110331柱色谱分离技术操作规程

110331柱色谱分离技术操作规程
110331柱色谱分离技术操作规程

柱色谱分离技术操作规程

1.装柱

装柱的好坏直接影响分离效率。装柱之前,先将空柱洗净干燥,然后将柱垂直固定在铁架台上。如果色谱柱下端没有砂芯横隔,就取一小团脱脂棉,用玻璃棒将其推至柱底,再在上面铺上一层厚0.5-1cm的石英砂,然后进行装柱。

装柱的方法有湿法和干法两种。

①湿法装柱:将吸附剂用洗脱剂中极性最低的洗脱剂调成糊状,在柱内先加入约3/4柱高的洗脱剂,再将调好的吸附剂边敲打柱身边倒入柱中,同时打开柱子的下端活塞,在色谱柱下面放一个干净并干燥的锥形瓶,接收洗脱剂。当装入的吸附剂有一定的高度时,洗脱剂流下速度变慢,待所用吸附剂全部装完后,用流下来的洗脱剂转移残留的吸附剂,并将柱内壁残留的吸附剂淋洗下来。在此过程中,应不断敲打色谱柱,以使色谱柱填充均匀并没有气泡。柱子填充完后,在吸附剂上端覆盖一层约0.5cm厚的石英砂或覆盖一片比柱内径略小的圆形滤纸。

②干法装柱:在色谱柱上端放一个干燥的漏斗,将吸附剂倒入漏斗中,使其成为细流连续地装入柱中,并轻轻敲打色谱柱柱身,使其填充均匀,再加入洗脱剂湿润。

2.加样

液体样品可以直接加入到色谱柱中,如浓度低可浓缩后再进行分离。固体样品应先用少量的溶剂溶解后再加入到柱中。在加入样品时,应先将柱内洗脱剂排至稍低于石英砂表面后停止排液,用滴管沿柱内壁把样品一次加完。在加入样品时,应注意滴管尽量向下靠近石英砂表面。样品加完后,打开下旋塞,使液体样品进入石英砂层后,再加入少量的洗脱剂将壁上的样品洗脱下来,待这部分液体的液面和吸附剂表面相齐时,即可打开安置在柱上装有洗脱剂的滴液漏斗的活塞,加入洗脱剂,进行洗脱。

3.洗脱

在洗脱过程中,样品在柱内的下移速度不能太快,如果溶剂流速较慢,则样品在柱中保留的时间长,各组分在固定相和流动相之间能得到充分的吸附或分配作用,从而使混合物,尤其是结构、性质相似的组分得以分离。但样品在柱内的下移速度也不能太慢(甚至过夜),因为吸附剂表面活性较大,时间太长有时可能

造成某些成分被破坏,使色谱带扩散,影响分离效果。因此,层析时洗脱速度要适中。通常洗脱剂流出速度为每分钟5-10滴,若洗脱剂下移速度太慢可适当加压或用水泵减压,以加快洗脱速度,直至所有色带被分开。

4.收集

如果样品中各组分都有颜色时,可根据不同的色带用锥形瓶分别进行收集,然后分别将洗脱剂蒸除得到纯组分。如果没有颜色的,只能分段收集洗脱液,再用薄层色谱或其他方法鉴定各段洗脱液的成分,成分相同者可以合并。

有机化学实验十柱色谱

实验十柱色谱 一.实验目的: 1. 学习柱色谱的原理及方法。 二.实验重点和难点: 1.学习柱色谱的原理及方法。 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:色谱柱(或25mL碱式滴定管) 25mL锥形瓶 普通漏斗玻璃棉或脱脂棉量筒试管电子天平烧杯 主要化学试剂:石油醚(600C—900C)丙酮中性氧化铝(100--200目) 500g 菠菜色素95%乙醇 四.实验装置图: 五.实验原理: 柱色谱法是色谱方法之一。 图 1 柱色谱装置色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。 (一)色谱法的基本原理: 是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配) 的不同,或其它亲 和作用的性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从 而将各组分分开。 (二)色谱法的分类: 1.根据组分在固定相中的作用原理不同,可分为吸附善谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。 2.根据操作条件的不同,可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相 色谱等类型。 (三)柱色谱原理: 柱色谱是化合物在液相和固相之间的分配,属于固--液吸附层析。 图1就是一般柱色谱装置。柱内装有”活性”固体(固定相) 如氧化铝或硅胶等。液 体样品从柱顶加入流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱溶剂冲洗。由于固定相对各组分吸附能力不同,以不同速度沿柱下移,形成若干色带。再用溶剂洗脱,吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出,分别收集各组分,再逐个鉴定。 1.吸附剂:常用的吸附剂有:氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。吸附剂一般 要经过纯化和活性处理。选择吸附剂的首要条件是与被吸附物及展开剂均无化学作用。吸 附能力与颗粒大小有关。颗粒太粗,流速快分离效果不好。颗粒小,表面积大,吸附能力 就高,但流速慢,因此应根据实际分离需要而定。色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性 三种。 2.溶质的结构与吸附能力的关系:化合物的吸附能力与分子极性有关。分子极性越强,

