乙醚的制备

分水装置：Байду номын сангаас
实验步骤：
150mL三颈烧瓶 12 mL乙 醇
冷 却 振摇 12mL浓硫酸
1-2粒沸石 混合均匀，装好装置（如上图）
转入分液漏斗 8 mL 5% NaOH水溶液洗涤
8 mL饱和氯化钠洗涤 2×8 mL饱和氯化钙溶液洗涤
水层
加热，快速升温140℃
馏出液
打开滴液漏斗，慢慢滴加乙醇（25mL) 30~45 min滴完，再继续加热10 min
有机层 无水CaCl2 干燥
倾倒入蒸馏瓶，水浴蒸馏 收集33-38 ℃馏分
产物称重或量体积，计算产率
注意事项：
➢投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反 应溶液变黑。
➢滴液漏斗的下端应浸没在液面以下。
➢反应开后，快速升温至 140 ℃。
➢乙醇滴加速度不能太快也不能太慢，应和馏出液速度大 致相等。 ➢整个反应过程应控温在135～140 ℃。
有机化学实验课件
乙醚的制备
H3C H3C
C
Br
H3C
目的和要求：
➢掌握由乙醇脱水制备乙醚的方法和原理。 ➢掌握促进可逆反应向产物形成方向移动的一般方法。 ➢巩固萃取和蒸馏的基本操作。
实验原理：
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用 硫酸作为催化剂，在不同温度下乙醇和硫酸作用生成的 产物会有不同，主要是乙醚或乙烯，因此反应须严格控 制温度。
注意事项：
➢在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳 化，难以分层。
➢由于每次萃取时有机层均在上层，因此每次萃取完毕只 需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加入下 次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤。
➢应用水浴蒸馏（乙醚沸点低且应避免明火）
思考题：
➢ 采用什么方式可使可逆反应向着产物形成方向移动 ？ ➢ 反应温度过高或过低对反应有什么影响？ ➢ 为什么要控制乙醇滴加速度？
主反应：
H2
C
2 H3C
OH
H2SO4
140。C
O
+ H2O
副反应：
H2
C
H3C
OH
H2SO4
>140 ℃
H2C CH2 + H2O
对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于 仲醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因 此此法不适用于仲醇和叔醇。
实验用试剂：
➢95％乙醇，37 mL ➢浓硫酸，12 mL ➢5% NaOH水溶液 ➢饱和氯化钙溶液 ➢饱和氯化钠溶液 ➢无水氯化钙