KJ09茶叶中重金属铅含量的测定(精)

仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平：感量为1 mg。

样品预处理
称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到0.01 g），置 于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸， 小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸。 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。 再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度， 混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂 空白试验。
试剂和材料
1.混合酸：硝酸-高氯酸（9＋1）。 2.硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30 g 硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解 并稀释至100 mL。 3.柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。 5.二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50 g/L）：称取5 g 二乙基 二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水（l＋l）。 7.4-甲基-2-戊酮（MIBK）。 8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 μ g/mL。 9.盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。 10.磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。
从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”—— 砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、 砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与 水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。

常见重金属及其危害
重金属对人体的伤害极大。常见的有： 汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水 中含0.01毫克，就会导致人中毒。 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并引起肾衰竭 铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接 伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下 钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊：会使人多发性神经炎。 锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。 砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导 致慢性中毒。另外还有致癌性。
茶叶中重金属铅的含量测定
第五组
组员：郑羽好、孙陈哲、陈熙、彭恰恰、方潮 主讲人：陈熙
LOGO
重金属的含义
重金属指比重大于4或5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、 钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重 金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、 镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人 体有毒。

铅中毒的表现
成年人铅中毒后经常会出现：疲劳、情绪消沉、心脏衰
竭、腹部疼痛、肾虚、高血压、关节疼痛、生殖障碍、贫 血等症状。
孕妇铅中毒后会出现流产、新生儿体重过轻、死婴、婴儿
发育不良等严重后果。
儿童经常会出现：食欲不振、胃疼、失眠、学习障碍、便
秘、恶心、腹泻、疲劳、智商低下、贫血等症状。

计算公式
仪器参考条件：空心阴极灯电流 8 mA；共振线283.3 nm；狭缝 0.4nm；空气流量8 L／min；燃烧器高度6 mm。
式中： X——试样中铅的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）； c1——测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； c0——试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）； V1——试样萃取液体积，单位为毫升（mL）； V2——试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）； V3——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）。
茶叶中铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
实验原理：
试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二乙基二硫 代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃 取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收 283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系 列比较定量。

放置5 min左右，加入10.0 mL MIBK，剧烈振摇提取1 min，静置分 层后，弃去水层，将MIBK 层放入10 mL 带塞刻度管中，备用。 分别吸取铅标准使用液0.00 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL， 1.50 mL，2.00 mL（相当0.0 μg，2.5 μg，5.0 μg，10.0 μg，15.0 μg，20.0 μg 铅）于125 mL 分液漏斗中。与试样相同方法萃取。
离城市近 汽车尾气 工业废水
生活污水
施肥不当
来源
茶叶与机械表 面接触和摩擦
土壤pH值

Detection methods
石墨炉原子吸收光谱法
检 测 方 法
氢化物原子荧光光谱法 火焰原子吸收光谱法 ICP/MS法 二硫腙比色法
紫外 单扫描极谱法 -可见分光光度法


萃取分离
视试样情况，吸取25.0 mL～50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液， 分别置于125 mL 分液漏斗中，补加水至60 mL。
加2 mL 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3 滴～5 滴，用氨水调pH 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL，DDTC 溶液10 mL，摇匀。


中国国标茶叶中Pb的卫生质量标准
项目 标准（mg/kg) 无公害茶叶
≤5
绿色食品
≤1→≤2
有机茶叶
≤1→≤2
国际上各国制定的茶叶中铅的卫生质量标准
国家 标准（mg/kg) 印度
≤10
日本
≤20
澳大利亚
≤10
加拿大
≤10
欧盟(英国)
≤5.0

Source