HPLC法测定不同品种柴胡中的柴胡皂苷A、C、D的含量
三批柴胡HPLC法含量测定
柴胡照高效液相色谱法含量测定
对照品溶液的制备:取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d 对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含柴胡皂苷a 0.8mg、柴胡皂苷d 1.0mg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入含5% 浓氨试液的甲醇溶液25ml,密塞,30°C水温超声处理(功率200W,频率40kHz)30分钟,滤过,用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣,洗液与滤液合并,回收溶剂至干。
残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul注人液相色谱仪,测定,即得。
柴胡皂苷a、柴胡皂苷d对照品色谱图
柴胡(批号161018)色谱图
柴胡(批号160518)色谱图
柴胡(批号160519)色谱图
结论:
柴胡(批号161018)含柴胡皂苷a 和柴胡皂苷d 的总量为1.60%
柴胡(批号160518)含柴胡皂苷a 和柴胡皂苷d 的总量为0.39%
柴胡(批号161019)含柴胡皂苷a 和柴胡皂苷d 的总量为0.58%
三批柴胡含量测定结果均高于《中国药典》2015版柴胡项下规定的最低限量。
符合规定。
HPLC测定正柴胡饮中柴胡皂苷a的含量
HPLC测定正柴胡饮中柴胡皂苷a的含量
张俐;王玉
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2004(026)001
【摘要】@@ 正柴胡饮是由柴胡、陈皮、赤芍、防风等中药加工而成的中药制剂,具有表散风寒、解热止痛之功效.方中柴胡为君药,其主要成分为柴胡皂苷a,具有抗炎、抗病毒等作用.目前有关复方制剂中柴胡皂苷a的含测方法较少,单味柴胡曾报道用HPLC法测定柴胡皂苷a、d的含量[1-4].为了有效控制该制剂的质量,本法用HPLC法对柴胡中柴胡皂苷a进行了含量测定研究.本方法结果准确,为该制剂的质量控制提供了实验依据.
【总页数】2页(P79-80)
【作者】张俐;王玉
【作者单位】江苏药品检验所,江苏,南京,210008;江苏药品检验所,江苏,南
京,210008
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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5.HPLC-DAD法同时测定正柴胡饮颗粒中9个活性成分的含量 [J], 刘明;尹强;赵雷;高晶德
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HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d
HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d 王嘉林;王斯坦【摘要】目的:建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 含量的 HPLC-MSMS 方法。
方法采用液相色谱电喷雾串联质谱对小柴胡颗粒中的柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 进行含量测定,采用 Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm ×100 mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为乙腈—0.05%乙酸铵(40∶60),流速为0.4 mL·min -1,柱温为30℃,质谱条件:ESI(电喷雾离子源),采集模式:负模式,柴胡皂苷 a 定量定性离子对为779.4>617.0,779.4>145.0,柴胡皂苷 d 定量定性离子对为779.4>617.1,779.4>161.0。
结果柴胡皂苷a 线性范围为20~1000μg·L -1,平均加样回收率为99.1%(n =6),RSD =1.6%,柴胡皂苷 d 线性范围为20~1000μg·L -1,平均加样回收率为98.7%(n =6),RSD =1.4%。
结论该方法操作简单,迅速,能够控制小柴胡颗粒的质量。
%Objective To establish the quantitative method to determine the content of saikosaponin a and saikosaponin d in Sho -Sai-ko Granule with LC-ESI-MS.Methods The analysis of saikosaponin a and saikosaponin d in Sho -Saiko Granule was applied with LC-ESI-MS.Agilent ZORBAX SB C18 (4.6 mm ×100 mm,3.5 μm)was chosen as the separation column,Mobile phase was acetoni-trile-0.05% acetate ammonium (v/v 40∶60).The flow rate was 0.4 mL·min -1 ,and column oven was set at 30℃.The