研究有机化合物的一般步骤和方法知识点

研究有机化合物的一般步骤和方法

适用学科高中化学适用年级高中二年级知识点有机化合物的研究方法

教学目标1、了解怎样研究有机化合物应采取的步骤和方法

2、掌握有机化合物分离提纯的常用方法

3、掌握蒸馏、重结晶和萃取实验的基本技能

教学重点有机化合物分离提纯的常用方法和分离原理

教学难点有机化合物分离提纯的常用方法和分离原理

教学过程

一、复习预习

从天然资源中提取有机物成分，首先得到的是含有有机物的粗品。在工厂生产、实验室合成的有机化合物也不可能直接得到纯净物，得到的往往是混有未参加反应的原料，或反应副产物等的粗品。因此，必须经过分离、提纯才能得到纯品。如果要鉴定和研究未知有机物的结构与性质，必须得到更纯净的有机物。下面是研究有机化合物一般要经过的几个基本步骤：

分离、提纯物质的总的原则是什么？

1. 不引入新杂质;

2. 不减少提纯物质的量;

3. 效果相同的情况下可用物理方法的不用化学方法;

4. 可用低反应条件的不用高反应条件

二、知识讲解

一研究有机物的一般步骤

分离，提纯→元素定量分析→测定相对分子质量，确定分子式→波普分析确定结构式二．有机化合物的分离，提纯

考点1：蒸馏

（1）定义：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程。

（2）用途：分离、提纯沸点不同液态有机物的常用方法。

适用条件：含少量杂质，该有机物具有热稳定性，且与杂质沸点相差较大（大于30℃）。［强调］特别注意：冷凝管的冷凝水是从下口进上口出。

小结：蒸馏的注意事项

1、注意仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”；

2、不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网；

3、蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积的1/3；不得将全部溶液蒸干；

4、需使用沸石（防止暴沸）；

5、冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反（逆流：下进上出）；

6、温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏出蒸气的温度；

高温溶解―――趁热过滤――－冷却结晶

称量－溶解－搅拌－加热－趁热过滤－降温、冷却、结晶－过滤－洗涤烘干

考点2：结晶和重结晶(recrystallization)

1、定义：为了得到较高纯度的晶体，把析出的晶体用适宜的溶剂重新溶解，再结晶操作

重结晶常见的类型

（1）冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。

（2）蒸发法：此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液，如粗盐的提纯。

（3）重结晶：将以知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。

若杂质的溶解度很小，则加热溶解，趁热过滤，冷却结晶；若溶解度很大，则加热溶解，蒸发结晶

2、溶剂的选择：

○1杂质在溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去；

○2被提纯的有机物在此溶液中的溶解度，受温度影响较大。

考点3：萃取

（1）所用仪器：烧杯、漏斗架、分液漏斗。

（2）萃取：利用溶液在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，前者称为萃取剂，一般溶质在萃取剂里的溶解度更大些。

分液：利用互不相溶的液体的密度不同，用分液漏斗将它们一一分离出来。

基本操作：

○1.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；

○2.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通漏斗里液体能够流出

○3.使漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;及时关闭活塞，不要让上层液体流出

○4.分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

注意事项：

○1、萃取剂必须具备两个条件：一是与溶剂互不相溶；二是溶质在萃取剂中的溶解度较大。○2、检查分液漏斗的瓶塞和旋塞是否严密。

○3、萃取常在分液漏斗中进行，分液是萃取操作的一个步骤，必须经过充分振荡后再静置分层。

○4、分液时，打开分液漏斗的活塞，将下层液体从漏斗颈放出，当下层液体刚好放完时，要立即关闭活塞，上层液体从上口倒出。

考点4.色谱法（了解）

（1）原理：利用吸附剂对不同有机物化合物吸附不同，分离提纯有机化合物的方法

（2）常用的吸附剂有碳酸钙，硅胶，氧化铝，活性炭等。

三元素分析与相对分子质量的测定

1.元素分析

（1）定性分析—确定有机物的元素组成

用化学方法鉴定有机物的元素组成。如燃烧后，一般碳生成二氧化碳，H生成水。

（2）定量分析—确定有机物的实验式

将一定量的有机物燃烧并测定各产物质量，从而推算出各组成元素的质量分数，然后计算有机物分子中所含元素原子的最简整数比，即确定实验式。

2.相对原子质量的测定—质谱法

（1）原理

用高能电子流等轰击样品分子，使分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。分子离子和碎片离子各自具有不同的相对质量，他们在磁场的作用下到达检测器的时间将因质量不同而先后有别，其结果被记录为质谱图。

（2）质荷比

指分子离子，碎片离子的相对质量与其电荷的比值。质谱图中，质荷比的最大值就表示了分子的相对分子质量

四，分子结构的鉴定

1.红外光谱

（1）作用：初步判断某有机物中含有何种化学键或官能团

（2）原理：不同的官能团或化学键吸收频率不同，在红外光谱图上处于不同的位置

2.核磁共振氢谱

（1）作用：测定有机物分子中氢原子的种类和数目

（2）原理：处在不通过环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同，在谱图上出现的位置不同，而且吸收的峰的面积与氢原子数目成正比。