第二章-药物的鉴别试验解析PPT精品课件
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焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐：
供试品 + NaOH 氨臭
2021/3/1
使湿润的 红色石蕊 试纸变蓝
使硝酸亚汞试液湿 润的滤纸显黑色
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6. 无机酸根 氯化物： Cl- + Ag+ 硫酸盐： SO42- + Ba2+
AgCl 乳白色 BaSO4 白色
2021/3/1
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（三）专属鉴别试验 (specific identification test)
专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上，利用各 种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药 物或者具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到 最终确证药物真伪的目的。
2021/3/1
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三、鉴别方法
常用方法：化学法、光谱法、色谱法 要求：专属，再现，灵敏，操作简便、快速
2021/3/1
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（一）化学鉴别法
1. 显色反应鉴别法
三氯化铁呈色反应(Ar-OH, Ar-OCOCH3) 异羟肟酸铁反应(Ar-COOH;-COOR)
茚三酮呈色反应(脂肪氨基;α－氨基酸） 重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应 与金属离子的沉淀反应
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虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，故不能鉴别未知物。
2021/3/1
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Ch.P(2005)凡例中对药物鉴别的定义
“鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品 某些物理、化学或生物学等性质的特征， 不完全代表对该药品化学结构的确证”。
2021/3/1
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二、药物鉴别的项目
药物的鉴别试验包括：性状和鉴别
2021/3/1
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3.物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值
熔点：Ch.P 固体到液体的温度； 初熔~全熔的温度；
熔融同时分解的温度；
第一法：测定易碎的固体药品（最常用）
(1)熔点 第二法：测定不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等）
第三法：测定凡士林或其他类似的物质
（一）性状（definition)
聚集状态、晶型
1.外观
色泽 臭、味
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:、
2.溶解度
极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解 微溶: …在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶
是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化 学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏 的定性反应，来鉴别药物的真伪。
eg:巴比妥类药物含有丙二酰脲母核，主要的区别在于5,5-位 取代基和2-位取代基的不同。
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鉴别试验小结
一般鉴别试验是以某些类别药物的公共化学结构为依 据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别 ，以区别不同类别的药物。
(C:百分浓度)
(3) 吸收系数
2021/3/1
摩尔吸收系数ε=A/CL 百分吸收系数（Ch.P收载的方法）E1%1cm=A/CL
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（二）一般鉴别试验 （general identification test）
是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反
应类鉴别药物的真伪。Ch.P附录中有：丙二酰脲类、托 烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类
红色配位化合物 紫色配位化合物
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(2) 酒石酸盐
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
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3.芳香第一胺类
稀盐酸
供
试 + 亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
橙黄色到猩红色
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4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
5.无机金属盐（Na, K, Ca)
药典要求：报告初熔和终熔
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注意：溶剂、浓度等对 比旋度的影响
(2)比旋度：指在一定波长（589.3nm）与温度（20℃）下，偏
振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
它是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用于区别药物、检
查纯度或测定制剂的含量。
[α]TD = 100α/(C×L)
3. 荧光反应鉴别法 药物与溴反应后，在可见光下发出荧光
药物与间苯二酚溴反应后，发射出荧光 药物其它反应后，发射出荧光
制备衍生物： 药物＋试剂
具有荧光的衍生物
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4. 气体生成反应鉴别法
胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理 生成氨气 ( NH3)
含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫 化氢气体(H2S+Pb2+ PbS +2H+)
2. 沉淀生成鉴别法 丙二酰脲类的硝酸银反应；氯化物的银盐反应；还原 性基团的银镜反应（如异烟肼）；生成氧化亚铜红色沉淀 反应（如肾上腺皮质激素、葡萄糖）；苯甲酸盐类的三氯 化铁反应；含氮杂环类的生物碱沉淀剂反应等。
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药物本身在可见光下发射荧光 药物溶液加硫酸后在可见光下发射荧光
第二章 药物的鉴别试验
主要内容 一、药物鉴别的意义与目的 二、药物鉴别的项目
三、药物鉴别的方法
四、鉴别试验的条件
五、鉴别反应的灵敏度 练习与思考
2021/3/1
返回主目录来自百度文库
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基本要求
一、掌握一般鉴别试验的原理。 二、熟悉一般鉴别试验的基本方法。 三、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度。
2021/3/1
返回
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一、药物鉴别试验的意义与目的
药物的鉴别试验（identification test）是根据药物的分子结构、 理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
它是药检工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下， 才能进行药物的杂质检查、含量测定。
药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其 所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析，因为这些鉴别试验
（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe, Al, Zn, Cu, Ag,Hg等）、有机酸 盐类（水杨酸盐）、无机酸盐类。
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1.有机氟化物
