水质 氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)

水杨酸-次氯酸盐法

一、原理：

在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠（硝普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

显色反应：

①氨氮与次氯酸盐生成氯胺

②氯胺与水杨酸反应（硝普钠催化），生成5-氨基水杨酸

③5-氨基水杨酸生成醌亚胺（硝普钠催化）

④醌亚胺与水杨酸缩合成靛酚蓝（硝普钠催化）

二、测试流程：

三、注意事项：

1、水样保存

①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。

2、水样预处理

①预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在稀硫酸吸收液中。

3.显色条件

①显色温度：常温下，1h后可以完全显色。

②显色时间：显色60mins，在4h内显色稳定。

③显色pH值：硝普钠-水杨酸体系中，以酒石酸钾钠做掩蔽剂时，显色反应的最佳pH值范围在11.54-11.97。

④试剂添加顺序：氨氮与次氯酸盐生成的氯胺不稳定、易分解，所以一般最后加入次氯酸钠溶液。但若三种试剂迅速加入时，加入顺序对显色影响不大。

②水杨酸法测试浓度低：

测量下限低，可进行高倍数稀释，有利于减少干扰离子的影响。

③难去除干扰物质：

含氨基、酰胺、胺等基团的有机物无法除去时，不宜使用这两种光度法，应该使用离子色谱法。

参考标准：HJ 536-2009 质氨氮的测定水杨酸分光光度法

汞-碘化钾溶液制备过程，出现碘化汞不溶时，极可能是因为碘化钾不纯造

成的，推荐使用国药化学试剂。

②能力验证测试：

目前能力验证测试样品一般为无干扰质控样，无需考虑离子干扰，直接测试。多关注标线配制和显色条件。