Cha4药物的含量测定方法与验证

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第四章 药物的含量测定方法与验证 4
定量分析方法的特点
（二）滴定分析法的计算
例：原料药异烟肼的含量计算 称取供试品0.2003g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻
度，摇匀；精密量取20ml，加水40ml、盐酸16ml与甲基橙指示液1 滴，用溴酸钾滴定液（0.01671mol/L）缓缓滴定（温度保持在 18～25℃）至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液11.57ml。每1ml溴 酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。计算异 烟肼中异烟肼的百分含量。
一、滴定分析法
（一）特点
•用于常量组分测定； •准确度高（RSD<0.2%）、精密度好； •仪器设备简单、试验成本低及操作简便、快速。
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第四章 药物的含量测定方法与验证 3
定量分析方法的特点
（二）滴定分析法的计算
滴定度 指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
例：原料药异烟肼的含量计算 称取供试品0.2003g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻
药物分析
Pharmaceutical Analysis
药物分析
第四章 药物的含量测定方法与验证
§4.1 定量分析方法的特点 §4.2 药品分析方法的验证 §4.3 定量分析样品的前处理方法
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第四章 药物的含量测定方法与验证 2
定量分析方法的特点
§4.1 定量分析方法的特点
常用的定量分析方法： 滴定分析法、光谱分析法、色谱分析法。
0.312 1000ml 3231100
0.0110g

0.2408g 20片
10mg / 片
103
mg
/
g
100%

105.7%
第四章 药物的含量测定方法与验证 9
定量分析方法的特点
2、定量方法：吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法
对
供试品中被测成分的浓度
CX

AX AR
CR
照 品
吸收值
0.045 0.093 0.140 0.175 0.236 0.200
A
标准工作曲线
0.400 0.300 0.200 0.100 0.000
0.0
y = 0.0056x + 0.0161 R2 = 0.984
10.0 20.0 30.0 40.0 50.0
浓度（ug / mL)
含量%

CX D W
度，摇匀；精密量取20ml，加水40ml、盐酸16ml与甲基橙指示 液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持 在18～25℃）至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液11.57ml。每1ml 溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。计算 异烟肼中异烟肼的百分含量。
例：异烟肼片的含量计算 取异烟肼片20片，称重1.3882g（标示量60mg/片），研细，精
密称取0.2281g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇 匀；精密量取20ml，加水40ml、盐酸16ml与甲基橙指示液1滴，用 溴酸钾滴定液（0.01671mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃） 至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液11.57ml。每1ml溴酸钾滴定液 （0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。计算异烟肼片中异 烟肼的百分含量，并计算其含量为标示量的多少（%）。
T

3.429mg/ml 0.01671mol/L 0.01667mol/L

3.437mg/ml
异烟肼%

3.437mg/ml
源自文库

11.57ml

100ml 20ml

103 g/mg
0.2003g
100%

99.3%
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第四章 药物的含量测定方法与验证 5
定量分析方法的特点
（二）滴定分析法的计算
吸收 系 数 法
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例：维生素B2片含量测定 取20片，称重0.2408g（标示量10mg/片），研细，
精密称取0.0110g，置于1000ml容量瓶中，加冰醋酸
5ml与水100ml，加热溶解后加4%NaOH 30ml，用水定
容至刻度，照分光光度法，在444nm处测吸光度为
0.312，E11c%m 323 ，计算标示量%
100%
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定量分析方法的特点
3、仪器的校正 4、特点
•灵敏度高，可达10-4g/ml ～ 10-7g/ml； •准确度高，RSD（%）为2% ～5%； •仪器价格低廉，操作简单，易普及； •应用范围广
第四章 药物的含量测定方法与验证 7
定量分析方法的特点
2、定量方法：吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法
含量%

E1% 1cm
AD 100 W
100%
例：维生素B2的测定
吸收
取本品0.0752g，置烧杯中，加冰醋酸1ml与水
系 75ml，加热溶解后，加水稀释，放冷，移置500ml量瓶
（一）紫外-可见分光光度法
1、原理： 根据Lambert -Beer定律物质对单色光吸收强弱与吸
光物质浓度、液层厚度都有关系
I A lg T lg
I0

E1% 1cm
CL
每100ml溶液中所含被测物质的重量
百分吸收系数：当溶液浓度为1%（g/100ml）溶液厚度为1cm时的吸光度
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异烟肼%
3.429mg/ml 0.01671mol/L 0.01667mol/L

11.57ml

0.2281g
0.06g / 片
100ml 20ml
103g/mg

1.3882g 20片
100%

100.8%
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第四章 药物的含量测定方法与验证 6
定量分析方法的特点
二、光谱分析法
原料药
含量%

CX D W
100%
比
较 法
制剂
含量%

CX D W WB
100%
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定量分析方法的特点
2、定量方法：吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法
标 准 曲 线 法
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标样浓度 g / L
5.00 10.0 20.0
30.0 40.0 试样
数 中，加水稀释至刻度，混匀；精密量取10ml，置100ml
法 量瓶中，加4%氢氧化钠溶液7ml，并用水稀释至刻度，
摇匀，照分光光度法在444nm的波长处测吸收度，按
维生素B2的吸收系数为323计算含量。
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定量分析方法的特点
2、定量方法：吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法