FNCPFL0145 磷酸二氢钾磷酸二氢钾含量的测定磷钼酸喹啉重量法

FNCPFL0145 磷酸二氢钾 磷酸二氢钾含量的测定 磷钼酸喹啉重量法

F_NCP_FL_ 0145

磷酸二氢钾－磷酸二氢钾含量的测定－磷钼酸喹啉重量法

1 范围

本方法适用于工、农业用的磷酸二氢钾产品中磷酸二氢钾含量的测定。本方法为仲裁法。 2 原理

在酸性介质中，含磷溶液中的正磷酸根离子和喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗涤、干燥和称量，所得沉淀的量换算为磷酸二氢钾含量。

3 试剂

3.1 硝酸溶液，1+1

3.2 喹钼柠酮试剂

溶液a ：将70g 钼酸钠(Na 2MoO 4·2H 2O)置于400mL 烧杯中，加入100mL 水溶解。 溶液b ：将60g 柠檬酸(C 6H 8O 7·H 2O) 置于1 L 烧杯中，加入100mL 水溶解后，加85mL 硝酸(ρ约1.42g/mL)。

溶液c ：将溶液a 加到溶液b 中，混匀。

溶液d ：混合35mL 硝酸(ρ约1.42g/mL)和100mL 水在400mL 烧杯中，并加5mL 喹啉，混匀。

将溶液d 加入溶液c 中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL 丙酮，用水稀释至1L 。混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。

注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。 4 仪器设备

通常实验室用仪器和

4.1 玻璃滤器：滤板编号4；

4.2 干燥箱：能控制温度在180℃±2℃。

5 分析步骤

5.1 试样溶液的制备

称取预先在105℃~110℃下干燥2 h 后的1 g 试样，精确至0.0002 g ，置于50 mL 烧杯中，用水溶解，并转移到250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

5.2 测定

吸取10.0 mL 试样溶液于500 mL 烧杯中，加10 mL 硝酸溶液，用水稀释至100 mL ，加热近沸，加入50 mL 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板微沸 1min 或近沸水浴中保温至沉淀分层，取出冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3~4次。

用预先在180℃±2℃下干燥至恒重的玻璃滤器抽滤，先将上层清液滤光，然后以倾泻法洗涤沉淀1~2次(每次用25 mL 水)，将沉淀转移到滤器中，再用水继续洗涤，所用水共125 mL ~150 mL 。将滤器与沉淀置于180℃±2℃的干燥箱内，待温度达到后干燥45 min ，移入干燥器中冷却至室温，称量。

5.3 空白试验

在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂、用量、但不含试样进行空白平行试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。

6 结果计算

磷酸二氢钾（KH 2PO 4，以干基计）含量w ，以质量分数（%）表示，按下式计算：

100250

0615.0)(21×××−=V m m m w 式中：

m1——磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；

m2——空白试验所测得的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；

m——试样的质量，g；

0.0615——磷钼酸喹啉沉淀的质量换算为磷酸二氢钾质量的系数。

7 精密度

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。

8 参考文献

HG 2321-1992 磷酸二氢钾

HG/T 2843-1997 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液