parameters of mass spectrometry were as fo llows:ESI (electrospray ionization interface),negative acquiring mode;the qualitative and quantitative transitions of saikosaponin a and saikosaponin dwere779.4 >617.0,779.4 >145.0,779.4 >617.1,779.4 >161.0,respectively.Re-sults The linearity of saikosapo nin a was between 20 ~1 000 μg·L -1 .The average recovery was 99.1% (n =6).RSD was 1.6%. The linearity of saikosaponin d was between 20 ~1 000 μg·L -1 .The average recovery was 98.7%(n =6).RSD was 1.4%.Conclu-sions The method was quick,precise and simple,which could be served as the quality control for Sho-Saiko Granule.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P453-456)【关键词】小柴胡颗粒;柴胡皂苷a;柴胡皂苷d;HPLC-MSMS【作者】王嘉林;王斯坦【作者单位】河南省洛阳市食品药品检验所,河南洛阳 471023;无锡瑞年实业有限公司,江苏无锡 214092【正文语种】中文小柴胡颗粒为小柴胡汤的成方现代制剂,小柴胡汤由柴胡、黄芩、半夏、党参、生姜、甘草、大枣组成,来源于东汉名医张仲景《伤寒论》,主要功用为解表散热,疏肝和胃,用于外感病邪犯少阳证。
6.不同品种柴胡药材和饮片中皂苷类成分的质量评价
*1-41 为北柴胡;42-44 为红柴胡;45 为黑柴胡;46 为柴胡样品的地上茎部分。
**47-50 为山西芮城柴胡按照根的粗细,分枝多少的形态学分类(参考文献⑻分类)。
2518
表 2. 柴胡饮片样品
Tab2. The Sample List of Bupleurum Chinense DC
0.361
37
甘肃礼县
两年
2003
0.321
0.500
38 甘肃陇西首阳试验园(-) 两年
2003
0.390
0.529
39 甘肃陇西马河(-)花期采
一年
2003
0.388
0.550
40
山西绛县
两年
2006
41 山西芮城风陵渡
两年
2006
42 山西方山(野生红柴胡) 不祥
2005
0.224
0.306
43 黑龙江明水(明水红柴胡)
两年
2005
0.270
0.304
4 山西长治(万荣)
两年
2005
0.250
0.269
5 山西长治(安国)
两年
2005
0.476
0.521
6 山西长治(亳州)
两年
2005
0.202
0.284
7 山西长治(陵川)
两年
2005
0.277
0.259
8 山西陵川(陵川)
两年
2005
0.204
0.336
9 山西陵川(――)
2519
水 10mL 溶解,置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取 3 次,每次用量分别为 20,10,10mL, 合并正丁醇层,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解,定容至 10mL 容量瓶中,摇匀。再移取此 甲醇溶液 0.5mL,蒸去溶媒后加 1%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液 0.1mL,蒸干,加 85%磷酸 4mL,70℃下加热 30min,冷却至室温,以水为空白,在 545nm 处测定吸光度⑶,测定结果见 表 1,2。 2.3 HPLC-UV 法测定柴胡中柴胡皂苷 a、d 的含量[待发表资料] 2.3.1 色谱条件: 色谱柱:Hypersil ODS-C18 柱(200 mm×4.6 mm,5μm);柱温:室温;UV 检测波长:240, 250nm;流动相:乙腈-水(40:60);流速:1.0mL/min。 2.3.2 标准曲线的绘制: 精密量取 1.94mg/mL 柴胡皂苷 d 对照品溶液 10、20、30、40、50、60、70、80μL,置于 5mL 容量瓶中,加入 4%HCl-CH3OH 溶液 1mL,摇匀后静置于室温下反应 4h,再加 2%KOH-CH3OH 溶液 1.5mL,用甲醇稀释至刻度,摇匀。分别取 20μl 上述溶液注入色谱仪,按 2.3.1 项下 的色谱条件测定峰面积。以峰面积值为纵坐标,柴胡皂苷 d 的浓度为横坐标,绘制标准曲线, 得回归方程 Area=13705*Conc+3549.6,R2=0.9993。同样,取 1.74 mg/mL 柴胡皂苷 a 对照 品溶液重复上述步骤,得回归方程 Area=6436.4*Conc+16408,R2=0.9991 2.3.3 精密度试验: 分别量取 1.94mg/mL 柴胡皂苷 d 对照品溶液和 1.74 mg/mL 柴胡皂苷 a 对照品溶液各 30μL, 置于 5mL 容量瓶中,混匀,加入 4%HCl-CH3OH 溶液 1mL,摇匀后静置于室温下反应 4h,再 加 2%KOH-CH3OH 溶液 1.5mL,用甲醇稀释至刻度,摇匀。取 20μl 上述柴胡皂苷混和标准溶 液按照同样的色谱条件进行 HPLC 分析,连续 5 次,得到柴胡皂苷 a、d 的 RSD 分别为 0.99 %和 1.51%。 2.3.4 稳定性试验: 取 1#样品 0.5g,制备样品溶液,于 0、2、4、6、8、12h 测定峰面积。结果柴胡皂苷 a、d 的峰面积的 RSD 分别为 1.95%和 0.57%。结果表明样品在 12h 内测定是稳定的。 2.3.5 回收率试验: 精密称取已知含量的样品 6 份,分别加入柴胡皂苷 a、d 对照品溶液,按上述色谱条件测定, 计算回收率,结果见表 3。
