硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法修订稿
硫酸亚铁铵滴定法测定锰
硫酸亚铁铵滴定法测定锰Determination of Manganese by AmmoniumFerrous Sulfate Titration1、 方法原理以磷酸为络合剂和溶解剂，在硫磷混酸中滴加硝酸助溶，样品分解完全后添加氧化剂硝酸铵将Mn2+氧化到Mn3+的磷酸络合物，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定Mn3+，其反应式如下：2mg钛，0.2mg铈，0.1mg五氧化二钒、铬（III）对锰的干扰不明显，但其量高时需加以校正。
本方法适合于矿石中1%以上锰的测定。
2、 试剂配制1、苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：0.2g溶于100ml2g/L的碳酸钠溶液中。
2、重铬酸钾标准溶液（C(1/6K2Cr2O7）=0.02000mol/L):准确称取0.9806g重铬酸钾（150℃干燥2hour）基准试剂，加水溶解定容至1000ml。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（CFe2+=0.02mol/L）：称取8g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于1000ml硫酸（1+19）中（混浊时需过滤），储存于棕色瓶中。
4、标定：吸取0.02mol/L的K2Cr2O7标准液20.00ml于250ml三角瓶中，加水50ml，H3PO420ml，1+1H2SO410ml，用待标定溶液滴定至浅黄色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，逐滴滴至亮绿色为终点。
三、分析步骤称取0.2000g样品于250ml三角瓶中，加少量水润湿，加入20ml磷酸、10ml硫酸（1+1）、3-5ml硝酸，置于电热板上加热，待冒白烟时可沿着烧瓶壁滴加硝酸助溶（若样品难容），直至黑色退去、液体平静无气泡。
待硝酸黄烟冒尽，开始冒硫酸白烟时煮沸2-3min，至白烟冒到瓶颈，取下稍冷2-3min（溶液约230℃），加入3.0gNH4NO3，充分摇荡使Mn3+生成完全，用洗耳球吹尽黄烟，冷却至70℃左右，沿着瓶壁加入50ml水（加水时溶液温度不能太低，尽量加水时冒气泡），摇动使稠状物溶解，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定至亮绿色即为终点。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定及硫酸亚铁中铁的测定
十、高锰酸钾标准溶液的配制与标创建时间：2009年1月20日十、高锰酸钾标准溶液的配制与标定注意问题：①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起分解：②颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一滴。
若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分解：④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。
1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。
另外因MnO2或MnO(OH) 2又能进一步促进KMnO4溶液分解。
因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。
2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。
所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。
如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。
3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。
4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。
若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。
所以只能在H2SO4介质中进行。
滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。
硝酸根测定方法(高锰酸钾滴定法)
硝酸根的测定方法（高锰酸钾滴定法）
1、测试原理
用高锰酸钾溶液去除水样中亚铁离子的干扰，后加入硫酸亚铁铵和硫酸溶液，
加热，使亚铁离子和硝酸根反应完全，后加入高锰酸钾溶液反滴定。
3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++NO+2H2O
NO+FeSO4=Fe(NO)SO4(棕色)
Fe(NO)SO4=NO↑+FeSO4
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
2、测定仪器及试剂
硫酸溶液(1:1水溶液)、硫酸亚铁铵(0.25mol/L标准溶液)、KMnO4溶液
(0.02mol/L标准溶液)、移液管。
3、标准溶液的配制
