药材检验原始记录样本
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
XXXXX药业（饮片）有限公司
原药材检验报告单
XXXXX药业（饮片）有限公司
原药材检验记录
【性状】
结果：
【鉴别】（1）显微鉴别
横截面：
结果：
粉末：
结果：
（2）薄层鉴别
供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液
蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度：（℃）
相对湿度：（％）
展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液
（6:1:1:0.1）
薄层板：硅胶G
显色剂：稀碘化铋钾试液
灯光：白光、紫外光灯(365nm)
展距：（cm）
供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置
上，显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）
S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品
结果：
【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A)
杂质称重: g
杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %）
结果：
膨胀度应不低于4.0（附录IX O）
温度：（℃）相对湿度：（％）
电子天平型号：CP214 溶剂：水
样品编号 1# 2# 3#
干燥品称重： g g g
第一次样品膨胀后体积： ml ml ml
第二次样品膨胀后体积： ml ml ml
（两次差异不超过0.1ml）
膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）
结果：
水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。
温度：（℃）相对湿度：（％）
烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214
样品编号 1# 2#
第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%）
结果:
总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K）
温度：（℃）相对湿度：（％）
马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214
样品编号 1# 2#
第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%）
结果：
酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。
温度：（℃）相对湿度：（％）
马福炉型号 SX2.5-10
电子天平型号 CP214
样品编号 1# 2#
第一次坩埚+滤渣称重(600℃ 3h) （g）（g）
第二次坩锅+滤渣称重(600℃ 0.5h) （g）（g）
酸不溶性灰分计算结果为（标准规定不得过3.0%）
结果：
【浸出物】醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法
取供试品 g,加乙醇100ml，静置1小时，回流1小时，精密滤取25ml，105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称重。
温度：（℃）相对湿度：（％）
烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214
样品编号 1# 2#
第一次蒸发皿称重(105℃ 3h) （g）（g）
第二次蒸发皿恒重(105℃ 1h) （g）（g）
样品称重（g）（g）
蒸发皿+浸出物称重(105℃ 3h) （g）（g）
本品浸出物计算公式：
浸出物（%）＝[(m2－m0)×100] / (25×m1)×100%
式中：m0——蒸发皿重量（g）；m1——样品重（g）；
m2——干燥后蒸发皿+浸出物重（g）。
1#浸出物＝（%）
2#浸出物＝（%）
浸出物平均值为：（%）（标准规定不得少于5.0%）
结果：
【含量测定】挥发油测定法（附录Ⅹ D）
称取样品：（g）
加水： ml
加热时间：保持微沸5小时，至测定器中挥发油不再增加。
收集挥发油： ml
挥发油含量： %（ml/g）
挥发油含量＝收集挥发油/称样量×100%
（标准规定：挥发油不得少于1.0%（ml/g））
结果：
【含量测定】高效液相色谱法（附录Ⅵ D）
1 仪器与测定条件
天平室温度：（℃）天平室相对湿度：（％）
仪器室温度：（℃）仪器室相对湿度：（％）
仪器型号：岛津LC-10Avp高效液相色谱仪
电子天平型号：CP214 超声仪型号：KQ3200E
所用试剂：XXXXX色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶
色谱柱长度：250 （mm）柱温：常温（℃）
检测器：紫外检测器检测器波长：XCX（nm）
流动相：XXXX流速： 1.0 （ml/min）
2 溶液的制备
2.1对照品溶液的制备
取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定 g、 g，加甲醇醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2供试品溶液的制备
取供试品（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸－甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸－甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
3 测定方法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
4 结果与计算
4.1 系统适用性试验
重复性：取对照品溶液连续进样针，主峰面积的RSD为％（标准规定应不大于2.0%）；理论板数：（标准规定应不低于 4000 ）；
分离度：见附页图谱，（标准规定应不低于1.5），。
4.2 响应因子计算
对照品名称：粉防己碱、防己诺林碱对照品来源：中检所