液相色谱柱的使用常识1版

液相色谱柱的使用常识 色谱柱信息 (1) 安装色谱柱 (2) 平衡色谱柱 (2) 平衡色谱柱的意义(反相柱、硅胶柱、极性柱) (2) 平衡色谱柱的方法 (2) 色谱柱的保存 (3) 色谱柱的再生 (4) 色谱柱的维护 (4) 液相色谱工作中和色谱柱有关的故障及解决办法 (5) 色谱柱信息 从色谱柱上的标签可以至少获得以下一些信息: 1)生产商、商品名称、规格、货号(Part No.)、填料类型、批次、柱号。 其中,生产商、商品名称、规格和货号,方便下次采购同样产品,对于药物质检这是常见的需求。 而填料类型、批次和柱号,是发现新柱存在质量问题时联系销售商或生产商时重要和必需的信息之一。原因:批次,往往与填料信息密切相关,填料是一批批生产出来的,重现性上的严重缺陷可能是某个批次填料的整体问题,提供批次信息,可以帮助技术服务人员在第一时间查询全球是否有同样批次的投诉报告;柱号,是这根柱子的“身份证”,换柱和退柱时的必需信息,也是实验室器材管理应当记录存档的必要信息。 2)流向。绝大部分色谱柱都有方向的要求。应当仔细检查,按流向标志将色谱柱接入HPLC 系统。 注意在使用此色谱柱的过程中不要遗失、毁坏或沾污这个标签,以便在使用过程中出现问题时我们可以对该柱子的生产过程进行追溯。为方便管理,还可以自行在柱上贴一些管理标签,如购入时间、负责人员,等。 贴心提示: ①当您接到一根新的色谱柱时,要阅读并保存好使用说明书(使用前应当至少阅读一遍)、 出厂技术证书或分析测试报告(Certificate of Analysis),有时为两份,一份是该批次填料 选择性测试报告,一份是该柱的柱效测试报告。

硅胶吸附柱色谱技术实际应用

硅胶吸附柱色谱技术实际应用 2009-10-11 23:36:02| 分类:化工交流|字号订阅 色谱法,又称层析法.是一种以分配平衡为机理的分配方法.色谱体系包含两个相,一个是固定相,一个是流动相.当两相相对运动时,反复多次的利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异,最后达到彼此分离的目的. 色谱法从发明到现在已有八十多年的历史.它是纯化和分离有机或无机物的一种方法. 色谱法按固定相的状态可分为柱色谱.平板色谱和棒色谱三种而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析,以及它们之间的配合应用.[1] 柱层析[2] 1 吸附色谱地原理 在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用. 2操作步骤 2.1 硅胶准备[3] 硅胶一般选用250-400目(即40-63μm直径的硅胶颗粒),根据ΔRf选用硅胶的用量. 2.2 实验仪器准备 一支玻璃色谱柱,一个铁架台,烧杯,锥形瓶,径口直径较大的玻璃漏斗,一支玻璃棒, 2.3 装柱[4] 2.3.1 吸附剂的加入 ①干法:将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相,或将色谱管下端出口加活塞,加入适量的流动相,旋开活塞使流动相缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。