A 硫酸溶液(1:1水溶液)。
B 0.25mol/L硫酸亚铁铵溶液的配制：5.7克硫酸亚铁铵加入100毫升的容量
瓶中，冲至刻度，摇匀。
C 0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制：0.79克KMnO4加入250毫升的容量瓶中，冲至刻度，摇匀。
4、实验过程
用移液管移取10毫升水样置于250毫升干燥的锥形瓶中，加入100毫升去离子水，滴加1:1硫酸水溶液调PH值0～1，用0.02mol/L KMnO4标准溶液滴定至溶
液成粉红色，再在上述溶液中加入已知量的硫酸亚铁铵，补加5～8毫升1:1硫酸，加热煮沸数分钟，使Fe2+和NO3-充分反应完全，冷却后，用0.02mol/L KMnO4标准溶液滴定至溶液成粉红色为终点。
5、计算公式
式中：V1—加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)
V2—加入KMnO4标准溶液滴定的体积(ml) C1--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) C2-- KMnO4标准溶液的浓度(mol/L)
V—取样量（ml）。
硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法实验前景
硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法实验前景
高锰酸钾法是一种常用于测定水溶液中铁含量的分析方法，也可以用于硫酸亚铁铵中铁含量的测定。
该方法通过高锰酸钾溶液与亚铁离子发生氧化反应，根据反应过程中高锰酸钾溶液的消耗量来确定亚铁的浓度。
对于硫酸亚铁铵溶液，高锰酸钾法可以用于快速、准确地测定其中的铁含量。
该方法具有以下优点：
1.灵敏度高
高锰酸钾与亚铁发生反应会产生显色反应，利用反应液颜色的消失来判断亚铁的浓度变化，具有较高的灵敏度。
2.操作简便
高锰酸钾法相对简单，只需要将样品与高锰酸钾溶液按一定比例混合，然后通过观察溶液颜色变化来测定铁含量。
3.可靠性高
高锰酸钾法具有较好的准确性和可重复性，可以得到较为精确的测定结果。
然而，需要注意的是，高锰酸钾法也有一些局限性，比如可能受到有机物和其他物质的干扰。
在实际应用中需要注意样品的预处理，以排除可能的干扰因素。
总体来说，高锰酸钾法在硫酸亚铁铵中铁含量测定方面具有较好的前景，但在进行实验前应详细研究该方法的操作步骤和注意事项，并根据实际情况进行样品的预处理和实验条件的优化，以获得准确、
可靠的测定结果。
硫酸亚铁铵标准溶液标定的原理
硫酸亚铁铵标准溶液标定原理一、亚铁离子还原性硫酸亚铁铵中的亚铁离子具有还原性，可以与氧化剂发生反应。
在标定过程中，使用高锰酸钾等强氧化剂与亚铁离子发生氧化还原反应，通过滴定法测定反应消耗的氧化剂量，从而确定亚铁离子的含量。
二、滴定反应原理在标定硫酸亚铁铵溶液时，通常使用高锰酸钾作为氧化剂。
高锰酸钾与亚铁离子反应生成锰离子和铁离子，其反应方程式为：KMnO4 + 5Fe2+ + 4H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + K+ + 2H2O通过加入合适的还原剂（如草酸），将高锰酸钾还原为锰离子，当所有的高锰酸钾都被还原后，滴定即到达终点。
三、浓度准确性为了确保标定结果的准确性，必须使用准确浓度的试剂进行标定。
在实验过程中，可以采用已知准确浓度的标准溶液进行标定，或通过其他方法（如称重法）确定试剂的准确浓度。
同时，标定过程中应进行空白实验，以消除试剂误差。
四、实验操作规范在标定过程中，应遵循正确的实验操作规范，包括准确称量试剂、控制滴定速度、选择合适的指示剂等。
实验操作应保持一致，以减小误差。
五、试剂选择与质量标定硫酸亚铁铵溶液所使用的试剂应符合质量要求，以保证实验结果的准确性。
对于试剂的选择，应选用纯度高、稳定性好的化学试剂，并确保试剂在有效期内使用。
同时，应定期对试剂进行质量检查，以确保其质量可靠。
六、溶液配制与保存硫酸亚铁铵标准溶液的配制和保存应注意以下几点：1. 按照规定的浓度和体积准确称量硫酸亚铁铵固体，并使用去离子水配制成标准溶液。
2. 配制好的标准溶液应保存在干燥、避光的地方，避免受潮和污染。
3. 对于长期保存的标准溶液，应定期进行浓度复核，以确保其有效性。
4. 在使用标准溶液前，应将其充分摇匀，以确保浓度均匀。
七、误差分析与处理在标定过程中，误差的产生是不可避免的。
为了减小误差，可以采用合适的实验方法和技术手段，如平行实验、控制变量法等。
同时，应对实验结果进行误差分析，找出误差产生的原因，并采取相应的措施进行处理和纠正。
硫酸亚铁铵容量法测定高锰酸钾含量
收 稿 日期 ：２０１５—０７．２２
修 回 日期 ：２０１５—０８—２８
２０１６年 １月
电 镀 与 精 饰
第 ３８卷第 １期（总２７４期） ·４５·
１．０％ （ｎ＝７）ａｎｄ ｔｈｅ ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｆｒｏｍ ９９．４９％ ｔｏ
