乙二胺四乙酸二钠滴定液配制与标定操作规程

变更历史

文件名称

乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制与标定

标准操作规程

文件编码

SOP-JY-001-02

起 草 人 起草日期

■新订 □修订 审 核 人

审核日期

制定部门

质量控制部

颁发部门 质量保证部

批 准 人

批准日期

生效日期

分发部门

与数量

版本号 生效日期

修订原因、依据及内容

目的：建立乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制与标定标准操作规程，确保制备的滴定液质量能满足检验的要求。

范围：本规程适用于乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制与标定操作。

职责：质量控制部QC检验员执行。

内容：

1 编制依据：《中国药典》2015年版四部通则（8006）。

2 滴定液名称：乙二胺四醋酸二钠滴定液

2.1 滴定液浓度：0.05mol/L

3 分子式与分子量：C

10H

14

N

2

Na

2

O

8`

2H

2

O=372.24 18.61g→1000ml

4 配制方法

4.1 使用设备仪器：电子天平、容量瓶

4.2 使用试剂、试药：乙二胺四醋酸二钠

4.3 操作方法：取乙二胺四醋酸二钠18.61g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

5 标定方法

5.1 使用设备仪器：干燥箱、电子天平、量筒、称量瓶、干燥器、滴定管、具塞三角瓶5.2 使用试剂、试药：基准氧化锌、稀盐酸、0.025%甲基红的乙醇溶液、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）、铬黑T指示剂、乙二胺四醋酸二钠

5.3 标定原理

反应式： ZnO+2HCl==ZnCl

2+H

2

O

Zn2++HI2-

n ==ZnI-

n

+H+

H

2

Y2-+Zn2+==ZnY2- +2H+

H

2Y2-+ZnI-

n

==ZnY2-+HIn2-+H

5.4 操作方法：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml 与氨-氯化铰缓冲液（pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

5.5 计算公式 F=

式中：m 氧化锌的质量（mg ）；

V i 滴定所消耗本滴定液的体积（ml ）； V 2空白试验所耗本滴定液的体积（ml ）。

4.069为与每1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当以毫 克表示的氧化锌的质量。

5.6 误差要求

名称 法定标准

标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1% 复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%

标定、复标 二者的相对偏差≤0.1%

滴定液浓度

标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间

6 注意事项

6.1 配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易及时完全溶解，可采取加热促使其完全溶解，或在配制放置数日后再行标定。

6.2 氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中基准氧化锌，要强调经800℃灼烧至恒重。具体操作为：取基准氧化锌约1g ，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800℃灼烧至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。

6.3 滴定时溶液的pH 值要严格控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml （不宜过多）溶解并加水25ml 稀释后，应以甲基红为指示剂，滴加氨试液以中和多余的稀盐酸，而后再加水25ml 与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0），才能控制溶液的pH 为10左右。

6.4 铬黑T 在水溶液或醇中不稳定，易于聚合，用固体指示剂保存，而不采用指示液。 6.5 滴定至终点时，滴定液要逐滴加入并充分摇匀，以防终点滴过。

6.6 由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此标化时需作空白试验。 7 贮藏：置玻璃塞瓶中保存，避免与橡皮塞，橡皮管等接触。 8 有效期：3个月

4.069

)V -(V 21 m