氨氮水杨酸法(0-1ppm)

编写：BN 校正：WL 核准：CD

DeChem-Tech分析方法

参数：氨氮应用：地表水

仪器：CleverChem200 量程：0-1mg/l N

一、 方法陈述

在碱性条件下，氨离子与次氯酸盐（或二氯异三聚氰酸钠）、水杨酸钠发生反应，生成显色的复合物，整个反应是在硝普钠的催化下进行，在660 nm波长下比色测定。

二、 适用范围

1.此方法适用于饮用水、地表水，也适用于土壤提取液、植物消化液等氨的检

测。

2.此方法适用于0-1.0mg/l等浓度范围。人工或CleverChem进行样品前稀释能扩

展方法的检测范围。

3.实验室用水应符合实验室要求，具体步骤参照国标方法。

三、 干扰

1.在分析的过程中，钙和镁离子浓度过高可能干扰反应，加入5%的EDTA溶液

去除河水和工业废水中钙、镁离子的干扰。

2.样品的浊度和颜色可能对测试结果产生干扰。浊度可以通过分析前过滤去除，

样品的颜色如在测定波长范围内有吸收，亦对测定结果可能产生干扰。

3.如样品中余氯含量过高，必须在测定前或蒸馏之前，通过样品的前处理，如

用硫代硫酸钠或其它试剂除去。

4.试剂水、试剂、玻璃器皿和其他样品处理器皿中的残留的分析物亦可能对分

析结果产生干扰。

四、 试剂配置

注意：试剂用水为蒸馏水或去离子水或无氨水；空气中存在氨，易被吸收，故试剂用水不宜久放。

R1 缓冲溶液

氯化钾(KCl ) 7.46 g

氢氧化钠（NaOH） 2.60 g

酒石酸钾钠(NaKC4H4O6, 4H2O ) 11.0 g

蒸馏水 1 000 ml

溶解7.46gKCl、2.6gNaOH、11g酒石酸钾钠(NaKC4H4O6,4H2O)于700ml蒸馏水中，定容至1000ml，摇匀。冰箱4℃冷藏可保存数周。

R2 水杨酸钠溶液

水杨酸钠(NaC7H5O3) 150 g

亚硝基铁氰化钠（硝普钠(Na2Fe(CN)5 NO.2H2O ) 0.30 g

蒸馏水1000 ml

溶解150g水杨酸钠(NaC7H5O3) 于700ml蒸馏水中，加入0.30g硝普钠(Na2Fe(CN)5NO.2H2O)溶解并定容至1000ml，摇匀。盛装于琥珀色容器，冰箱4℃冷藏可保存3周以上。

R3 二氯异三聚氰酸钠溶液

二氯异三聚氰酸钠（二氯异氰尿酸钠(C3Cl2N3O3 Na) 2.0 g

蒸馏水1000 ml

溶解2g二氯异三聚氰酸钠于蒸馏水中，定容至1000ml 。冰箱4℃冷藏可保存一周。若使用次氯酸钠溶液需每日新鲜配制，用试剂水稀释6ml含有5.25% NaOCl 至50ml。超过储存期的不能使用，此实验中主要注意溶液中有效氯离子的浓度。

标准储备溶液（1000mg/l -N）：

溶解3.819 g无水氯化铵（NH4Cl），在105°C下干燥，用蒸馏水稀释至1000ml，配制成1000ppm NH3-N.标准母液。该母液亦可从国家标物中心购买。

五、 方法设定

方法名称：

氨氮方法简称：

NH3

使用方法：终点法

测定波长：660nm

线性:直线

试剂空白：使用或不使

用试剂空白

样品量（µl）260（µl）延迟时间（s）36s

试剂R1 160（µl）延迟时间0

试剂R2 50（µl）延迟时间36s

试剂R3 30（µl）延迟时间540s

在分析的时候，仪器中稀释位放置无氨试剂水或等同于测试样品的底质溶液。注意：因为反应物浓度的颜色深浅与pH值有关，因此稀释溶液和氨标准溶液中pH应与测试样品大致相同。如果样品为酸性，稀释溶液和配置标准溶液的底质均应与样品底质一致。