②湿法:将吸附剂与流动相混合,搅拌以除去空气泡,徐徐倾入色谱管中,然后再加入流动相,将附着于管壁的吸附剂洗下,使色谱柱表面平整。俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下,液面将柱表面相平时,即加试样溶液. 2.3.2试样的加入 ①将试样溶于层析时使用的流动相中,再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀,再使溶剂挥发去尽后使呈松散状;将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解,可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。 2.4洗脱 [5] 除另有规定外,通常按流动相洗脱能力大小,递增变换流动相的品种和比例,分别分部收集流出液,至流出液中所含成分显著减少或不再含有时,再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。 2.5 检测 2.5.1 初步检测 当冲洗溶剂流出一定量后,可对流出液进行初步检测,并且将锥形瓶更换成小试管进行收集.一般只进行初步的快捷检测,因此通常是取一小薄层板,用铅笔和直尺将硅胶板分划成多个小方块,并安一定的次序编号.取一根内径为 0.3mm左右的玻璃毛细管蘸取少量流出液,点于薄层板的一个小格内,待半点干后,然后用物理的或化学的方法检测. 2.5.2 正式检测 ①点样: 取分部收集的冲洗溶液进行分别直接点样,如果冲洗溶液太稀,浓度太小,可先浓缩.点样的容器一般用玻璃毛细管,点样斑点的直径一般为 3-5mm. ②展开:在普通的展开槽中进行,展开方式常选用上行展开. ③展开剂:实用冲洗溶液. ④显色:一般常用物理检测法和化学检测法.物理检测法中首先有紫外光法,紫外光常用两种波长(254nm与365nm).其次是碘蒸气显色法.化学检出法通常惊醒显色剂直接喷雾.显色剂有通用显色剂和专用显色剂.通用显色剂最常见的是硫酸-乙醇或甲醇(1:1)溶液,喷雾后,有的化合物立即反应,但多数化合物需加热后经历数分钟才显色,不同化合物的反应不同,所以颜色也往往不同.专用显色剂是指对某个或某一类化合物显色的试剂,利用化合物本身的特有性质,或

HPLC分离技术

液相色谱分离技术 一、液相色谱分离条件选择 HPLC可供选择的固定相及流动相选择都有自身的特点和应用范围。选择分离类型应根据分离分析的目的、试样的性质和量的多少、现有设备条件等来确定最佳分离方法. 1、依据相对分子质量选择 一般的液相色谱(吸附、分配及离子交换)最适合的相对分子质量范围200—2000.对于相对分子质量大于2000的样品,则用空间排阻色谱较佳. 2、根据溶解性能选择 如果样品可溶于水并属于能离解的物质,以采用离子交换色谱为佳;如果样品溶于烃类(如苯或异辛烷),则可采用液固吸附色谱;如果样品溶于四氯化碳,则大多数可采用常规的分配或吸附色谱分离;如果样品既溶于水,又溶于异丙醇,则可采用液—液分配色谱,以水和异丙醇的混合物为流动相,以憎水性化合物为固定相. 3、根据分子结构选择 判断样品存在什么官能团.然后确定合适的色谱分离类型.例如,样品为酸、碱化合物,则采用离子交换色谱;样品为脂肪族或芳香族,可采用液—液分配色谱或液—固吸附色谱;异构体采用液—固吸附色谱;同系物不同官能团及强氢键的样品可用液—液分配色谱.现在将其 列入表18.10,作为选择分离类型的参考.

4、流动相的选择 a、液相色谱中流动相的一般要求 ①化学稳定性好.与样品不发生化学反应;与固定相不发生不可逆作用,应保持色谱柱效或柱的保留性能长期不变. ②对样品组分具有合适的极性和良好的选择性. ③必须与检测器相适应,例如,采用紫外检测器,所选用的检测波长(工作波长)应比溶剂的紫外截止波长更长.所谓溶剂的紫外截止波长是当小于外截止波长的辐射通过溶剂时,溶剂对辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不透明的,它严重干扰组分的吸收测量.表18.11列出了部分常用溶剂的紫外截止波长。

气相色谱操作规范流程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为: 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍: 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程,可以对GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。前后检测器均为FID检测器。

