高三化学二轮复习专题-化学实验探究

高三化学二轮复习专题化学实验探究
[考纲要求] 1.了解化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。

2.了解常见气体和一些简单化合物的制备和实验室制备方法。

3.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。

4.能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。

5.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。

评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1.常见的气体发生装置
2.常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
3.常见的气体收集装置
4.常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
5.有毒气体的处理装置
题组一“仪器连接”评价型
1.(2015·全国卷Ⅰ，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。

草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。

草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。

回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。

装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。

装置B的主要作用是___________________。

(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、
________________________________________________________________________。

装置H反应管中盛有的物质是________。

②能证明D中草酸晶体分解产物中有CO的现象是
________________________________________________________________________。

(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强__________________________________________________。

②草酸为二元酸__________________________________________________________。

2.硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中重要的试剂，某学习小组欲探究其分解产物。

(1)甲组按照下图所示的装置进行实验，关闭止水夹并加热A中的硫酸亚铁铵固体至分解完全，检验其分解产物。

①装置B仪器名称是____________________，所放试剂是________________。

②装置C中可观察到的现象是____________________________________，由此可知硫酸亚铁铵的分解产物中有__________________(写化学式)。

(2)乙组选用甲组实验中的装置A和下图所示的装置进行实验验证硫酸亚铁铵分解的产物中还有SO2和SO3。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序(用装置的字母表示)为A、
________________________________________________________________________；
取适量硫酸亚铁铵固体于A中，通入一段时间N2后，关闭止水夹再点燃酒精灯，通入N2的目的是________________________________________________________________________。

②装置H中有白色沉淀，则证明分解产物中有________；G中发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。

(3)丙组将一定量的硫酸亚铁铵在500 ℃时隔绝空气加热，一段时间后检验其固体产物，请设计实验证明：此固体产物不含二价铁：________________________________________。

题组二“反应原理”评价型
3.(2016·北京理综，28)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。

(1)23________________________________________________________________________。

(2)经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO 2－4，含有Cu ＋、Cu 2＋和SO 2－
3。

已知：Cu ＋――→稀硫酸Cu ＋Cu 2＋，Cu 2＋――→I －
CuI ↓(白色)＋I 2。

①用稀H 2SO 4证实沉淀中含有Cu ＋
的实验现象是
________________________________________________________________________。

②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu 2＋和SO 2－3。

a.白色沉淀A 是BaSO 4，试剂1是________________。

b.证实沉淀中含有Cu 2＋和SO 2－
3的理由是
________________________________________________________________________。

(3)已知：Al 2(SO 3)3在水溶液中不存在。

经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO 2－4，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO 4溶液褪色。

①推测沉淀中含有亚硫酸根和__________________________________________________。

②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：ⅰ.被Al(OH)3所吸附；ⅱ.存在于铝的碱式盐中。

对假设ⅱ设计了对比实验，证实了假设ⅱ成立。

a.将对比实验方案补充完整。

步骤一：
步骤二：________________________________________________________(按上图形式呈现)。

b.假设ⅱ成立的实验证据是_____________________________________________________。

(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有_________________________________________________。

盐溶液间反应的多样性与_________________________________________________有关。

常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。

该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。

实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1.气体体积的测量
(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。

②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。

如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

2.测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如何采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。

4.测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。

(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。

(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。

容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。

(3)气体除了量取外，还可以称量。

称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。

(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。

为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。

如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

题组一滴定实验在定量测定实验中的应用
1.(2016·浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
图1
步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。

已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
(1)仪器A的名称是________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是
________________________________________________________________________。

(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是
________________________________________________________________________。

图2
(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。

(4)有关步骤4的说法，正确的是________。

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯
C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2＋＋Y4－
===MgY2－
①滴定前润洗滴定管的操作方法是______________________________________________。

②测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。

题组二装置质量变化在定量测定实验中的应用
2.青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。

易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃。

青蒿素是有效的抗疟药。

从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。

乙醚浸取法的主要工艺：
请回答下列问题：
(1)对青蒿进行干燥剪碎的目的是___________________________________________。

(2)操作Ⅰ的名称是____________________，操作Ⅱ名称是__________________。

(3)用下列实验装置测定青蒿素的分子式，将28.2 g青蒿素放在硬质玻璃管C中充分燃烧：
①装置E中盛放的物质是________，装置F中盛放的物质是________。

②该实验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是
________________________________________________________________________。

③已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理改进后的装置进行实验，称得：
青蒿素的最简式是________。

(4)某学生对青蒿素的性质进行探究。

将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与________(填字母)具有相似的性质。

A.乙醇
B.乙酸
C.乙酸乙酯
D.葡萄糖
假设验证型实验题在高考中主要由两部分组成，一部分是针对问题提出合理假设(猜想部分)，另一部分是针对提出的假设进行验证(实验设计部分)。