HPLC法测定不同产地北柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量
『 摘 要1 目的 : 不 同产地 北柴胡 中柴胡皂苷a 、 e 、 d 的含量测定方法。 方法 : 采用H P L C 法, L U N A C 。 。 ( 2 ) ( 2 5 0mmx 4 . 6m m, 5 j x m) 为 色谱柱 , 乙腈一 水 为流动相 ; 检测 波长为2 1 0 n m, 流速为1 . 0 mL / m i n 。 结果 : 柴胡皂苷a 线性 回归方程 y = 2 . 0 2 6 6 x l o 5 + 1 . 1 4 4 4 x 1 0 6 X, r = 0 . 9 9 9 7 ,柴 胡皂苷 a 含量在1 . 叭一 2 1 . 5 g 之 间为 良好 线性 关 系。柴胡 皂苷 c 线性 回 归方程 Y = 2 . 0 2 6 6 x 1 0 5 + 1 . 1 4 4 4 x l O 6 X, r = 0 . 9 9 9 4, 柴 胡皂苷e 含 量在 1 . 0 4 — 2 1 . 7 i x g -  ̄ - . 间为 良好 线性 关 系。 柴 胡皂苷d 线性 回 归方程y : 3 . 2 0 2 5 x 1 0 5 + 1 . 2 4 1 4 x l 0 叼, r : 0 . 9 9 9 4 , 柴胡皂苷d 含量在 1 . 0 3 — 2 1 . 3 g 之间为 良好 线性 关 系。 结论 : 该法可 以用于柴胡 中柴胡皂苷a 、 c 、 d 含量测 定 , 可以为柴胡 的质量 控 制提供 参考。 『 关键 词1 H P L C 法; 柴胡皂苷a 、 C 、 d ; 北柴 胡 『 中图分类号】 R 2 8 4 . 1 【 文献标识码】 A 『 文章 编号1 1 6 7 2 — 9 5 1 X ( 2 0 1 3 ) 0 6 — 0 0 7 9 — 0 2
河北涉县不同采收期柴胡药材的质量研究
河北涉县不同采收期柴胡药材的质量研究侯芳洁;李英;宋军娜;郑玉光【摘要】目的:考察河北涉县21个柴胡药材不同采收期有效成分的含量动态变化,为确定河北涉县柴胡的最佳采收期提供依据.方法:用HPLC法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d,统计柴胡皂苷a、柴胡皂苷d及其总和的动态变化.结果:河北涉县三个地区不同采收时间的柴胡中柴胡皂苷a和d的含量随着采收时间的不同而呈现明显差异.其中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d及其总和的含量6、8月份最高.结论:河北涉县柴胡药材的以6、8月份有效成分含量最高,质量较好,可以为柴胡确定最佳采收期提供科学依据.【期刊名称】《江西中医药》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P70-71,74)【关键词】柴胡;柴胡皂苷a;柴胡皂苷d;含量测定;采收期;HPLC法【作者】侯芳洁;李英;宋军娜;郑玉光【作者单位】河北中医学院石家庄050200;河北医科大学石家庄050017;河北中医学院石家庄050200;河北中医学院石家庄050200【正文语种】中文【中图分类】R284.1柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurumscorzonerifolium Willd.的干燥根,按性状不同,分别习称“北柴胡”及“南柴胡”,具有解表和里、疏肝解郁、升举阳气之功效[1]。
迄今已从柴胡中分离鉴定出约60种皂苷类化合物、上百种挥发油类化合物及多糖类成分[2]。
其中,柴胡皂苷是柴胡主要有效成分之一,是柴胡重要的质量评价指标,具有广泛的生物学活性,尤其以柴胡皂苷d的药理活性最强[3]。
在第四次全国中药资源普查过程中,发现河北省涉县地区柴胡分布范围很广,但是采收时间不统一,导致药材质量参差不齐。
影响中药药效的因素有很多,诸如种质、土壤、水质、采收时间、产地加工、炮制等,其中采收时间对中药材次生代谢产物的累积有重要影响。
不同季节、不同时辰、不同生长年限等都会影响中药质量。
HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷的含量及皂苷类成分指纹图谱初步研究
HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷的含量及皂苷类成分指纹图谱初
步研究
于健东;杨青;王钢力;林瑞超
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2004(011)002
【摘要】目的测定柴胡中柴胡皂苷的含量.方法采用HPLC法.结果柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的平均回收率为101.6%和98.05%,RSD分别为1.51%和1.60%.结论方法准确、快速、可靠;用本文的指纹图谱难以控制商品柴胡药材的质量.