柱色谱分离技术

实训操作规程 柱色谱分离技术操作规程 1.装柱 装柱的好坏直接影响分离效率。装柱之前,先将空柱洗净干燥,然后将柱垂直固定在铁架台上。如果色谱柱下端没有砂芯横隔,就取一小团脱脂棉,用玻璃棒将其推至柱底,再在上面铺上一层厚0.5~1cm的石英砂,然后进行装柱。 装柱的方法有湿法和干法两种。 ①湿法装柱:将吸附剂用洗脱剂中极性最低的洗脱剂调成糊状,在柱内先加入约3/4柱高的洗脱剂,再将调好的吸附剂边敲打柱身边倒入柱中,同时打开柱子的下端活塞,在色谱柱下面放一个干净并干燥的锥形瓶,接收洗脱剂。当装入的吸附剂有一定的高度时,洗脱剂流下速度变慢,待所用吸附剂全部装完后,用流下来的洗脱剂转移残留的吸附剂,并将柱内壁残留的吸附剂淋洗下来。在此过程中,应不断敲打色谱柱,以使色谱柱填充均匀并没有气泡。柱子填充完后,在吸附剂上端覆盖一层约0.5cm厚的石英砂或覆盖 一片比柱内径略小的圆形滤纸。 ②干法装柱:在色谱柱上端放一个干燥的漏斗,将吸附剂倒入漏斗中,使其成为细流连 续地装入柱中,并轻轻敲打色谱柱柱身,使其填充均匀,再加入洗脱剂湿润。 2.加样 液体样品可以直接加入到色谱柱中,如浓度低可浓缩后再进行分离。固体样品应先用少量的溶剂溶解后再加入到柱中。在加入样品时,应先将柱内洗脱剂排至稍低于石英砂表面后停止排液,用滴管沿柱内壁把样品一次加完。在加入样品时,应注意滴管尽量向下靠近石英砂表面。样品加完后,打开下旋塞,使液体样品进入石英砂层后,再加入少量的洗脱剂将壁上的样品洗脱下来,待这部分液体的液面和吸附剂表面相齐时,即可打开安置在柱上装有洗脱剂的滴液漏斗的活塞,加入洗脱剂,进行洗脱。 3.洗脱 在洗脱过程中,样品在柱内的下移速度不能太快,如果溶剂流速较慢,则样品在柱中保留的时间长,各组分在固定相和流动相之间能得到充分的吸附或分配作用,从而使混合物,尤其是结构、性质相似的组分得以分离。但样品在柱内的下移速度也不能太慢(甚至过夜), 因为吸附剂表面活性较大,时间太长有时可能造成某些成分被破坏,使色谱带扩散,影响分离效果。因此,层析时洗脱速度要适中。通常洗脱剂流出速度为每分钟5~10滴,若洗脱剂下移速度太慢可适当加压或用水泵减压,以加快洗脱速度,直至所有色带被分开。 4.收集 如果样品中各组分都有颜色时,可根据不同的色带用锥形瓶分别进行收集,然后分别将洗脱剂蒸除得到纯组分。如果没有颜色的,只能分段收集洗脱液,再用薄层色谱或其他方法鉴定各段洗脱液的成分,成分相同者可以合并。 1.吸附剂的选择及处理 吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙,有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说,所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力:对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力,即有足够的分辨力;与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应;吸附剂颗粒均匀。 吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒(100-200目),对含有杂质的吸附剂可用有机

化验室色谱系统数据积分处理管理规程

目的:制定化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱软件正确的积分方法,确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。 范围:适用于化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱的所有积分。 责任人:QC、QA 内容: 1.0化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类 1.1定义 积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。 1.2分类 1.2.1自动积分 自动积分是指采用色谱软件内置的积分事件设置积分参数进行积分。 1.2.2手动积分 手动积分是指采用手动积分工具进行积分。 2.0色谱系统数据处理积分的基本概念和术语 2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elutionprofile)。 2.2基线(baseline)——经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 2.3噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种: 2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。 2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。 2.8峰高(peakheight,h)—峰的最高点至峰底的距离。

色谱柱使用操作规程

【分享】色谱柱使用操作规程-sop 1.目的: 建立色谱柱使用操作规程. 2.范围:适用于仪器分析(HPLC、GC)前对检测条件适用性的确认和HPLC分析结束后对的色谱柱的清洗。 3.责任:QC检验员对本标准实施负责. 4.内容: 4.1. 系统适用性试验的定义:按SOP项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。 4.1.1.色谱柱的理论板数(n): n=5.54(tR/Wh/2)2 TR—保留时间,min; Wh/2—半峰宽高度。 4.1.2.分离度: tR2—为相邻两峰中后一峰的保留时间; tR1—为相邻两峰中前一峰的保留时间; W2及W1—为此相邻两峰的峰宽。 4.1.3.重复性:取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。4.1.4.拖尾因子: W0.05h--为0.05峰高处的峰宽; d1—为峰极大至峰前沿之间的距离; 除另有规定外,T应在0.95—1.05之间。 4.2步骤: 4.2.1.按具体分析方法操作,用流动相走基线约40分钟(正常流速),待基线平稳。 4.1. 5.基线平稳后,按要求进系统适用性溶液或对照溶液分析,记录色谱图,进行评估,符合要求后,待测样品。 4.1.6.进样品溶液,记录结果。 4.1.7.测试完毕后,清洗约30min,一般流速为正常测样流速的1至1.5倍,冲洗约40min。 走空白,按1000积分无任何杂质显示。当所测样品杂质在30min 后出峰时,走空白时间约为60min。如果有杂质显示,继续清洗