在实验设计部分往往会提供所能选用的仪器和试剂，这样就限定了实验设计的方向。

该类题规律性较强，需要注意设计实验部分描述实验步骤和现象的规范性。

题组一物质组成猜想型
1.某校化学兴趣小组为探究FeSO4和NaHCO3的反应，按如图所示操作将NaHCO3溶液滴加到FeSO4溶液中(FeSO4和NaHCO3溶液均用经煮沸后冷却的蒸馏水配制，并在FeSO4溶液中加入少量铁粉)。

观察到试管中立即出现白色沉淀，同时有大量无色气体生成。

(1)产生的气体是________(填分子式)。

【查阅资料】FeCO3为白色固体，不溶于水，在干燥空气中稳定，潮湿环境中需较长时间才能被氧化为Fe(OH)3。

(2)关于白色沉淀的成分，该小组同学提出如下假设，请补充完成假设3：
假设1：白色沉淀是Fe(OH)2；假设2：白色沉淀是FeCO3；
假设3：白色沉淀是____________________________________________________________。

(3)若假设1成立，写出生成Fe(OH)2的化学方程式：________________。

用经煮沸后冷却的蒸馏水配制FeSO4和NaHCO3溶液的目的是______________________________________。

某同学认为白色沉淀不可能为Fe(OH)2，你是否同意其观点？________填(“同意”或“不同意”)，理由是_______________________________________________________________。

(4)请设计一个实验方案验证假设2，写出实验步骤、预期现象和结论，实验所需仪器和药品自选。

实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：
题组二反应原理猜想型
2.某校化学课外学习小组在实验探究中发现将镁粉投入氯化铵溶液中，两者立即发生反应，产生大量气泡。

经检验该过程产生两种气体，其中一种气体有刺激性气味。

(1)请你根据所学的知识分析生成的气体可能为______和________(填化学式)。

(2)①请你设计简单的实验方案检验上述实验中有刺激性气味的气体：____________。

②实验开始时用校准过的pH传感器测定纯水的pH，发现纯水的pH总是在7.30左右，其原因可能是________________________________________________________________。

③实验中0.2 mol·L－1氯化铵溶液的pH为5.90，请用离子方程式解释原因：
________________________________________________________________________。

(3)该小组同学对实验中产生这两种气体的原因进行了假设，请你完成下面的假设。

假设一：________________________________________________________________。

假设二：是氯化铵溶液中的铵根离子造成的。

实验探究选用了三种溶液：氯化铵溶液、盐酸溶液、醋酸铵溶液。

这三种溶液分别和镁粉进行反应，实验过程、现象和实验图像记录在下面的表格中。

a.1 mol·L－1
b.pH＝1.0
c.0.2 mol·L－1
d.pH＝5.90
②通过上述探究实验对比，你能从中得出什么合理性的结论？
________________________________________________________________________。

“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。

常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。

(1)分离液体混合物的方法
(2)
1.(2014·新课标全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度
/(g·cm－3)
沸点
/℃
水中溶解性
异戊醇88 0.812 3 131 微溶
乙酸60 1.049 2 118 溶
乙酸异戊酯130 0.867 0 142 难溶
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，
回流50 min。

反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和
水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进
行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______________________________________，第二次水洗的主要目的是_______________________________________________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填字母)。

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是______________________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是___________________________________________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a.30%
b.40%
c.60%
d.90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是___________________________________________________________。

2.(2014·浙江理综，28)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。

葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C 6H 12O 6(葡萄糖)＋Br 2＋H 2O ―→C 6H 12O 7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C 6H 12O 7＋CaCO 3―→Ca(C 6H 11O 7)2(葡萄糖酸钙)＋H 2O ＋CO 2↑
相关物质的溶解性见下表：
C 6H 12O 6溶液――――――――→滴加3%溴水/55 ℃①―――――――→过量CaCO 3/70 ℃②
――→趁热过滤③――→乙醇④悬浊液――→抽滤⑤――→洗涤⑥――→干燥
⑦Ca(C 6H 11O 7)2
请回答下列问题：
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。

制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。

A.新制Cu(OH)2悬浊液
B.酸性KMnO4溶液
C.O2/葡萄糖氧化酶
D.[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是
________________________________________________________________________；
本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是__________________________________________。

(3)第③步需趁热过滤，其原因是_____________________________________________。

(4)第④步加入乙醇的作用是_______________________________________________。

(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。

A.冷水
B.热水
C.乙醇
D.乙醇－水混合溶液
专题强化练
1.(2016·四川理综，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O 制备CuCl，并进行相关探究。

【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是________。

(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。

a.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯，冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCl
d.点燃酒精灯，加热
e.停止通入HCl，然后通入N2
(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________。

(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_________________________________。

【探究反思】
(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是______________________________________________。

