毛细管色谱的知识

毛细管色谱的知识

1.毛细柱的载气进入汽化室后后分为3路：1路通过隔垫吹扫出口流出，1路进入色谱柱，1路通过分流口流出。

2.隔垫的作用：将样品流路与外部隔开，起阻挡作用。当进样针插入时，能保持系统的内压，防止泄露，避免外部空气的渗入，污染系统。

3. 隔垫吹扫：一般1～3ml/min。

隔垫吹扫作用：a) 消除进样时可能带入的杂质，b) 消除进样口密封垫圈在高温时释放的挥发物进入色谱柱。

3.分流：为什么大部分毛细柱要分流？

一根色谱柱的最大允许进样量约为一块理论塔板的有效体积。最大允许进样量与柱半径，柱长，分配比成正比，与理论塔板数（可达106）成反比。毛细柱内径细，柱容量小，因此要求进样量极小，为了实现这一目的：就有了分流进样。

分流器的选择要求：使分流后的样品不改变组成。①分流前后样品中各峰的

相对大小应严格的一致，②分析不同浓度的样品时，峰面积必须正比于浓度，③

当柱温，分流比，流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。

分流比：样品进入汽化室后的总流量与柱流量之比。即分流比=（柱流量+分

流出口流量）/柱流量。

例如：测得分流出口流量为99mL/min，进毛细管柱1mL/min，则分流比为

11

99

=100：1。

毛细管柱分流比一般为1:50到1:500。通常内径为0.53mm毛细管柱一般不采用分流模式。

4.为什么要用尾吹气？尾吹气的作用？

答：尾吹是用来提高检测器灵敏度的。尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，有叫补充气或辅助气，英文叫makeup gas。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱大都采用尾吹气。因为毛细管柱的柱内载气流量太低（通常1-3ml/min)，不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可以保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积，进分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽，加尾吹后消除了峰拖尾或者峰变宽这一问题。