柱层析分离的实验方法和技巧

柱层析分离的实验方法和技巧 常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。 一:柱子可以分为:加压,常压,减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 二:关于柱子的尺寸 应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。 现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm ×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。

常用液相色谱柱的规范化使用与保养标准操作规程

.. . 目的:规液相色谱柱的使用与管理;液相色谱柱标准化老化与再生;剖析液相色谱柱常见问题与解决办法。延长色谱柱使用寿命,降低色谱柱使用成本。提高分析人员液相色谱柱使用与维护水平。 围:适用于使用高效液相色谱仪的仪器分析操作人员及相关管理人员。 责任:设备员、液相操作人员、质控主管、质量管理部经理、质量受权人。 容: 1.定义 1.1 液相色谱柱:指用于液相色谱分离的柱形固定相,由柱管、压帽/卡套、筛板(滤片)、填料、接头等组合而成,可用于液相色谱分析与制备。 1.2 色谱柱再生:指色谱柱在非正常情况下,针对异常现象及原因采取的一系列修复补救措施,以提高色谱柱柱效和延长其使用寿命的处理过程。 1.3 运载溶剂:指色谱柱生产厂商在柱出厂测试合格后饱和于色谱柱的合适溶剂,以利于运输保存,多与保存溶剂相同。 1.4 保存条件:指色谱柱生产厂商根据不同柱类型及其色谱柱填料的制备、键合、装填、高压定型、净化干燥等工艺条件的不同要求而特别制定的色谱柱保存前净化饱和的处理程序与储存条件,包括净化程序、净化溶剂和保存溶剂、保存条件。 1.5 保存溶剂:用于保存色谱柱并指定了溶剂组成与比例的溶液。 1.6 反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等。常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 1.7正相色谱柱:用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱,常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。 1.8氨基柱(-NH2):可以同时用于正相条件和反相条件,但多用于正相色谱条件。使用时需注意,正相反相交替使用时必需用异丙醇过度,保证柱保存溶剂与流动相互溶。[氨基柱出厂保存溶剂多用正相溶剂,例如:正己烷-乙腈(99:1)]。 2.液相色谱柱的使用及保养

柱色谱分离的操作和注意事项

特别注意:有机溶剂对身体特有害别是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!!!柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望对大家能有所帮助。 1、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 2、关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。 3、关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产品可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。这个我分离的次数很少,一般都是通过紫外灯查看的。 4、关于湿法、干法上样 湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和这就应该先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱(比如DMF,DMSO等,会随着溶剂一起走,显色是一个很长的脱尾),这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1:1,我觉得是越少越好,但是要保证在旋干后,不能看到明显的固体颗粒(那说明有的样品没有吸附在硅胶上)。溶剂的选择。当然是最便宜,最安全,最环保的了。所以大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了。二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。甲醇,据说能溶解部分的硅胶,所以产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少,要依个人的不同需要选择了。由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛),我们这里是用2.5 L的塑料桶装的。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,当然比较忙的时候我是不回收的,太费事了。这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越

色谱分析分离方法概述

色谱分析分离方法概述 本书是色谱世界《色谱技术丛书》的第一分册。全书共四章,主要说明了色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用,色谱法的特点、分类及性能比较,色谱法的原理,色谱模型理论等方面的内容。 第一章色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用 第一节色谱法发展简史 一、色谱法的出现 二、色谱法的发展 三、色谱法的现状和未来 第二节色谱法在工业生产和科学研究中的作用 一、色谱法在经济建设和科学研究中的作用 二、色谱法在分析化学中的地位和作用 第三节色谱法与其他方法的比较和配合 一、色谱法的特点和优点 二、色谱法和其他方法的配合 第二章色谱法的特点、分类及性能比较 第一节色谱法的定义与分类 一、按流动相和固定相的状态分类 二、按使用领域不同对色谱仪的分类 第二节现代色谱法的应用领域和性能比较 一、色谱法的应用领域

二、各种色谱方法的性能比较 第三章色谱法的原理 第一节色谱分析的基本原理 一、色谱分离的本质 二、色谱分离的塔板理论 第二节色谱法中常用的术语和参数 一、气相色谱中常用的术语和参数 二、液相色谱中常用的术语和参数 第三节色谱的速率理论 一、气相色谱速率理论 二、液相色谱速率理论 第四章色谱模型理论 第一节色谱模型概述 一、色谱模型理论的意义 二、色谱模型的建立 三、色谱模型的求解 第二节线性色谱 一、理想过程 二、反应色谱 三、扩散的影响 四、相间传质阻力的影响 五、同时含扩散与相同传质阻力的情形