【总页数】2页(P137-138)
【作者】于健东;杨青;王钢力;林瑞超
【作者单位】中国药品生物制品检定所,北京,100050;大同市药品检验所,山西,大同,037300;中国药品生物制品检定所,北京,100050;中国药品生物制品检定所,北京,100050
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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1.HPLC法测定秦岭柴胡及其不同提取物中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d [J], 卫昊;刘清;卫伟光;崔春利;张倩
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5.HPLC法测定川产道地药材柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 杨慧;王书林;余弦
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太行山区柴胡中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定
太行山区柴胡中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定作者:李竞高英李海龙李卫民周海平孔增科来源:《中国医药导报》2013年第08期[摘要] 目的建立柴胡药材中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定方法,并对太行山区的柴胡样品进行含量测定。
方法采用紫外分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定;采用HPLC法,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)、乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,测定样品中柴胡皂苷a、d的含量。
结果柴胡总皂苷在0.032 56~0.162 80 mg、柴胡皂苷a在0.258~2.580 μg、柴胡皂苷d在0.238~2.380 μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.996 9、0.999 6、0.999 7;平均回收率:柴胡总皂苷为99.73%,柴胡皂苷a为100.40%,柴胡皂苷d为99.70%;RSD:柴胡总皂苷为2.07%,柴胡皂苷a为1.72%,柴胡皂苷d为1.50%。
结论本研究所建立的紫外分光光度法测定柴胡总皂苷及高效液相法测定柴胡皂苷a、d含量的方法,简单、易行、快速,结果准确可靠,适用于柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定,并为在安全剂量范围内正确使用柴胡提供依据。
[关键词] 柴胡;紫外分光光度法;HPLC-UV法[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2013)03(b)-0124-04柴胡,原名茈胡,为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡 Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根。
按性状不同,分别习称“北柴胡”和“南柴胡”[1]。
北柴胡主产于河北、河南、陕西等地,南柴胡主产于吉林、江苏、安徽等地。
《中国植物志》记载[2],我国有柴胡属植物36种、17个变种、7个变型,具有疏散退热,舒肝解郁,升举阳气之功能,为中医治疗少阳症的首选要药,是河北道地药材之一[3-5]。
57.柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d含量测定----祝婧
柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d含量测定祝婧1龚千锋钟凌云张金莲(江西中医药大学江西南昌330004)摘要:目的以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量为指标,考察不同炮制方法对柴胡中皂苷类成分含量的影响。
方法采用RP-HPLC法测定柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量,色谱柱为DikmaDiamonsil C(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(35:1865),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长210nm。
结果柴胡经不同的方法炮制后,柴胡皂苷a、d的含量有不同程度的变化,柴胡皂苷a的含量变化依次为:生品>酒麸制品>清炒品>酒炙品≈鳖血制品>醋炙品,柴胡皂苷d的含量变化依次为:生品>酒麸制品>鳖血制品>酒炙品>清炒品>醋炙品。
结论本方法简便、可靠、重现性好,可用于柴胡及其炮制品中柴胡皂苷a、d的含量测定,并为全面控制其质量提供参考,为深入探讨柴胡炮制的意义,提供一定的实验依据。
关键词:柴胡;炮制品;柴胡皂苷a;柴胡皂苷d;HPLC 柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd的干燥根。
具有疏散退热、疏肝解郁、升举阳气的功能,主要含有挥发油、柴胡皂苷、多糖等成分。
柴胡生品升散作用较强,临床多用于解表退热。