１００．６１％ ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ ｇｏｏｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ． Ｋｅｙｗ ｏｒｄ ： ａｍ ｍｏｎｉｕｍ ｆｅｒｒｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ； ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ ｍ ｅｔｈｏｄ； ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｅｒｍ ａｎｇａｎａｔｅ； ｏｘｉｄｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ
５０％的磷酸溶液 ；０．１ ｍｏｌ／Ｌ硫酸亚铁铵标准滴定溶 ３．２ 磷 酸对 滴定 终点 的影 响
ＸＵ Ｘｉａｏｐｉｎｇ，ＨＵＡＮＧＦＵ Ｑｉｎ，ＪＩＮ Ｈｕａｎ，ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｎｇｄｉｎｇ，ＸＵ Ｙｕａｎ
（Ｃｈｉｎａ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｏｕｔｈ Ａｖｉａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ ＣＯ．ＬＴＤ，Ｚｈｕ ｚｈｏｕ ４１２００２，ｃｈｉｎａ）
Ａ ｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ａｎ ａｍｍ ｏｎｉｕｍ ｆｅｒｒｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅ ｔｈｅ ｐｏｔａｓｓｉ— ａｍ ｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｏｘｉｄｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔｓ ｆｏｒ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗｅｒｅ ｃａｒｉｅｄ ｏｕｔ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ａｌｌ ＲＳＤ ｖａｌｕｅｓ ｗｅｒｅ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ
高锰酸钾还原滴定法测定各种片剂中铁的百分比。
高锰酸钾还原滴定法测定各种片剂中铁的百分比。
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硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定
硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定一、本文概述本文主要探讨了硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备及其测定方法。
硫酸亚铁铵作为一种重要的无机盐，广泛应用于化学分析、制药、电镀等行业。
而三草酸合铁酸钾则是一种具有特殊结构和性质的络合物，对于理解络合物的形成和性质具有重要意义。
本文将详细介绍这两种化合物的制备方法，包括原料选择、反应条件、操作步骤等，并对制备过程中的注意事项进行说明。
本文还将探讨硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的测定方法。
通过对这两种化合物的定性和定量分析，可以了解其在不同条件下的稳定性和纯度，从而为其在实际应用中的使用提供指导。
本文将介绍常用的测定方法，如重量法、滴定法、光谱法等，并对各种方法的优缺点进行比较和分析。
通过本文的阐述，读者可以全面了解硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备和测定方法，为相关研究和应用提供有益的参考。
本文也希望能引起读者对无机盐和络合物性质的兴趣，促进相关领域的研究和发展。
二、硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O），也称为莫尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐。
其制备过程涉及到化学反应的精确控制以及实验操作的细致执行。
以下是硫酸亚铁铵的制备方法：将一定量的硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合，在搅拌的条件下缓慢加入浓硫酸，调节pH值至酸性环境。
这个过程中，亚铁离子（Fe2+）与铵根离子（NH4+）和硫酸根离子（SO42-）发生复分解反应，生成硫酸亚铁铵。
为了防止亚铁离子被氧化成铁离子（Fe3+），需要向溶液中加入少量铁粉。
铁粉可以与氧化剂反应，将已经氧化成铁离子的部分还原回亚铁离子，从而保证产物的纯度。
然后，将得到的混合溶液进行蒸发结晶。
在蒸发过程中，要控制加热速度，避免溶液暴沸，以防止晶体飞溅损失。
当溶液中出现大量晶体时，停止加热，利用余热使溶液继续蒸发至饱和状态。
通过过滤操作，将晶体从母液中分离出来。
用少量冷水洗涤晶体，以去除表面附着的杂质和母液。
铁矿石钒含量的测定-高锰酸钾氧化法
铁矿石钒含量的测定-高锰酸钾氧化法1 范围本推荐方法用硫酸亚铁铵滴定法测定铁矿石中钒含量。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中0.1%（m/m）以上钒含量的测定。
2 原理试样用硫酸、磷酸分解，在12～20%（V/V）的硫酸溶液中，温度低于20℃条件下，加入硫酸亚铁铵溶液将钒、铬及可能存在的氧化物质还原为低价，再用高锰酸钾将钒氧化到五价，此时铬不被氧化。