第三节单组分理想非线性色谱 一、理想非线性色谱数学模型分析 二、谱带发展与流出曲线 三、理想非线性色谱间断解的数学意义———弱解 四、非线性反应色谱 第四节双组分理想非线性色谱 一、数学模型分析 二、情形 三、简单波的传播 四、激波 五、谱带的发展与保留值的计算 第一节色谱法发展简史 俄国植物学家茨维特于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,用碳酸钙作吸附剂,分离植物干燥叶子的石油醚萃取物。他把干燥的碳酸钙粉末装到一根细长的玻璃管中,然后把植物叶子的石油醚萃取液倒到管中的碳酸钙上,萃取液中的色素就吸附在管内上部的碳酸钙里,再用纯净的石油醚洗脱被吸附的色素,于是在管内的碳酸钙上形成三种颜色的6个色带。当时茨维特把这种色带叫作“色谱”.茨维特于1906年发表在德国植物学杂志上用此名,在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”,碳酸钙叫作“固定相”,纯净的石油醚叫作“流动相”。把茨

色谱系统数据积分处理标准管理规程

色谱系统数据积分处理标准管理规程

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色谱系统数据积分处理标准管理规程 文件审定起草人审核人审核人批准人 部门质量管理部质量管理部质量管理部质量管理部签名 日期年月日年月日年月日年月日颁发部门质量管理部生效日期年月日 分发部门质量保证部[1]份、质量控制部[1]份 1、目的:为了规范化验室色谱软件正确的积分方法,确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。。 2、适用范围:本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。 3、责任者:质量管理部、中心化验室 4、管理规程 4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类 4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。 4.1.2分类 4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。 4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。 4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语 4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elutionprofile)。

4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种。 4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak),前者少见。 4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。 4.2.8峰高(peakheight,h)—峰的最高点至峰底的距离。 4.2.9峰宽(peakwidth,W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=4σ。 4.2.10半峰宽(peakwidthathalf-height,Wh/2)—峰高一半处的峰宽。 4.2.11峰面积(peakarea,A)—峰与峰底所包围的面积。 4.2.12保留时间(retentiontime,tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。 4.2.13理论塔板数(theoreticalplatenumber,N)——用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。 4.2.14分离度(resolution,R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。R≥1.5称为完全分离。 4.2.15拖尾因子(tailingfactor,T)——T=,用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetryfactor)或不对称因子(asymmetryfactor)。

色谱柱使用维护保养操作规程

目的:建立色谱柱使用维护保养操作规程,规范色谱柱的使用、维护行为。 范围:适用于色谱柱的使用、维护和保养。 依据: 责任:药分部 内容: 1.操作规程 一般要求是一根柱子用于同一个系列的产品,稳定性试验用专用柱。 1.1.新色谱柱在使用之前,首先应查看说明书,检查柱子的pH值范围是否与待验产品的要求相一致,确认柱子和仪器的接头以及管路是否相匹配,并注意柱子上标示的流向箭头,一切确认无误后,编上编号,在《色谱柱启用、报废台帐》上登记开始使用时间、生产厂家、型号规格等。 1.2.使用时,应按各色谱柱的要求进行色谱柱的维护保养,并在色谱柱使用登记表中登记使用日期、所测产品的名称及批次、使用前后维护保养的具体内容; 1.3使用后,及时填写《色谱柱使用台帐》。 2.维护规程 2.1.液相色谱柱的维护 2.1.1. 色谱柱使用时,确认柱子的编号、型号规格与待验产品的要求相一致,流动相的pH值应与柱子说明书上规定的pH值相适应,然后旋开两端的封头,接到高效液相色谱仪上,使色谱柱的箭头指向与流动相流向一致。 2.1.2.流动相应经过0.45um滤膜过滤并脱气后使用,柱压不要超过300bar(3000psig),最高操作温度不得超过60℃。 2.1. 3.流动相如果是非盐类的,用流动相冲洗约30min,按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作,然后进行样品的检验。如果是盐类的,用有机相:水=10:90的溶液冲洗约10min,再换上相对应的流动相,按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作,然后进行样品的检验。 2.1.4.检验完毕,如流动相中含有盐类物质,应先用有机相:水=10:90的溶液以1ml/min的流速冲洗约40min,然后用HPLC级的乙腈或甲醇以1ml/min的流速冲洗约30min,关闭液相色谱仪,取下色谱柱,在柱两端旋上封头,以防止柱内的有机溶剂流失而使柱内填料发干变松,柱效下降。不用的色谱柱放入液相色谱分析室的专用贮存柜中。 2.1.5.拿用时要轻拿轻放,避免剧烈震动。 2.1.6.不允许反向连接和冲洗柱子。 2.1.7.柱子的再生:每使用二十次,就按以下程序进行再生一次,以延长柱子的使用寿命。冲洗程序:按柱子上所示箭头方向,依次用高纯水-甲醇-氯仿-甲醇以1ml/min的流速分别冲洗约

