乙醚的制备
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
6、用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控制 好反应温度？
7、在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同？为什么？ 8、若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除
去？
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
• 五 实验装置图：
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
• 六 操作重点及注意事项：
1、分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。 2、装置要严密，反应完后要先停加热，稍冷却后再拆下接受器， 防止产 物挥发。 3、控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。 4、洗涤时注意顺序，室内无明火。 5、不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火。 6、实验完毕，关好水电。
4、在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采 用了哪些措施将它们一一除去的？
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
5、 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何 要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
• 四 实验步骤：
1、在100 ml干燥的三口瓶中加入12mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰 水入中冷却，缓慢加入12 ml浓硫酸混匀。
2、滴液漏斗内盛有25 ml 95 %乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银 球必 须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm，加入2 粒沸石，接受器 浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。
3、将反应瓶在电热套上加热，使反应瓶温度比较迅速上升到140 ℃ 后，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速 度大致相等（1d/s），维持反应温度在135～145 ℃，约0.5 h滴加 完毕，再继续加热，直到温度上升到160 ℃，去掉热源停止反应。
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
能溶 混溶 混溶 ∞∞∞
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
化学实验的意义
1
科学研究的目的 Objective or purpose
主要结论和推论 Conclusion
4
2
研究的过程及采用的方法
要素
Process and Methods
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
实验原理：
C2H5OH + H2SO4
100二~1、30O实C验原C理2H5OSO2OH + H2O
C2H5总OS反O2应OH + C2H5OH
135~145OC C2H5OC2H5 + H2SO4
主要结果或发现 Results
3
Thank you !
2013-11-27
CH3CH2OH 140OC
CH3CH2OCH2CH3 + H2O
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
• 副反应：
CH3CH2OH CH3CHO
170OC CH2=CH2 +H2O
[O]
CH3CHO + SO2 +H2O
H2SO4 CH3COOH +SO2 + H2O
SO2 + H2O
H2SO3
wenku.baidu.com
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
• 实验试剂：
95%乙醇 浓硫酸
5%氢氧化钠溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液
无水氯化钙
运城学院 应用化学系
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University 实验实目验的目的 1. 掌握实验室制备乙醚的原理 2.掌握实验室制备乙醚的方法
3.初步掌握低沸点易燃液体的操作要点
4. 掌握通过控制反应条件控制目标产物
运城学院 应用化学系
实验步骤：
4．将馏出液转入分液漏斗，依次用8 ml 5 % NaOH溶液、8 ml饱和 NaCl溶液、16ml饱和CaCl2溶液洗涤。
5、无水氯化钙干燥至澄清，分出醚层，在水浴中蒸馏收集33-380C馏液，约8g。 6、计算产率
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
• 七 问题讨论：
1、实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些事项？
2、在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下 会有什么影响？
3、 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加 速度才比较合适？
• 主要试剂及产品物理常数
名称 分子量 性状
折光 率
比重
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度：克/100ml 溶剂
水醇醚
浓H2SO4 98.08 无色液体
1.84
10.35 340
乙醚 乙醇
74.12 无色透明液体
1.352 6
0.7097
-89.12
34.5
46.07 无色透明液体 1.36 0.780 -114.5 78.4
7、在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同？为什么？ 8、若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除
去？
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
• 五 实验装置图：
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
• 六 操作重点及注意事项：
1、分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。 2、装置要严密，反应完后要先停加热，稍冷却后再拆下接受器， 防止产 物挥发。 3、控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。 4、洗涤时注意顺序，室内无明火。 5、不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火。 6、实验完毕，关好水电。
4、在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采 用了哪些措施将它们一一除去的？
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
5、 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何 要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
• 四 实验步骤：
1、在100 ml干燥的三口瓶中加入12mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰 水入中冷却，缓慢加入12 ml浓硫酸混匀。
2、滴液漏斗内盛有25 ml 95 %乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银 球必 须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm，加入2 粒沸石，接受器 浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。
3、将反应瓶在电热套上加热，使反应瓶温度比较迅速上升到140 ℃ 后，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速 度大致相等（1d/s），维持反应温度在135～145 ℃，约0.5 h滴加 完毕，再继续加热，直到温度上升到160 ℃，去掉热源停止反应。
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
能溶 混溶 混溶 ∞∞∞
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
化学实验的意义
1
科学研究的目的 Objective or purpose
主要结论和推论 Conclusion
4
2
研究的过程及采用的方法
要素
Process and Methods
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
实验原理：
C2H5OH + H2SO4
100二~1、30O实C验原C理2H5OSO2OH + H2O
C2H5总OS反O2应OH + C2H5OH
135~145OC C2H5OC2H5 + H2SO4
主要结果或发现 Results
3
Thank you !
2013-11-27
CH3CH2OH 140OC
CH3CH2OCH2CH3 + H2O
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
• 副反应：
CH3CH2OH CH3CHO
170OC CH2=CH2 +H2O
[O]
CH3CHO + SO2 +H2O
H2SO4 CH3COOH +SO2 + H2O
SO2 + H2O
H2SO3
wenku.baidu.com
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
• 实验试剂：
95%乙醇 浓硫酸
5%氢氧化钠溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液
无水氯化钙
运城学院 应用化学系
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University 实验实目验的目的 1. 掌握实验室制备乙醚的原理 2.掌握实验室制备乙醚的方法
3.初步掌握低沸点易燃液体的操作要点
4. 掌握通过控制反应条件控制目标产物
运城学院 应用化学系
实验步骤：
4．将馏出液转入分液漏斗，依次用8 ml 5 % NaOH溶液、8 ml饱和 NaCl溶液、16ml饱和CaCl2溶液洗涤。
5、无水氯化钙干燥至澄清，分出醚层，在水浴中蒸馏收集33-380C馏液，约8g。 6、计算产率
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
运城学院 应用化学系
Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
• 七 问题讨论：
1、实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些事项？
2、在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下 会有什么影响？
3、 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加 速度才比较合适？
• 主要试剂及产品物理常数
名称 分子量 性状
折光 率
比重
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度：克/100ml 溶剂
水醇醚
浓H2SO4 98.08 无色液体
1.84
10.35 340
乙醚 乙醇
74.12 无色透明液体
1.352 6
0.7097
-89.12
34.5
46.07 无色透明液体 1.36 0.780 -114.5 78.4