过量的高锰酸钾被尿素分解破坏而过量的尿素不影响钒的测定。
以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为浅绿色或浅黄色为终点。
计算出钒的含量。
3 试剂3.1 过氧化钠：固体，分析纯3.2 硫酸：ρ1.84g/ml3.3 磷酸：ρ1.70g/ml3.4 硫酸：1+13.5 硫酸：1+33.6 氢氧化钠溶液：40g/L3.7 氢氧化钠溶液：250g/L3.8 硫酸亚铁铵溶液：50g/L称取50g硫酸亚铁铵溶解于1000ml硫酸(1+99)中，混匀，过滤后使用。
3.9 高锰酸钾溶液：25g/L3.10 尿素溶液：200g/L3.11亚硝酸钠溶液：100g/L3.12 N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液：2g/L称取0.2g N-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100ml碳酸钠溶液(2g/L)中，混匀。
3.13 硫酸亚铁铵溶液：C[(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O]=0.01mol/L3.13.1 配制：称取4g硫酸亚铁铵溶解于适量的硫酸(1+19)中，移入1000ml容量瓶中，再以硫酸(1+19)稀释至刻度混匀。
放置过夜，进行标定。
3.13.2 标定：分取10.00ml钒标准溶液3份，分别置于锥形瓶中，加入30ml硫酸（3.4），用水稀释至100ml，加5ml硫酸亚铁铵溶液(3.8)，放置2min，滴加高锰酸钾溶液（3.9）至溶液呈稳定的红色，放置3min（若红色退去应再加高锰酸钾溶液），加10ml尿素溶液（3.10），滴加亚硝酸钠溶液（3.11）至溶液红色消失，再过量1～2滴，放置2min，加5ml硫酸（3.4），加5滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液(3.12)，用硫酸亚铁铵标准溶液（3.13）滴定至溶液由玫瑰红色变为黄绿色为终点。
硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石中锰含量
硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石中锰含量摘要试料经盐酸、硝酸、磷酸溶解后，在硫酸介质中，加入硝酸铵或高氯酸将锰氧化成三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，据滴定试料与空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的差值计算锰含量。
测定范围：8.00%～60.00%。
关键词锰矿石锰含量硫酸亚铁铵滴定法1.引言锰在自然界分布很广，几乎各种矿石及硅酸盐的岩石中均含有锰。
锰是钢铁工业不可缺少的原料，也是一种极强的还原剂，它可以从钢水中吸收全部的氧，使钢中没有氧化铁，成为无孔的钢锭。
其次，锰也是一种极好的去硫剂，它可以将钢水中全部的硫去掉，钢中加入少量锰就可以大大增高钢的延展性、韧性及抗磨损能力等机械性能。
锰矿石中锰的测定方法很多。
原子吸收光谱法手续简便，用于测定含量在5%以下的锰。
光度法也是测定锰的常用方法，可用于中、低含量锰的测定。
本文探讨采用高氯酸将二价锰氧化成三价，再用硫酸铵铁铵标准溶液滴定的容量法测定高含量的锰。
2.实验部分2.1主要试剂（1）磷酸，ρ=1.70g/mL；硝酸，ρ=1.42g/mL；盐酸，ρ=1.19g/mL；高氯酸，ρ=1.67g/mL。
（2）重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2Cr2O7)=0.04000mol/L]:称取1.9615g基准重铬酸钾（预先在105℃干燥2h并在干燥器中冷却至室温），置于250mL烧杯中，加适量的水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（3）硫酸亚铁铵标准滴定溶液，C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.04000mol/L]：称取15.68g硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（5+95）溶液中，混匀。
移取25.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸（1+4）、5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。
硫酸亚铁铵制备及测定实验的问题及对策研究
广东化工2021年第8期ꞏ292ꞏ第48卷总第442期硫酸亚铁铵制备及测定实验的问题及对策研究蔡吉清，曾秀琼*，徐孝菲，委育秀，谭桂娥(浙江大学化学系，浙江杭州310058)[摘要]硫酸亚铁铵制备及测定是一个经典的无机及分析化学类实验。
为了增强学生的学习效果、培养学生的环保意识，从教学手段、实验原料、试剂用量以及废弃物处理等四个方面进行分析改进。
利用线上线下混合式模式提升了教学质量，采用低污染的原料减少了实验室空气污染，通过试剂用量小量化节约了试剂消耗、降低了成本、减少了废液，采用以废治废的方式减少了环境污染。
