测试过程中试液不能滴漏到仪器上，测量时旋光管中的气泡要赶到球中。

5 水分

5.1仪器

水分测定仪、注射器、天平

5.2试剂

无水甲醇、卡尔费休试剂、纯水

5.3实验步骤

在卡尔费休滴定池内先注入约20ml左右的无水甲醇，用卡尔费休试剂滴定至终点，然后用10μl进样针抽取10μl纯水样，注入滴定池，再用卡尔费休试剂滴定，记下读数V1,紧接着称取1g左右三氯蔗糖试样，精准至0.0001g，记下读数m,注入滴定池，用卡尔费休试剂再次滴定，记下读数V2，最后按下式计算：

W=(V2/V1*m*100)*100%

其中： V1—滴定纯水时消耗的卡尔费休试剂的体积，ml

V2—滴定试样时消耗的卡尔费休试剂的体积，ml

m—试样的质量，g

w—一水精制的水分

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不大于0.03%。

5.4注意事项

a)确保所使用的试剂在有效期内；

b)称量、计算必须准确无误。

6 灼烧残渣

6.1仪器

电子天平、马弗炉、干燥器

6.2试剂

试剂硫酸

6.3实验步骤

精确称取1.0000g样品于恒重的坩埚中，放电炉上烧至无烟，冷却10分钟后加1ml硫酸，继续烧至无烟放置于800℃的马弗炉中，3小时后取出置于电炉上稍冷却数秒钟，再置于干燥器中冷却至室温称量。

计算公式：

w=m1−m2

*100%

m

其中：

m1为坩埚+试样灼烧前的质量，g；

m2为坩埚+试样灼烧后的质量，g；

m为样品质量，g。

6.4注意事项

a) 称样量必须精准；

b) 加硫酸时一定要等冷却10分钟后才加，以防坩埚爆裂；

c) 确保使用的坩埚是恒重的，并且一定要放在干燥器中冷却。

7 PH

7.1仪器

酸度计、温度计

7.2试剂

pH=4.00，6.86, 9.18的缓冲溶液

7.3实验步骤

样品制备：准确称取10g（精准至0.0002g）的样品于100ml小烧杯中，加90ml的纯水溶解。

开机预热30min，测量前用PH=4.00，6.86，9.18的缓冲溶液进行仪器校准，再用卷纸擦拭干，将电极插入样品，按读数键，当出现根号后，记下读数。

7.4注意事项

a) 测量前一定要开机预热，并进行3点校正；

b) 使用完电极要放在饱和氯化钾溶液中。

8 相关物

8.1仪器

薄层层析板：涂有0.2mm 厚度的C18 烷基修饰的硅胶或其他等效物质。

8.2试剂

三氯蔗糖标准品：质量分数≥98.0%、乙腈、硫酸、无水甲醇、氯化钠溶液：50g/L。

8.3实验步骤