实验三 药用氯化钠的性质及杂质限度的检查

实验三药用氯化钠的性质及杂质限度的检查

一、实验目的

初步了解药典对药用氯化钠的鉴别、检查方法。

二、称量原理

1、鉴别试验是被检药品组成或离子的特征试验，即氯化钠的氯化钠的组成离子Na+和Cl-。

2、钡盐、钾盐、钙盐、镁盐及硫酸盐的限度检验，是根据沉淀反应的原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样品管不得比标准管更深。

三、仪器和药品

仪器：蒸发皿，烧杯，漏斗，吸滤瓶，奈氏比色管，离心机。

药品：0.1mol·L-1 HCl，0.5mol·L-1H2SO4。氨试液，25%BaCl2溶液，0.1mol·L-1AgNO3，KI淀粉试纸，氯仿，0.1mol·L-1KMnO4，0.1mol·L-1KI，0.1mol·L-1KBr，氯水，0.1mol·L-1(NH4)2S2O8，0.1mol·L-1NH4SCN，0.1mol·L-1Na2HPO4，0.1mol·L-1(NH4)2C2O4，

0.1mol·L-1CaCl2，0.1mol·L-1MgCl2，标准硫酸钾溶液，标准铁盐溶液。

四、实验内容

1．钡盐

取本品4g，用蒸馏水20mL溶解，过滤，滤液分为两等份，一份中加稀H2SO42mL，静置2h，两液应同样透明。

2．氯化物的鉴别反应

（1）生成氯化银沉淀取本品少许溶解，加硝酸银溶液，即生成白色凝乳状沉淀，沉淀溶于氨试液，但不溶于硝酸。

Cl-+ Ag+→ AgCl↓

（2）还原性试验取本品少许，加水溶解后，加KMnO4与稀H2SO4加热，即产生氯气，遇淀粉KI试纸即显兰色

10Cl- + 2MnO42- + 16H+= 5Cl2↑ + 2Mn2++ 8H2O

3．碘化物与溴化物

取本品2g，加蒸馏水6mL溶解后，加氯仿1mL，并加入氯水试液，边滴边振摇，氯仿层不得显紫红色、黄色或橙色。

对照试验：分别取碘化物和溴化物溶液各1 mL，分别放置在两只试管内，各加氯仿0.5

mL，并滴加氯水试液，振摇，两试管中分别显示紫红色、黄色或红棕色。

2Br-( I-)+ Cl2 = Br2(I2)+ 2Cl-

4．钙盐和镁盐

取本品4g，加水20mL溶解后，加氨试液2mL摇匀，分成两等份，一份加草酸铵试液1mL，另一份加磷酸二氢钠试液1mL，5min内均不得发生混浊。

对比试验：

（1）取钙盐溶液1mL，加草酸铵试液1mL，滴加氨试液至弱碱性，溶液有白色结晶析出，反应式为：

Ca2++ C2O42-→ CaC2O4↓（白色）

（2）取镁盐溶液1mL，加磷酸氢二钠试液1mL，滴加氨试液10滴，有白色结晶析出，反应式为：

Mg2++ HPO42-+ OH-→ Mg NH4PO4↓（白色）

5．硫酸盐

取50 mL奈氏比色管两支，甲管中加标准硫酸钾溶液1mL，（每1mL标准硫酸钾溶液相当于100μg的SO42-），加蒸馏水稀释至25 mL后，加0.1mol·L-1HCl 1mL，放置30～35℃水浴中，保温10min，加25%BaCl2溶液3mL，加适量水使成50mL，摇匀，放置10min。取本品5g置于乙管中，加水溶解至约25mL，溶液应透明，如不透明可过滤，于滤液中加入0.1mol·L-1HCl 1mL，放置30～35℃水浴中，保温10min，加25%BaCl2溶液3mL，加适量水使成50mL，摇匀，放置10min。

甲乙两管放置10min后，置比色管架上，在光线明亮处双眼由上而下透视，比较两管的混浊度，乙管的混浊度不得高于甲管（0.002%）。

6．铁盐

取本品5g，置于50mL奈氏比色管中，加蒸馏水35mL溶解后，加入0.1mol·L-1HCl 5mL，新配0.1mol·L-1过硫酸铵几滴，再加硫氢化铵试液5mL，加适量蒸馏水至50mL，摇匀。如显色与标准溶液1.5mL，用同样方法处理后制得的标准管颜色计较，不得更深（0.0003%），反应式为：

Fe3++ SCN-→ Fe(SCN)2+血红色

标准铁盐溶液的制备精确称取未风化的硫酸铁铵0.8630g，溶解后转入1000mL容量瓶中，加硫酸2.5mL，加水稀释至刻度，摇匀。临用时精确量取10mL，置于100mL的量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1mL相当于10μg的铁。

五、思考题

（1）本实验中鉴别反应的原理是什么？

（2）何种离子的检验可选用比色试验？何种分析方法称为限量分析？