色谱柱管理规程

色谱柱管理规程 1.目的 本文件规定了色谱柱的采购、接收、使用、保养和保存,以确保色谱柱达到合理应用和规范应 用的管理规范。 2.适用范围 本文件适用于本公司色谱分析用色谱柱的管理。 3.责任 3.1.本文件由质量部QC负责起草,质量部部长审核,生产技术副总经理批准。 3.2.质量部QC负责实施。 3.3.QC主管负责监督检查。 4.内容 4.1.色谱柱的采购 QC根据检验需要提出购买申请,注明柱子固定性类型、购买数量、规格、用途等,QC主管审核批准。由供应部从定点供应商处购买。 4.2.接收 4.2.1.编号、登记 对于新购进的色谱柱必须造册编号登记,贴上标签,注明编号。编号用阿拉伯数字表示,以此类推不重复使用。 填写色谱柱登记表,内容包括:生产公司、品名、型号规格、编号、购进时间、启用时间、固定 相类型、单价等。 4.3.存放 色谱柱分类存放。不同的色谱柱按柱子当时柱效不同放入不同的盒中,并标注不同状态以便区分避免混淆。色谱柱按照不同的柱效分为三类,使用良好;需要保养;停止使用。 保养前放入“需要保养”的盒中; 保养后并能提高柱效达到检验要求的放入“使用良好”的盒中; 保养后不能提高柱效并影响检验结果的放入“停止使用”的盒子中。 4.4.使用与保养 每启用一根色谱柱,在色谱柱标签上填写启用日期,放入“使用良好”的色谱柱盒中。 对于不同的样品可使用不同的色谱柱,也可使用同一根色谱柱,但必须确保色谱柱类型、柱效符 合要求。 对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长,容易干柱影响柱效, 每根柱子每三个月保养一次, .

每一次做好保养记录。 频繁使用的柱子,因为使用时间长,造成柱效降低或柱压增高等不利于检验结果的现象时,也要 对柱子作出相应的保养处理,并做好保养记录。 4.5.使用后清洗 色谱柱每次使用后要对柱子进行冲洗。冲洗分为两个方法:方法一(流动相为简单的有机相与水 混合的)用50%的甲醇冲洗15-30分钟,最后用纯甲醇冲洗15-30min;方法二(流动相中含磷酸或盐类或缓冲液的)先用重蒸馏水冲洗15min,然后用50%的甲醇冲洗15-30min,最后用纯甲醇冲洗15-30min。色谱柱的使用和冲洗方法都体现在高效液相色谱仪使用记录里面。 4.6.色谱柱的保存 4.6.1.气相色谱柱 对于暂不使用的色谱柱,应小心存放,可用硅橡胶块、帽或其他方式将两端封闭,置于盒中。 4.6.2.液相色谱相 首先色谱柱必须清洗干净后才能贮存,柱子不能贮存于水或水性溶剂中,否则会引起微生物的滋生。反相色谱柱可以贮存于甲醇或乙腈中,正相色谱柱可以贮存于经脱水处理后的正已烷中, 离子交换柱可以贮存于含5%甲醇或含0.05%叠氮化钠的水中,并将色谱柱两端密封,以免干燥,室温保存。 4.7.色谱柱的保养方法 应按所附说明书的要求对色谱柱进行保养。不同的色谱柱采用不同的保养方法。对于较昂贵的液相色谱柱,可以在柱前加一保护柱(预柱),防止样品中杂质污染分析柱,对于制备柱,因其进样量大,使用保护柱尤为重要。 4.8.报废 对于柱效完全不符合要求的色谱柱或由于其他原因已不能使用的色谱柱,经QC主管批准后,做好停用记录,不能随意丢弃,存放与“停止使用”的盒子中。每年集中清理一次,废弃处理。 5.记录 色谱柱的相关记录由QC整理,QA收集归档保存三年. 6.相关记录 R-SMP07047-01色谱柱登记记录 R-SMP07047-02色谱柱保养记录 R-SMP07047-03色谱柱停止使用记录 .