茜素氟蓝比色法
茜素氟蓝 硝酸亚铈
有机氟 氧瓶燃烧 无机氟离子 pH4.3
蓝紫色络合物
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2. 有机酸盐:水杨酸和酒石酸盐
(1) 水杨酸 水杨酸 + FeCl3
供试品 + NaOH 氨臭
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使湿润的 红色石蕊 试纸变蓝
使硝酸亚汞试液湿 润的滤纸显黑色
14
6. 无机酸根 氯化物： Cl- + Ag+ 硫酸盐： SO42- + Ba2+
AgCl 乳白色 BaSO4 白色
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（三）专属鉴别试验 (specific identification test)
专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上，利用各 种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药 物或者具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到 最终确证药物真伪的目的。
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三、鉴别方法
常用方法：化学法、光谱法、色谱法 要求：专属，再现，灵敏，操作简便、快速
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（一）化学鉴别法
1. 显色反应鉴别法
三氯化铁呈色反应(Ar-OH, Ar-OCOCH3) 异羟肟酸铁反应(Ar-COOH;-COOR)
茚三酮呈色反应(脂肪氨基;α－氨基酸） 重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应 与金属离子的沉淀反应
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虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，故不能鉴别未知物。
2021/3/1
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Ch.P(2005)凡例中对药物鉴别的定义
“鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品 某些物理、化学或生物学等性质的特征， 不完全代表对该药品化学结构的确证”。
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二、药物鉴别的项目
药物的鉴别试验包括：性状和鉴别
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3.物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值
熔点：Ch.P 固体到液体的温度； 初熔~全熔的温度；
熔融同时分解的温度；
第一法：测定易碎的固体药品（最常用）
(1)熔点 第二法：测定不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等）
第三法：测定凡士林或其他类似的物质
（一）性状（definition)
聚集状态、晶型
1.外观
色泽 臭、味
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:、
2.溶解度
极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解 微溶: …在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶
是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化 学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏 的定性反应，来鉴别药物的真伪。
eg:巴比妥类药物含有丙二酰脲母核，主要的区别在于5,5-位 取代基和2-位取代基的不同。
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鉴别试验小结
一般鉴别试验是以某些类别药物的公共化学结构为依 据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别 ，以区别不同类别的药物。
(C:百分浓度)
(3) 吸收系数
2021/3/1
摩尔吸收系数ε=A/CL 百分吸收系数（Ch.P收载的方法）E1%1cm=A/CL
8
（二）一般鉴别试验 （general identification test）
是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反
应类鉴别药物的真伪。Ch.P附录中有：丙二酰脲类、托 烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类
红色配位化合物 紫色配位化合物
2021/3/1
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(2) 酒石酸盐
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
2021/3/1
12
3.芳香第一胺类
稀盐酸
供
试 + 亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
橙黄色到猩红色
2021/3/1
13
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
5.无机金属盐（Na, K, Ca)
药典要求：报告初熔和终熔
2021/3/1
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注意：溶剂、浓度等对 比旋度的影响
(2)比旋度：指在一定波长（589.3nm）与温度（20℃）下，偏
振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
它是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用于区别药物、检
查纯度或测定制剂的含量。
[α]TD = 100α/(C×L)
3. 荧光反应鉴别法 药物与溴反应后，在可见光下发出荧光
药物与间苯二酚溴反应后，发射出荧光 药物其它反应后，发射出荧光
制备衍生物： 药物＋试剂
具有荧光的衍生物
2021/3/1
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4. 气体生成反应鉴别法
胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理 生成氨气 ( NH3)
含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫 化氢气体(H2S+Pb2+ PbS +2H+)
2. 沉淀生成鉴别法 丙二酰脲类的硝酸银反应；氯化物的银盐反应；还原 性基团的银镜反应（如异烟肼）；生成氧化亚铜红色沉淀 反应（如肾上腺皮质激素、葡萄糖）；苯甲酸盐类的三氯 化铁反应；含氮杂环类的生物碱沉淀剂反应等。
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药物本身在可见光下发射荧光 药物溶液加硫酸后在可见光下发射荧光
第二章 药物的鉴别试验
主要内容 一、药物鉴别的意义与目的 二、药物鉴别的项目
三、药物鉴别的方法
四、鉴别试验的条件
五、鉴别反应的灵敏度 练习与思考
2021/3/1
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基本要求
一、掌握一般鉴别试验的原理。 二、熟悉一般鉴别试验的基本方法。 三、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度。
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一、药物鉴别试验的意义与目的
药物的鉴别试验（identification test）是根据药物的分子结构、 理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
它是药检工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下， 才能进行药物的杂质检查、含量测定。
药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其 所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析，因为这些鉴别试验
（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe, Al, Zn, Cu, Ag,Hg等）、有机酸 盐类（水杨酸盐）、无机酸盐类。
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1.有机氟化物
茜素氟蓝比色法
茜素氟蓝 硝酸亚铈
有机氟 氧瓶燃烧 无机氟离子 pH4.3
蓝紫色络合物
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2. 有机酸盐:水杨酸和酒石酸盐
(1) 水杨酸 水杨酸 + FeCl3