常用炮制品清炒柴胡1基金项目:江西中医药大学重点学科资助项目(550024)作者:祝婧,女,1985年生,讲师,从事中药制药工艺研究,TEL:(0791)87118995,E-mail:277836041@.具有缓和升散作用,增强升举阳气的功效;醋炙柴胡具有缓和升散之性,增强疏肝止痛的作用;酒炙柴胡能改变药性、引药上行,增强活血通络作用并能矫臭去腥;酒麸柴胡缓和升散之性并增强活血通经之功;蜜炙柴胡药性缓和,能增强润肺止咳、补脾益气的作用且能矫味和消除副作用。
我们对柴胡不同炮制品的柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量进行了比较研究,通过探讨不同炮制工艺对柴胡皂苷类物质含量的影响,为临床安全、有效、合理应用柴胡及其炮制品提供实验依据。
HPLC法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量
甘肃医药2019年38卷第1期Gansu Medical Journal ,2019,Vol.38,No.1基金项目:西藏自治区自然科学基金(项目编号:2016ZR-MQ-03)第一作者:李卫斌,男,主治医师,从事影像医学工作。
E-mail :35566637@HPLC 法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a 、c 、d 的含量李卫斌胡宝平项炫萌西藏民族大学附属医院,陕西咸阳712082【摘要】目的:用高效液相色谱法测定9个不同产地柴胡中柴胡皂苷a 、c 、d 的含量测定方法。
方法:以ODS2色谱柱、乙腈-0.12%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1ml/min 。
检测波长为210nm 。
结果:柴胡皂苷a 、c 、d 的线性回归方程分别为Yssa=0.0036X+0.0836(r =0.9999),Yssc=0.0042S+0.3357(r =0.9988),Yssc=0.0037X-0.2493(r =1.0000);精密度RSD 为0.99%~1.37%;所有柴胡中柴胡皂苷a 和d 的总含量均高于0.3%。
结论:9个不同产地的柴胡中柴胡皂苷的含量均达到了药典(2015年版)0.3%的要求,但不同产地的柴胡中柴胡皂苷的含量有明显差异。
【关键词】柴胡;柴胡皂苷a 、c 、d ;含量测定;高效液相色谱法;不同产地中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1004-2725(2019)1-0066-03柴胡为伞形科植物柴胡(Bupleurum chinense DC )或“狭叶”柴胡(B.scorzonerifolium Willd.)的干燥根茎[1]。
始载于《神农本草经》,列为上品。
性微寒、味苦、归肝、胆、肺经。
具疏散退热、疏肝解郁,升举阳气的作用。
治寒热往来,胸满胁痛,月经失衡,子宫疾病等[2]。
最新研究表明,柴胡不仅可以抗炎、止痛,而且还可以提高免疫功能,改善肝损伤和辐射损伤的功能恢复等作用[3]。
高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量
高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量余菁;梁卫青【期刊名称】《浙江中医药大学学报》【年(卷),期】2007(031)003【摘要】[目的]建立一个HPLC方法,对国内13个不同产地柴胡样品中的柴胡皂苷a、d进行含量测定.[方法]色谱柱:YMCPack ODS-A C18(250×46 mm,5μm),流动相乙腈-水(43∶57),检测波长:203nm.[结果]柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为Ya=1.223×106X-2.2498×105(r=0.9999)、Yd=2.093×106X-4.7862×105(r=0.9998),平均加样回收率分别为98.13%、97.99%.[结论]本研究建立的柴胡皂苷a、d含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对柴胡药材进行质量控制.【总页数】3页(P374-376)【作者】余菁;梁卫青【作者单位】浙江省杭州市药品检验所,杭州,310014;浙江省立同德医院【正文语种】中文【中图分类】R285【相关文献】1.HPLC法对不同产地柴胡根中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定 [J], 马泽刚;黄春花;钟辉云2.HPLC法测定川产道地药材柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 杨慧;王书林;余弦3.HPLC法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量 [J], 李卫斌;胡宝平;项炫萌4.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 王光忠;李秋怡;张莲萍;刘焱文5.HPLC法测定不同产地北柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量 [J], 塔娜;李常胜;松林;关敬之;韦丽虹;马宇林因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定滇柴胡中柴胡皂苷d的含量
HPLC法测定滇柴胡中柴胡皂苷d的含量目的建立高效液相色谱法测定滇柴胡中柴胡皂苷d的含量。
