2020届高三化学二轮复习化学实验定量实验 (教师版)

2020届高三化学二轮复习化学实验定量实验（教师版）

1、(2020届海淀期末)某烧碱样品因部分变质含Na2CO3。某化学课外小组的同学用滴定法测定该烧碱样品中NaOH的质量分数。

【资料】常用的酸碱指示剂及其变色范围如下：

酚酞：pH<8.2 无色8.210 红色

甲基橙：pH<3.1红色 3.14.4 黄色

【实验步骤】

I. 迅速地称取烧碱样品0.50g，溶解后配制成100 mL溶液，备用。

Ⅱ.将0.1000mol/L HCl标准溶液装入酸式滴定管，调零，记录起始读数V0；用碱式滴定管取20.00 mL样品溶液于锥形瓶中，滴加2滴酚酞；以HCl标准溶液滴定至第一终点（此时溶质为NaCl和NaHCO3），记录酸式滴定管的读数V1；然后再向锥形瓶内滴加2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数V2。重复上述操作两次，记录数据如下：

（1）步骤I中所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。

（2）下列有关步骤I中样品溶液的说法正确的是________（填字母序号）。

a. 样品溶液中水的电离程度比相同pH的NaOH溶液中的小

b. c(OH-)>c(CO32-)>c(HCO3-)

c. c(H+)+ c(Na+)=c(CO32-)+c(HCO3-)+ c(OH-)

d. 向该溶液中滴加盐酸至第一终点时，n(Cl-)+n(CO32-)+n( HCO3-)+n(H2CO3)=n(Na+)

（3）酸式滴定管用蒸馏水洗净后、装入标准溶液前，应进行的操作是________。

（4）滴定至第一终点的过程中，发生反应的离子方程式为________。

（5）判断滴定至第二终点的现象是溶液由________色变为橙色。

（6）样品中NaOH的质量分数w(NaOH)=%。（计算结果保留小数点后1位）

（7）下列操作会导致测得的NaOH质量分数偏高的是________（填字母序号）。

a. 达到第一终点前，锥形瓶中有气泡产生

b. 记录酸式滴定管读数V1时，俯视标准液液面

c. 第一终点后继续滴定时，锥形瓶中有少许液体溅出

答案（1）100 mL容量瓶（1分）（2）bd

（3）用HCl标准溶液润洗酸式滴定管（1分）

（4）H + + OH -=== H 2O H + + CO 32-=== HCO 3-

（5）黄（1分）（6）78.8（7）ac

2、（2020届西城）草酸亚铁是黄色晶体，常用作照相显影剂、新型电池材料等。

实验室制备草酸亚铁并测定其中Fe 2+和C 2O 42−的物质的量之比确定其纯度，步骤如下：

Ⅰ．称取一定质量的硫酸亚铁铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2]于烧杯中，加蒸馏水和稀硫酸，加热溶解，再加饱和

H 2C 2O 4溶液，加热沸腾数分钟，冷却、过滤、洗涤、晾干，得黄色晶体。

Ⅱ．称取m g Ⅰ中制得的晶体于锥形瓶中，加入过量稀硫酸使其溶解，70℃水浴加热，用c mol·L −1

KMnO 4溶液滴定至终点，消耗KMnO 4溶液v 1 mL （其中所含杂质与KMnO 4不反应）。

Ⅲ．向Ⅱ滴定后的溶液中加入过量锌粉和稀硫酸，煮沸，至反应完全，过滤，用c mol·L −1 KMnO 4溶

液滴定滤液至终点，消耗KMnO 4溶液v 2 mL 。Ⅳ．重复上述实验3次，计算。

已知：ⅰ．草酸是弱酸。ⅱ．pH>4时，Fe 2+易被O 2氧化。

ⅲ．酸性条件下，KMnO 4溶液的还原产物为近乎无色的Mn 2+。

（1）Ⅰ中加入稀硫酸的目的是______、______。

（2）Ⅱ中与KMnO 4溶液反应的微粒是______、______。

（3）Ⅲ中加入过量锌粉仅将Fe 3+完全还原为Fe 2+。若未除净过量锌粉，则消耗KMnO 4溶液的体积V

______v 2 mL （填“＞”、“＝”或“＜”）。

（4）Ⅲ中，滴定时反应的离子方程式是______。

（5）m g Ⅰ中制得的晶体中，Fe 2+和C 2O 42−的物质的量之比是__ _（用含v 1、 v 2的 计算式表示）。 答案（1）抑制Fe 2+水解 防止Fe 2+被氧化

（2）Fe 2+ H 2C 2O 4（或C 2O 42−）

（3）＞

（4）5Fe 2++MnO 4− +8H +== 5Fe 3++Mn 2++4H 2O （2分）

（5）

3、(1)选用以下主要仪器和试剂，是否可以达到测定NaOH 溶液浓度的目的？________(填“是”或“否”)。 主要仪器：滴定管 锥形瓶 烧杯

试剂：NaOH 溶液 0.1000mol·L －1盐酸

(2)现用物质的量浓度为0.1000mol·L

－1的标准NaOH 溶液去滴定V mL 盐酸的物质的量浓度，请填写下列空

白： ①用标准NaOH 溶液滴定时，应将标准NaOH 溶液注入________(填“甲”或“乙”)中。

2122v v v

②某学生的操作步骤如下：

A ．移取20.00mL 待测盐酸注入洁净的锥形瓶中，并加入2～3滴酚酞；

B ．用标准溶液润洗滴定管2～3次；

C ．把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管使尖嘴部分充满溶液；

D ．取标准NaOH 溶液注入碱式滴定管至“0”刻度以上2～3mL ；

E ．调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数；

F ．把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准NaOH 溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度。

正确操作步骤的顺序是________(填字母)。

上述B 步骤操作的目的是_______________________________________________________

________________________________________________________________________。

判断到达滴定终点的实验现象是_____________________________________________

________________________________________________________________________。

③上图右是碱式滴定管中液面在滴定前后的读数，c (HCl)＝________________mol·L －1。

答案 (1)否 (2)①乙 ②BDCEAF 洗去附在滴定管内壁上的水，防止其将标准溶液稀释而带来误差 当

滴入最后一滴标准液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 ③0.1000(V 2－V 1)V

4、用沉淀滴定法快速测定NaI 等碘化物溶液中c (I －)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ.准备标准溶液

a ．准确称取AgNO 3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b ．配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L －1 NH 4SCN 标准溶液，备用。

Ⅱ.滴定的主要步骤

a ．取待测NaI 溶液25.00 mL 于锥形瓶中。

b ．加入25.00 mL 0.100 0 mol·L －1 AgNO 3溶液(过量)，使I －完全转化为AgI 沉淀。

c ．加入NH 4Fe(SO 4)2溶液作指示剂。

d ．用0.100 0 mol·L －1 NH 4SCN 溶液滴定过量的Ag ＋，使其恰好完全转化为AgSCN 沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e ．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：