[关键词]硫酸亚铁铵；制备和测定；实验改进；线上线下混合式教学；绿色化[中图分类号]G642.0[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2021)08-0292-02Research on the Problems and Solutions of Preparation and Determination ofAmmonium Ferrous SulfateCai Jiqing,Zeng Xiuqiong*,Xu Xiaofei,Wei Yuxiu,Tan Guie(Department of Chemistry,Zhejiang University,Hangzhou310058,China)Abstract:Preparation and determination of ammonium ferrous sulfate is a classic inorganic and analytical chemistry experiment.To strength the students’learning effect and environmental awareness,four respects in teaching scheme have been analyzed and improved.By using online/offline mixed mode,the teaching quality has been improved.By using less-poisonous raw materials,the air pollution in the laboratory has been reduced.By using small quantification of reagent dosage,the reagent consumption has been diminished,the cost has been saved,the resource of waste liquid has been decreased.By using waste treatment, environmental pollution has been reduced.Keywords:ammonium ferrous sulfate；preparation and determination；experimental improvement；online/offline mixed teaching；greening无机及分析化学类实验是化学类和近化学类的本科生必修的实验课之一，着力于培养学生的各项无机及分析操作基本技能。
对国标法(HJ828-2017)中硫酸亚铁铵溶液标定方法的改进
对国标法(HJ828-2017)中硫酸亚铁铵溶液标定方法的改进董星星
【期刊名称】《皮革制作与环保科技》
【年(卷),期】2022(3)10
【摘要】在国标(HJ828-2017)水质化学需氧量的测定方法中,标定硫酸亚铁铵标准溶液过程的步骤较多,耗时长,使用药品试剂多,增加了实验的成本。
以滴定完毕的空白样品为介质,加入重铬酸钾溶液,用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。
通过实验证明这两种方法标定硫酸亚铁铵标准溶液的结果相差不大,且准确性满足实验要求,以滴定完毕的空白样品为介质标定硫酸盐铁铵标准溶液进行平行试验,结果显示其精密性较好。
采取空白样品为介质标定法既省略了标定步骤、节约了标定时间,又节约了样品试剂、节省了试验成本。
【总页数】3页(P180-182)
【作者】董星星
【作者单位】怀远县生态环境监测站
【正文语种】中文
【中图分类】TS5
【相关文献】
1.对国标法(HJ828-2017)测定高氯废水CODCr分析方法的改进
2.COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究
3.国标法标定高锰酸钾标准溶液的实验条件改
进4.COD_(Cr)中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进5.硫酸亚铁铵标准溶液标定中浓H2SO4用量探讨
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绿矾含量测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉滴定分析法的基本原理和操作方法。
2. 掌握用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁铵溶液的方法。
3. 学习通过滴定实验测定绿矾中硫酸亚铁铵的含量。
二、实验原理绿矾的主要成分是硫酸亚铁铵，化学式为（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O。
在酸性条件下，高锰酸钾溶液可以将亚铁离子氧化成三价铁离子，同时高锰酸钾自身被还原成二价锰离子。
根据反应的化学计量关系，可以通过测定消耗的高锰酸钾溶液的体积来计算绿矾中硫酸亚铁铵的含量。
反应方程式如下：\[ 5Fe^{2+} + MnO_4^- + 8H^+ → 5Fe^{3+} + Mn^{2+} + 4H_2O \]三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 高锰酸钾标准溶液（0.0200 mol/L）- 硫酸亚铁铵溶液- 酸式滴定管- 碘量瓶- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- 试剂瓶2. 试剂：- 高锰酸钾标准溶液- 硫酸亚铁铵溶液- 稀硫酸- 氯化钡溶液- 酚酞指示剂四、实验步骤1. 准备工作：- 标准溶液的配制：准确称取一定量的高锰酸钾，溶解于水中，稀释至所需浓度。