方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5um),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1,DAD检测器,检测波长:203nm。
结果线性范围0.316μg/mL~3.160μg /mL,r=0.9995;平均回收率为98.7%,RSD=0.42%(n=6)。
结论该法快速、准确、可靠;可作为滇柴胡中柴胡皂苷d含量的检测,为药材的用量及控制提供科学依据。
标签:高效液相色谱法;滇柴胡;柴胡皂苷d;含量滇柴胡《中国药典》未收载,收载于云南省中药饮片标准第一册[1]。
为伞形科植物竹叶柴胡(Bupleurum marginatum Wall.ex DC.)、马尾柴胡(Bupleurum microcephalum Diels.)、小柴胡(Bupleurum tenue Buch.-Ham.ex D.Don)的干燥全草。
夏、秋二季花初开时采收,除去泥沙,干燥[1]。
本品长50~100cm。
根圆锥形或圆柱形,微有分支,直伸或稍弯曲,外表棕褐色或黄棕色,具细纵皱纹及稀疏小横突起。
茎单生或丛生,分支,圆柱形微具纵棱,基部常列存叶柄纤维,断面实心,白色。
叶易破损,脱落,完整叶展平后呈针形、线状披针形或线形,长10 cm~16 cm,宽0.8 cm~1.4 cm,顶端具有硬尖头,基部半抱茎,叶缘软骨质,具5~9脉;有基生叶基部下延呈长柄状。
花序复伞形,伞幅3~9;小总苞披针形或线状披针形;花黄色。
幼果棕色。
体轻,质稍脆。
气清香,味微苦[2]。
主要产于云南大部地区。
为考察云南滇柴胡情况,故此次试验建立高效液相色谱法紫外检测器测定滇柴胡中柴胡皂苷d的含量,可作为滇柴胡中柴胡皂苷d含量的检测,为药材的用量及控制提供科学依据。
1仪器和试药Agilent1200高效液相色谱仪,带四元泵;DAD检测器;自动进样器;在线真空脱气机;智能化柱温箱及HP化学工作站;乙腈为HPLC级,水为超纯水。
HPLC法测定烟台柴胡中柴胡皂苷a和d的含量
HPLC法测定烟台柴胡中柴胡皂苷a和d的含量作者:刘文俊陈海霞来源:《安徽农业科学》2017年第19期摘要[目的]建立烟台柴胡中柴胡皂苷a、d含量的HPLC测定方法,研究烟台柴胡中柴胡皂苷a、d的含量,为评价烟台柴胡品质提供科学方法。
[方法]采用Thermo ODS-2 HYPERIL (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱;流速1 mL/min;柱温25 ℃;检测波长210 nm。
[结果]方法学考察表明柴胡皂苷a、d的峰面积积分值和进样量的线性关系良好,精密度试验的RSD分别为0.67%和0.75%;加样回收率分别为99.4%和98.7%,RSD分别为1.53%和1.76%。
不同来源的烟台柴胡中柴胡皂苷a、d的含量相当,总量在0.772%~1.079%。
[结论]该方法稳定、重现性好、操作简单,可用于烟台柴胡的质量控制。
烟台柴胡中柴胡皂苷a、d含量高于药典规定的柴胡标准,可以作为柴胡的药材新资源。
关键词烟台柴胡;柴胡皂苷a、d;含量测定;高效液相色谱法中图分类号S567.7+9文献标识码A文章编号0517-6611(2017)19-0119-02Content Determination of Saikosaponins a and d in Bupleurum chinese DC.f.vanheuckii (Muell.-Arg.) Shanet Y.Li. by HPLC MethodLIU Wenjun1, CHEN Haixia2*(1.Chest Hospital of Shandong Province, Jinan,Shandong 250013;2. Qilu Hospital of Shandong University, Jinan,Shandong 250012)Abstract[Objective] The research aimed to provide scientific basis for evaluating the quality of Bupleurum chinese through establishing HPLC method to determine and study the content of saikosaponins a and d in it.[Method]Thermo ODS2 HYPERIL(250 mm ×4.6 mm,5 μm)column was used. Mobile phase was acetonitrilewater with gradient elution at a flow rate of 1.0 mL/min. Column temperature was 25 ℃ and the detection wave length was 210 nm.[Result]Methodology examination indicated that the linear relation between peak area integral value and saikosaponins a and d sample were good. RSD in precision experiment was 0.67% and 0.75%, respectively. Meanwhile, the respective recovery coefficient was 99.4% and 98.7%,RSD was 1.53% and1.76%,respectively. There was only a little difference in the content of saikosaponins a and d that exist in Bupleurum chinese from different origins. The total content was between 0.772% and1.079%.