MMFSCNJ出口粮谷中溴化物残留量检验方法

MM_FS_CNJ_0054出口粮谷溴化物残留量滴定碘量法

MM_FS_CNJ_0054

出口粮谷中溴化物残留量检验方法

1.适用范围

本方法适用于出口糙米中溴化物残留量的检验。

2.原理概要

用乙醇胺-氢氧化钠的乙醇-甲醇混合液浸泡糙米，使其中的溴化物全部转化为溴离子，在强氧化剂作用下转变成溴酸盐，然后在酸性溶液中以碘量法进行测定。

3.主要试剂和仪器

.主要试剂

过氧化钠；

次氯酸钠溶液：1mol/L，配制及标定方法见附录A；

乙醇胺-氢氧化钠的乙醇-甲醇溶液：将15mL乙醇胺和3g氢氧化钠溶于380mL乙醇-甲醇混合液(9＋1，V/V)中；

硫代硫酸钠标准溶液：L，配制及标定方法见附录B；

硫代硫酸钠标准溶液：L，定量稀释L硫代硫酸钠标准溶液而制得；

盐酸溶液：6mol/L；

硫酸溶液：3mol/L；

氢氧化钠溶液：20%水溶液；

磷酸二氢钠溶液：30%水溶液；

甲酸钠溶液：70%水溶液；

钼酸钠溶液：1%水溶液；

氟化钾溶液：5%水溶液；

碘化钾溶液：5%水溶液；

淀粉指示剂：%水溶液；

甲基红指示剂：%溶液，将甲基红溶于4mL氢氧化钠溶液L)中，加水至100mL。仪器与设备

高温炉；

镍坩埚；

电热板。

4.试样的抽取与制备

.检验批

以不超过4000袋(200t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。.抽样数量

按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取：

a＝N (1)

式中：a——抽样袋数；

N——全批袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

.抽样工具

单管取样器：不锈钢管。全长55cm(包括手柄)，直径，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半；

取样铲；

分样板；

样品筒(袋)：可密封；

分样布或适用铺垫物。

.抽样方法

倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取规定的应抽件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取的样品量应基本一致。

袋内抽样

按规定的应抽样件数的90%，在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内，每袋抽取的样品量应与基本一致。每批样品总量应不少于4kg。

大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取的全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，置盛样器内，加封后标明标记并及时送交实验室。

.试样制备

将样品按四分法缩分至约1kg，全部磨碎并通过20目筛、混匀，均分成两份试样。装入洁净容器内，密封，标明标记。

.试样保存

将试样于－5℃下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

5.过程简述

.滴定

称取试样约5g(精确至于100mL镍坩埚中，加入乙醇胺-氢氧化钠的乙醇-甲醇溶液，放置约16h，在85℃水浴上除去乙醇和甲醇。于坩埚中加入10g氢氧化钠，在电热板上加热～，以除去挥发物质，然后在电炉上进行炭化。至完全炭化后，放入400℃高温炉中，在约30min内升温至600℃，灼烧1h。放冷后于坩埚内加入5mg～6mg过氧化钠，在600℃继续烧1h。从高温炉中取出坩埚，放置冷却，加入约30mL水，用玻璃棒边搅拌边在电热板上加热使之溶解。将此溶液移入500mL烧杯中，用少量水洗涤坩埚，重复三次，合并洗液于烧杯中。加入约20mL盐酸溶液(6mol/L)，用pH试纸确证此液呈弱碱性，盖上表面皿，在电热板上加热至总液量为100mL～120mL。冷却后，滤入500mL锥形瓶中，用少量水洗涤烧杯和滤纸上的残留物，重复三次，合并洗液于锥形瓶中。加入盐酸溶液(6mol/L)，直至使石蕊试纸呈酸性(由蓝变红)，再以甲基红为指示剂，加入氢氧化钠溶液(20%)，准确中和。加入5mL磷酸二氢钠溶液，5mL次氯酸钠溶液和数粒玻璃珠，在电热板上缓缓加热沸腾，1min～2min后，加入5mL甲酸钠溶液，

再沸腾2min，放置冷却，即为试液。

于上述试液中加入2～3滴钼酸钠溶液，1mL氟化钾溶液，1mL碘化钾溶液和25mL硫酸溶液，混合后，立即用L硫代硫酸钠标准溶液滴定(以淀粉为指示剂)。.空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

6.结果计算

试样中溴化物残留的含量按式(2)进行计算：

X＝(V1－V0)·c××1000

(2)

m

式中：X——试样中溴化物残留的含量〔以溴(Br)计〕，mg/kg；

V

1

——滴定试液时所耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL；

V

——滴定空白溶液时所耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL；

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

——每毫升1mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当的溴(Br)的毫克数；

m——试样量，g。

7.低限、回收率的测定

.测定低限

本方法的测定低限(以Br计)为5mg/kg。

.回收率

根据实验数据，溴化物的添加浓度及相应的回收率如下：

溴化物添加浓度(以Br计)，mg/kg 回收率，%

5

20

50

8.来源：

SN 0524—1996