(完整版)Agilent1260液相色谱系统操作规程

1目的 规范Agile nt 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养,保证仪器的正常运转,确保检测工作的顺利进行。 2适用范围 适用于Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 3职责 实验室分析人员负责Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4系统组成 4.1 Agile nt 1260 系列四元泵(G1311C)和脱气机; 4.2可变波长紫外检测器(VWD G1314F ; 4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站 4.4国产柱温箱(AT-550)色谱柱; 4.5电脑、打印机等辅助设备。 5定义 无 6操作程序 6.1开机前的准备 6.1.1检查仪器校验标识,确认仪器处于校验周期内。 6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态,确认仪器处于正常状态; 6.1.3流动相的制备: 6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。 6.1.3.2用前超声脱气(一般10?20min)。 6.1.4更换流动相: 6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出,用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中,并盖好瓶盖; 6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中,并盖好瓶盖。 6.1.5供试溶液的配制:

6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。 6.1.5.2定量测定时,对照品溶液和供试品溶液均应分别配制 2份。 6.1.5.2如有必要,样品需预处理,如过滤等,以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。 6.1.6选择色谱柱: 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱; 6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同,若不同则需进行更换。 6.1.7更换色谱柱 6.1. 7.1拆卸原色谱柱: 先握住色谱柱,再松动色谱柱出口端螺帽,取下出口端的管线; 松动色谱柱入口端螺帽,取下入口端的管线; 用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后,将色谱柱放回原专用包装盒内 6.1. 7.2安装新色谱柱: 从专用包装盒内取出色谱柱,松动并取下色谱柱出入口的止动塞; 将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端,拧紧螺帽; (注意:安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。 ) 将与检测器相连的管线一端插入色谱柱出口端,拧紧螺帽。 6.2开机 6.2.1通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 6.2.2接通电源,打开计算机和打印机开关 6.2.3等待计算机自检完毕后,进入 Windows 桌面,依次打开泵、进样器、检测器各模块电源。 打开柱温箱开关。 6.2.4待各模块自检完成后,点击 6.2.5确定仪器与工作站已连接,若未连接,需关闭工作站,重新连接。注意必须先打开检测器, 再连接 工作站。 6.2.6从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面 ,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行 控制”项,进入方法和运行控制窗口。 6.3 操作 6.3.1泵的开启和设置 6.3.1.1打开Purge 阀(逆时针),右键点击四元泵下面的空白处,选择“方法”选项,进入泵 编辑画面。 Win dows 桌面 lc ”图标进入化学工作站画面

气相色谱分离技术

第三章气相色谱分离技术 第一节气相色谱系统 气相色谱法是一种很重要的,以气体为流动相,以液体或固体为固定相的色谱方法,气相色谱法(GC)有以下特点: (1)高选择性GC能够分离分析性质极为相近的物质。如氢的同位素,有机物的异构体。 (2)高效GC可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。如用空心毛细管柱一次可以分析轻油中的200个组分。 (3)高灵敏度由于使用了高灵敏度的检测器,可以检测10-11-10-13克物质。检测浓度可达到ppt级。 (4)分析速度快GC一般只要几到几十分钟的分析时间,某些快速分析,一秒可以分析十几个组分。 GC法的应用相当广泛,在一千万个化合物中,大约有20%的物质可以用GC方法进行分析,如: 生物化学分析:GC一开始就是用于生物化学领域,气-液GC的创始人Martin首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。 石油化工分析:用200m的毛细管GC法一次可以分析200个化合物。 环境分析:如水中有机物分析。 食品分析:如粮食中残留农药的分析。 药物临床分析:氨基酸、兴奋剂的分析。 法庭分析:各种物证鉴定。 空间分析:如飞船中气氛分析。 军工分析:如火药、炸药分析。

图3-1是GC的流程示意图。 9 图3-1气相色谱流程示意图 1—高压瓶,2—减压阀, 3—净化器,4—气流调节阀,5—进样口,6—气化室,7—色谱柱,8—检测器, 9—记录仪 气相色谱仪的种类很多,但主要由分离系统和检测系统组成。 3.1.1 分离系统 分离系统主要由气路系统、进样系统和色谱柱组成,其核心为色谱柱。 1.气路系统 气路系统指流动相载气流经的部分,它是一个密闭管路系统,必须严格控制管路的气密性,载气的惰性及流速的稳定性,同时流量测量必须准确,才能保证结果的准确性。载气通常用N2,He,H2,Ar等。 2.进样系统 进样系统包括进样装置和气化室。气体样品可以用注射器进样,也可用旋转式六通阀进样。气化室必须预热至设定温度。 3.色谱柱

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