[Conclusion]This method was stable, simple and with good reproducibility, which can be used for the quality control of Bupleurum chinese. Saikosaponins a and d content in Bupleurumchinese is found higher than the standard content of which in Bupleurum chinense according to Chinese Pharmacopoeia, so Bupleurum chinese can be used as a new resource of bupleurum.Key wordsBupleurum chinese DC.f.vanheuckii (Muell.Arg.) Shanet Y.Li.;Saikosaponins a, d;Content determination;HPLC柴胡为我国常用的传统药材,具有疏散退热、疏肝解郁、升举阳气之功效[1]。
HPLC法对不同产地柴胡根中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定
HPLC法对不同产地柴胡根中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定马泽刚;黄春花;钟辉云【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2017(056)013【摘要】研究采用HPLC法对5个不同品种的柴胡(Bupleurum chinense DC.)根样品进行了柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的定量分析.结果表明,不同品种中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量差异较大,这可能与柴胡的生长环境、采收年限等因素的影响有关.与传统方法相比较,HPLC法不仅操作简便、快捷,而且分析方法准确,重现性好.%The HPLC method for quantitative determination of saikosaponin a and saikosaponin d content in 5 Bupleurum samples from different habitats was applied. The results showed that, the saikosaponin a and d content of different varieties varied greatly, the reason of it may be related to the growing environment, harvesting years and other factors. Compared with traditional methods, the HPLC was a simple, quick, accurate method with good reproducibility.【总页数】2页(P2519-2520)【作者】马泽刚;黄春花;钟辉云【作者单位】四川卫生康复职业学院药学系,四川自贡 643000;四川卫生康复职业学院药学系,四川自贡 643000;四川卫生康复职业学院药学系,四川自贡 643000【正文语种】中文【中图分类】R927.2;O657.7+2【相关文献】1.HPLC法测定不同产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d [J], 王建科;李玮;林昶;陈敏红2.HPLC测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 白雪梅;田嘉铭;王德宝3.不同产地柴胡中总皂苷及柴胡皂苷a含量测定 [J], 王鹏;王玉生;刘斌4.HPLC法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量 [J], 李卫斌;胡宝平;项炫萌5.HPLC法测定不同产地北柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量 [J], 塔娜;李常胜;松林;关敬之;韦丽虹;马宇林因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
醋柴胡的质量研究
醋柴胡的质量研究孟繁娜;郭楠【摘要】目的:探讨柴胡醋炙前后主要有效成分的变化。
方法:采用HPLC方法,测定柴胡及其醋炙柴胡中柴胡皂苷a和d的含量。
结果:4种柴胡与其醋炙柴胡中柴胡皂苷a含量的变化率为-59.57%~-25.08%,柴胡皂苷d含量的变化率为-63.59%~-18.43%。
结论:柴胡醋炙后,其中柴胡皂苷a、d含量显著降低。
