灰化与消化

样品预处理方法：（主要是有机物破坏法，主要用于食品中无机元素的测定）测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。

（一）干法灰化

原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。

优点：

①空白值低。

②富集被测组分。

③有机物分解彻底，操作简单。

缺点：

①所需时间长。

②因温度高易造成易挥发元素的损失。

③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回

收率降低。

所需装置仪器：坩埚，电炉，（进行炭化），马沸炉（500-550℃），有时需要助灰化剂，目的是防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留；被测样品

（二）湿法消化

原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中有机物质完全分解、氧化，呈气态出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。

（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。

缺点：（1）产生有害气体。

（2）初期易产生大量泡沫外溢。

（3）试剂用量大，空白值偏高。

所需装置仪器试剂：强氧化剂（常用的有浓硝酸，浓硫酸，高氯酸，高锰酸钾，过氧化氢等；通风橱；铁架台；电炉；凯氏烧瓶；被测样品。