从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究

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从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)

【摘要】目的:探讨从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究。方法:以新鲜水化油脚为原料,在不同条件下经乙醇、丙酮等有机溶剂进行提取。结果:该方法可获得最佳研究工艺参数。结论:为大豆卵磷脂的提取与应用奠定了基础。

【关键词】大豆磷脂;水化油脚;提取工艺

大豆磷脂是一种具有较高营养价值的天然乳化剂。含有丰富的卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、丝氨酸磷脂等成份,其脂肪酸中含有60%的不饱和脂肪酸,并含有丰富的维生素及微量元素,大豆磷脂除了补充人体必需的营养素,还具备其独特的生理活性,对生物膜的生物活性和机体的正常代谢有重要的调节功能

[1]。大豆油脚是豆油生产过程中的副产品,含有丰富的磷脂。从大豆油脚中提取大豆磷脂合理的利用了资源,并且有利于加强对大豆磷脂的绿色开发研究

[2]。本文从新鲜水化油脚出发,以乙醇、丙酮为主

要提取溶剂,考察了不同条件对提取工艺的影响

[3],

从而确立大豆磷脂的最佳研究工艺参数,为大豆卵磷脂的进一步开发与应用奠定了基础。 1 实验材料

水化油脚(九台市植物油厂提供)、95%乙醇、丙酮(国产分析纯)、双氧水、METTLETOLEDO型万分之一天平(梅特勒-托立多)、SHB-3真空泵(郑州杜甫仪器厂)、ZK高速自控组织捣碎机(江苏盐城龙冈医疗机械厂)、R205型旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司)、02-2型干燥箱(上海实验仪器厂)、LD4-2A型离心机、AS3120超声波清洗器(AUTO-SCIENCE)。

2 实验方法 2.1 浓缩粗磷脂的制备取新鲜大豆油脚,减压抽滤,除去大部分水,用旋转蒸发仪,在温度为60℃时,浓缩蒸发水分,得到粗磷脂,放凉后加入约为物料重量1%的30%双氧水,充分搅拌进行脱色,再将双氧水蒸出得浓缩粗磷脂

[4]。2.2 大豆磷脂的精制

2.2.1 工艺一取大豆浓缩粗磷脂50g,加入一定体积95%乙醇溶液,置于组织粉碎机中,提取若干次,至近无色,离心(3000r.min),收集上清液,合并乙醇液,并回收乙醇,收集蜡状物,然后在蜡状物中加入丙醇,高速组织捣碎机匀浆,静至分层,收集沉淀,同法丙酮洗涤数次,直至丙酮洗液无色,收集沉淀,回收丙酮,30℃减压蒸去残余丙酮,则蜡状物即为精制大豆磷脂。

2.2.2 工艺二将一定量粗磷脂,按一定质量比加入丙酮,高速组织捣碎机匀浆10min,离心,所得产物用上述方法再组织捣碎若干次,精制,使固液分离,然后向丙酮不溶物中加入一定比例95%乙醇,

在适宜温度下超声30min,离心,重复3次,将几次的醇溶物合并,回收乙醇,旋转蒸发掉残余乙醇,最后得精制大豆磷脂。 3 结果

3.1 工艺方法的比较丙酮主要用于除去油脚中油脂,磷脂在丙酮中不溶解,而其它脂类化合物都溶于丙酮,据此,可用丙酮将磷脂中的其它脂类溶解除去,乙醇主要用于萃取磷脂中卵磷脂,卵磷脂溶于乙醇,而脑磷脂等其它磷脂不溶于乙醇,乙醇萃取能将卵磷脂从磷脂中分离。根据以上原理加上实验分析发现方法一回收麻烦,得率较低,方法二由于先除去其它磷脂,可得到以磷脂为主要成份的丙酮不溶物,然后用乙醇进一步纯化除杂,将卵磷脂有效萃出,得率较高,较符合原料特征。所以现主要对方法二中各实验条件展开分析。

3.2 工艺的优选采用正交实验法考察丙酮用量,丙酮脱油次数,乙醇温度,乙醇用量等因素对实验结果的影响

[5]。因素水平L

9 (3

4 ),见表1,试验结果见表2。

表1 因素水平表

条件 A B C D1 1:1 1 40 1:12 1:2 2 50 1:23 1:3 3 60 1:3 注:A丙酮用量脂溶化 B:丙酮脱油次数 C:乙醇温度(℃)

D:乙醇用量脂溶化表2 正交试验结果

因素 A B C D 磷脂含量(g)1 1:1 1 40 1:1 0.48122 1:1 2 50 1:2 0.30353 1:1 3 60 1:3 0.51964 1:2 1 50 1:3 0.29195 1:2 2 60

1:1 0.34636 1:2 3 40 1:2 0.28147 1:3 1 60 1:2 0.54528 1:3 2 40 1:3 0.21109 1:3 3 50 1:1 0.3012均值1 0.435 0.439 0.325 0.376均值2 0.307 0.287 0.299 0.377均值3 0.352 0.367 0.470 0.341极差 0.128 0.152 0.171 0.036

实验结果可知乙醇温度和丙酮脱油次数是影响磷脂得率的主要因素。丙酮用量次之,乙醇用量影响较小。最佳实验条件为A

3 B

1 C

3 D

2 。由实验可知,随着温升高度,磷脂的萃取量增加,在60℃时达到最大萃取量。但是如果温度过高,卵磷脂在乙醇中的溶解度反而下降,纯度降低,而且较易氧化,所以温度要严格控制好。此外磷脂随着丙酮脱油次数和用量的增加而减少,说明在提取的过程中也会有一定损失,因此要控制好脱油次数的条件。乙醇的用量以充分萃取为主,本实验利用超生法提取可比传统水浴提取更有效充分。

4 大豆磷脂氧化指数的测定

根据氧化耦合后磷脂在波长230nm处具有紫外吸收的特征,可将磷脂溶于无水乙醇,分别测定在波长233nm和215nm的吸光度,由氧化指数=λ

233nm .A

215nm 得本实验大豆磷脂氧化指数为0.29。

5 结论

最终确定的最佳提取工艺为以用量为粗磷脂3倍的丙酮提取2次,再以3倍量的乙醇在60℃提取3次。我国对大豆卵磷脂的生产研究较为落后,有待于近一步开发利用

[6]。以本方法提取大豆油脚中的磷脂,绿色、高效,为大豆磷脂提取奠定了基础。

【参考文献】

[1]赵淑敏,潭红梅,葛红霞,等.大豆磷脂及其应用[J].大豆通报,2006,(1).

[2]吴宝华,张显乐,牛古丹,等.从大豆油脚中提取精制磷脂的研究[J].化学工程师,2005,(4).

[3]邓启刚,安红,宋明伟,等.溶剂萃取技术制备粉状大豆磷脂[J].食品科学,2005,(8).

[4]关明,陈坚.卵磷脂提取工艺的研究[J].生命科学仪器,2005,(1).

[5]安道强,李淑芬.精制磷脂的研究进展[J].化学工业与工程,2004,(2).

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