% Objective:To investigate the changes of main active compositions of Radix Bupleuri before and after being processed with vinegar. Methods:The comparative analyses the saikosaponin a and d of Radix Bupleuri before and after being processed with vinegar by HPLC. Results:After being processed with vinegar of 4 kind of Radix Bupleuri,the rate of change ofthe content of the saikosaponin a is-59.57%to-25.08%,the rate of changeof the content of the saikosaponin d is-63.59%to-18.43%. Conclusion:Radix Bupleuri after being processed with vinegar,the content of the saikosaponin a and d significantly decreased.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】2页(P1-1,2)【关键词】柴胡;醋柴胡;柴胡皂苷【作者】孟繁娜;郭楠【作者单位】沈阳红旗制药有限公司沈阳 110179;安斯泰来制药中国有限公司沈阳110027【正文语种】中文【中图分类】R927.11柴胡(Bupleurum chinense DC.)性味辛、苦,性微寒,归肝、胆、肺经。
柴胡总皂苷的提取
柴胡总皂苷的提取与柴胡中柴胡皂苷a, d 的含量测定摘要:报道了大孔吸附层析分离提取柴胡总皂苷及采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a, d 的含量的实验研究。
关键词:皂苷提取;柴胡皂苷;大孔吸附树脂;柴胡皂苷a, d;含量测定;高效液相色谱法Extraction of saikosaponin and Determination of the content of saikosaponin a and saikosaponin d.Key words :saponin extraction ; saikosaponin ;macroporous absorbitive resins;saikosaponin a ; saikosaponin d ;determination of the content;HLPCAbstract :This paper reports the experiment of saikosaponin extraction using macroporous absorbitive resin and the use of the method of HLPC to determine the content of saikosaponin a and saikosaponin d.柴胡在我国作为药用已有2000 多年的历史。
我国药典规定北柴胡( B upleu rum Chi nese DC. )和狭叶柴胡(又称南柴胡, B . scorzonrifoleium Willd. ) 为中药正品原植物。
柴胡主要有效成分是柴胡皂苷,柴胡皂苷具有抗炎、保肝、降低血中胆固醇和调节内分泌等生理活性,这已被医药界广泛接受。
目前已从柴胡及同属植物中分离并鉴定了50 余种柴胡皂苷,其中2 个糖基的柴胡皂苷a 、d 和b1、b2的含量较高,其结构式如图1 所示。
国内外学者对柴胡的药理活性、柴胡挥发油成分及柴胡皂苷含量测定研究较多,但是有关柴胡皂苷提取工艺的报道很少。
HPLC测定不同产地北柴胡中柴胡皂苷含量的研究
HPLC测定不同产地北柴胡中柴胡皂苷含量的研究
江昌铭;陈玉梅
【期刊名称】《深圳中西医结合杂志》
【年(卷),期】2020(30)24
【摘要】目的:分析高效液相色谱法(HPLC)对不同产地北柴胡中的柴胡皂苷含量的测定结果。
方法:采用HPLC测定不同产地北柴胡中的柴胡皂苷成分含量,分别以ODS2色谱柱、乙腈–0.12 %的磷酸水作为流动相,以1 mL·min-1的流速进行梯度洗脱,以210 nm的波长进行柴胡皂苷成分含量的检测。
结果:不同产地北柴胡中的柴胡皂苷a、c、d的线性回归方程均成立,精密度在0.99 % ~ 1.37 %之间,所有产地北柴胡中的柴胡皂苷a、d总含量均在0.3 %以上。
结论:本研究分析的8个产地北柴胡中的柴胡皂苷含量均满足《中国药典》(2015版)中的相关标准要求,但是产地不同,北柴胡中的柴胡皂苷含量也存在着差异。
【总页数】2页(P105-106)
【作者】江昌铭;陈玉梅
【作者单位】厦门市中医院
【正文语种】中文
【中图分类】R282
【相关文献】
1.HPLC测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量
2.HPLC测定不同产地北柴胡中的柴胡皂苷a、c、d
3.HPLC法对不同产地柴胡根中柴胡皂苷a及柴胡
皂苷d的含量测定4.HPLC法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量5.HPLC法测定不同产地北柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量
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HPLC法测定不同品种柴胡中的柴胡皂苷a、c、d的含量
作者:茅仁刚, 林东昊, 王智华, 洪筱坤, 潘胜利
作者单位:茅仁刚,林东昊(上海师范大学新康制药厂,上海,200234), 王智华,洪筱坤(上海中医药大学中药学院,上海,200032), 潘胜利(复旦大学药学院,上海,200032)
刊名:
中草药
英文刊名:CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期):2002,33(5)
被引用次数:19次
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本文链接:/Periodical_zcy200205014.aspx。