- 硫酸亚铁铵溶液的配制：准确称取一定量的硫酸亚铁铵，溶解于水中，稀释至所需浓度。
2. 滴定实验：- 准确移取一定体积的硫酸亚铁铵溶液于碘量瓶中。
- 加入适量的稀硫酸和氯化钡溶液，充分混合。
- 加入几滴酚酞指示剂，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。
3. 计算绿矾含量：- 根据滴定所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积和浓度，计算硫酸亚铁铵的物质的量。
- 根据硫酸亚铁铵的物质的量和绿矾的摩尔质量，计算绿矾的质量。
- 根据绿矾的质量和样品的初始质量，计算绿矾的含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据：- 样品质量：1.0000 g- 消耗的高锰酸钾标准溶液体积：20.00 mL- 高锰酸钾标准溶液浓度：0.0200 mol/L2. 计算结果：- 硫酸亚铁铵的物质的量：n(FeSO4·7H2O) = V(MnO4^-) × C(MnO4^-) × 5 / 8 = 0.0025 mol- 绿矾的质量：m(FeSO4·7H2O) = n(FeSO4·7H2O) × M(FeSO4·7H2O) = 0.3525 g- 绿矾的含量：w(FeSO4·7H2O) = m(FeSO4·7H2O) / m(样品) × 100% = 35.25%3. 结果分析：- 通过滴定实验，我们测定了绿矾中硫酸亚铁铵的含量为35.25%，与理论值相符。
硫酸亚铁中铁含量的测定高锰酸钾法实验目的
硫酸亚铁中铁含量的测定高锰酸钾法实验目的高锰酸钾法是一种常用于测定硫酸亚铁中铁含量的方法。
该方法基于高锰酸钾在酸性条件下氧化反应生成迁移氧的特性，可以将含有可氧化物质的溶液中的反应物完全氧化。
实验的目的是通过高锰酸钾法测定硫酸亚铁中铁含量，从而学习和熟悉该方法的原理、步骤和实验操作技术。
具体而言，高锰酸钾法的实验目的包括以下几个方面：1.学习高锰酸钾法测定硫酸亚铁中铁含量的原理。
了解高锰酸钾在酸性溶液中的氧化性和硫酸亚铁与高锰酸钾之间的定量反应关系。
2.掌握高锰酸钾法实验操作技术。
学习实验中所需的试剂和仪器的使用方法，熟悉实验条件和实验操作流程。
3.了解高锰酸钾法的测定原理和应用范围。
掌握该方法测定铁含量的适用性和精确性，了解该方法在环境监测和化学分析等领域的应用情况。
4.培养实验中的注意事项和安全操作意识。
学会正确使用实验设备和试剂，注意操作中的危险因素和安全防护措施。
实验步骤一般如下：1.准备工作：根据实验所需，准备好硫酸亚铁溶液、稀硫酸、高锰酸钾溶液等试剂，并检查实验仪器是否正常工作。
2.实验操作：以硫酸亚铁溶液为例，加入适量的稀硫酸使溶液呈酸性，然后以滴定管加入高锰酸钾溶液，同时将溶液搅拌均匀，直至出现颜色变化。
3.终点判断：高锰酸钾溶液滴加后，终点判断通过颜色变化来进行。
硫酸亚铁溶液中的铁与高锰酸钾发生氧化还原反应，高锰酸钾的紫色溶液会逐渐变为浅粉红色，终点出现时停止滴加高锰酸钾溶液。
4.计算结果：根据滴定溶液的用量和稀硫酸与高锰酸钾反应的摩尔比例，计算硫酸亚铁中铁的含量。
通过高锰酸钾法测定硫酸亚铁中铁含量的实验可以使学生充分了解高锰酸钾法的原理和应用，培养细致观察和精确测量的能力，并且提高实验操作的技能和安全意识。
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硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法
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硫酸亚铁铵中铁含量测定
实验原理
KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Mn2+ ，反应式为：
5Fe2+ + MnO
4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ +4H
2
O
滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂。
根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的物质的量，进而计算出试样中硫酸亚铁铵的百分含量。
W=(5C(KMnO4)V(KMnO4) ×10-3×M/ m样)*100%
药品：
硫酸亚铁铵、H2SO4-H3PO4混酸、高锰酸钾L)
实验步骤1
准确称取10g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O样品——250 mL烧杯中——加入50mL 蒸馏水——再加入100 mL H2SO4-H3PO4混酸——250mL容量瓶中——用水稀释至刻线——摇匀
实验步骤2
准确移取上述试液——250mL锥形瓶中——用高锰酸钾滴定——至溶液呈淡红色——保持30s不褪色为终点——记录消耗的高锰酸钾的体积V——平行测定三次
注意事项
1、标定过程中三次体积的极差应不大于。
2、测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶解一份滴一份，因为Fe 2+易被氧化。