铅检测方法

铅检测方法

本实验用的全部玻璃器具为硼硅酸玻璃制品或施行了甲基硅氨烷处理的器

具（器具内壁用三甲基氯硅烷：吡啶：六甲基二硅氨烷（1：5：3）混合溶液浸湿，10分钟后水洗，干燥）。另外，本试验中只能用除去铅的水和试剂。

1、试剂

除下列试剂外，使用附录2所列试剂。

氨-氰化钾-亚硫酸钠溶液：在392mL氨水中，加入30mL氰化钾溶液和水至1000mL 后，加入1.5g亚硫酸钠溶解。

盐酸羟胺溶液：将20g盐酸羟胺溶于约65mL水中，移入分液漏斗内，加2～3滴麝香草酚蓝试液，加氨水至溶液呈黄色。再加入10mL4%二乙基二硫代氨基甲酸钠，充分混匀后，静置，每次用10-15mL三氯甲烷提取，在5mL提取液中加入5滴硫酸铜溶液（1→100），振摇混合，不呈黄色时为终点。然后，在抽提后的水溶液中加入稀盐酸至溶液变红色，再加入15mL三氯甲烷，振摇混匀后，静置，分取水层，加水至100mL。

灰化辅助液：将硝酸镁溶解在水中至饱和。

柠檬酸铵溶液：将250g柠檬酸铵溶于水中至500mL，滴加氨水，调节pH9。随后，为了除铅，溶液中加入适量提取用双硫腙四氯化碳溶液，反复提取至双硫腙四氯化碳溶液的固有绿色不退为止。溶液中残留的双硫腙先用氯仿，再用四氯化碳除去。

氰化钾溶液：将50g氰化钾溶于水中至100mL。随后，为了除铅，溶液中加入适量的提取用双硫腙四氯化碳，反复提取至双硫腙四氯化碳溶液固有的绿色不褪为止。溶液中残留的双硫腙先用氯仿，再用四氯化碳除去后，加水至500mL。

提取用双硫腙四氯化碳溶液：将40～50mg双硫腙溶于四氯化碳中至1000mL。必要时，按下述方法配制。将0.1g双硫腙溶于100mL氯仿中，移入分液漏斗内，加入100mL氨水溶液（1→100），振摇混合后，静置，收集氨提取液，用氨水重复提取2～3次，合并氨提取液，用少量四氯化碳洗涤数次后，加盐酸（1→2）使溶液稍呈酸性。加入200mL四氯化碳，振摇混合后，静置，收集四氯化碳提取液，用四氯化碳重复提取2～3次，合并四氯化碳提取液，用50ml水洗涤后，加入适量的四氯化碳，调节至1000mL中含40～50mg双硫腙。

用四氯化碳将提取用双硫腙四氯化碳溶液稀释10倍的双硫腙浓度：将此液放入液层厚为1cm的比色皿中，以四氯化碳作对照液，在波长620mm下测定的吸光度为A，如下式所示：

浓度（mg/L）=（77±3）×A

此液保存在阴暗处，用时取所需的量，加入所需量体积约1/2的1%硝酸，振摇混合后，静置，除去水层后使用。

定量用双硫腙四氯化碳溶液：用四氯化碳将提取用双硫腙四氯化碳溶液稀释，使双硫腙浓度为10mg/L。

2、试验溶液的制备。

a 灰化

称取20.0g样品（酸橙的外果皮、日本梨、苹果及菠菜，取10.0g样品）于白金或石英制蒸发皿或烧杯中，用红外线灯使其充分干燥，再将干燥物放入电炉中，缓缓升温，在500～550℃灰化。在灰化不充分时，冷后加入1～2mL灰化辅助液，干燥后，再于500～550℃灰化。冷后，用少量水湿润，再小心加入2mL盐酸，在

水浴上加热溶解，此为试验溶液。

有不溶物残留时，加热至干，冷后用加入2mL盐酸，加温溶解。仍有不溶物残留时，加水稀释4-5倍的体积，用玻璃过滤器过滤，用0.5～1mL 50%柠檬酸：热盐酸（1：1）混合溶液、0.5～1mL 40%热乙酸铵溶液洗涤残留物，合并两次洗涤液于滤液中。残留物多时，移入白金皿中，加入5mL氢氟酸，蒸发至干，冷后，加入数滴盐酸和水溶解，合并于上述滤液中。

b 提取方法

在a 灰化所得的溶液中加入20mL水，移入分液漏斗中，加入2mL盐酸羟胺、10mL柠檬酸铵和2滴麝香草酚蓝试液，滴加氨水至黄色后，加入5mL氰化钾溶液，滴加氨水溶液（1-3），调节pH为9.0-9.5（绿色-浅蓝色）。如有必要时用pH试纸测定pH值。此液中加入5mL提取用双硫腙四氯化碳，振摇混合30秒后，静置，将双硫腙四氯化碳提取液移入第2个分液漏斗，此中加入10mL1%硝酸，振摇混合30秒后，静置，将双硫腙四氯化碳提取液移入第3个分液漏斗，此中加入8mL 1%硝酸，振摇混合30秒后，静置，除去双硫腙四氯化碳提取液。将第2和第3个分液漏斗中的硝酸提取液移入20mL容量瓶中，加入1%硝酸至标线。

3 定量试验

取10mL 2.试验溶液的制备中b 提取方法所得的硝酸提取液于分液漏斗中,

加入10mL氨-氰化钾-亚硫酸钠溶液和2mL四氯化碳，振摇混合后，静置，完全除尽四氯化碳层。加入10mL定量用双硫腙-四氯化碳溶液，振摇混合30秒，分液漏斗下部和活塞内的水分用滤纸除去，下部塞入脱脂棉，放出双硫腙–四氯化碳提取液，装入液层厚为1cm的比色皿中，以四氯化碳为对照液，在波长520mm下测定吸光值，按4. 的标准曲线，求出铅的含量。铅含量超过30μg时，硝酸提取液中加入适量的1%硝酸，取10mL，再按上述操作，求出铅的含量。

4 标准曲线的制作

分别吸取0.5、1.0、2.0和3.0mL铅标准溶液，各加入1%硝酸至10mL，按3 定量试验同样的操作，绘制标准曲线。

5．定量限

（无记载）

6．注意事項

分析目标化合物为无机铅。

7．参考文献

无

8.类型

A