②若杂质是CuO，则产生的原因是_______________________________________________。

2.(2016·江苏，19)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。

实验过程如下：
→……→MgCO3·3H2O
(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)＋2H＋(aq)===Mg2＋(aq)＋CO2(g)＋H2O(l)
ΔH＝－50.4 kJ·mol－1
Mg2SiO4(s)＋4H＋(aq)===2Mg2＋(aq)＋H2SiO3(s)＋H2O(l)ΔH＝－225.4 kJ·mol－1
酸溶需加热的目的是______________________________________________________；
所加H2SO4不宜过量太多的原因是_________________________________________________。

(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。

(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe 3＋。

①实验装置图中仪器A 的名称为________。

②为使Fe 3＋尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A
中加入一定量的有机萃取剂，________、静置、分液，并重复多次。

(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO 3·3H 2O 的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，________________________________________________________________________，
过滤、用水洗涤固体2～3次，在50 ℃下干燥，得到MgCO 3·3H 2O 。

[已知该溶液中pH ＝8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH ＝5.0时Al(OH)3沉淀完全]。

3.(2016·全国卷Ⅲ，26)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实验方法。

回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是________________________________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于__________________________________________。

(2)下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填字母)。

a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO 3――――――――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液―――――→氨水和双氧水冰浴③
――→过滤白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”、“碱”或“中”)。

将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是____________________________。

(4)步骤③中反应的化学方程式为___________________________________________________，
该反应需要在冰浴下进行，原因是______________________________________________。

(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________。

(6)制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是________________________________________________，
产品的缺点是________________________________________________________________。

4.亚硝酸和亚硝酸盐在生产、医药等领域有着广泛应用。

(1)某校化学兴趣小组用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究硫酸与亚硝酸钠反应生成气体的成分。

已知NO2和NO液化温度分别为21 ℃和－152 ℃。

①反应前通入氮气的目的是____________________________________________________；
仪器的连接顺序(按左→右连接)为A→________→________→________→B；
②在关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。

确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是_______________________________________________；
③装置A中反应的化学方程式为________________________________________________；
④如果没有装置C，对实验结论造成的影响是_________________________________。

(2)将AgNO2和AgCl的饱和溶液等体积混合后，加入足量的硝酸银溶液，生成的沉淀
n(AgNO2)____________(填“大于”、“小于”或“等于”)n(AgCl)。

[该温度下，K sp(AgNO2)＝2×10－8；
K sp(AgCl)＝1.8×10－10]
(3)设计实验证明HNO2是弱酸__________________________________________________。

5.醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。

其制备装置及步骤如下：
①检查装置气密性，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。

②关闭k2打开k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。

③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。

④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76 g [Cr(CH3COO)2]2·2H2O。

(1)装置甲中连通管a的作用是_____________________________________________。

(2)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。

(3)实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为
________________________________________________________________________。

(4)装置丙中导管口水封的目的是___________________________________________。

(5)洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是________(填字母)。

a.乙醚
b.去氧冷的蒸馏水
c.无水乙醇
(6)若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质3.17 g，则[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(相对分子质量为376)的产率是________________________________________________________________。

(7)一定条件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在。

6.丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：
CH2==CHCOOH＋HOCH3―→CH2==CHCOOCH3＋H2O
①取10.0 g丙烯酸和6.0 g甲醇放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。

②充分反应后，冷却，向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性。

③分液，取上层油状液体，再用无水Na2SO4干燥后蒸馏，收集70～90 ℃馏分。

可能用到的信息：
(1)仪器c的名称是________________。

(2)混合液用5% Na2CO3溶液洗涤的目的是_________________________________________。

(3)请写出配制100 g 5% Na2CO3溶液所使用的玻璃仪器
________________________________________________________________________。

(4)关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出)，下图中有2处错误，请分别写出
________________________________________________________________________、
________________________________________________________________________。

为检验产率，设计如下实验：
①将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5 mol·L－1的KOH溶液10.00 mL，加热使之完全水解。

②用酚酞做指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5 mol·L－1的盐酸，滴到终点时共消耗盐酸20.00 mL。

(5)计算本次酯化反应丙烯酸的转化率______________________________________________。

(6)请列举2条本实验中需要采取的安全防护措施
________________________________________________________________________。

化学实验探究参考答案
1.答案(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等) ，防止草酸进入装置C 反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)①F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜)
②前面D中澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生
②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
解析 (1)装置C 中澄清石灰水的作用是检验是否有CO 2气体生成，若有CO 2气体生成，澄清石灰水变浑浊。

装置B 中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。

若草酸进入装置C ，会生成草酸钙沉淀，干扰CO 2检验。

(2)检验CO 可通过检验CO 还原黑色的CuO 生成的CO 2进行。

因为分解产物中有CO 2，所以要先除去CO 2，可用浓NaOH 溶液吸收CO 2，并用澄清石灰水检验CO 2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO ，然后通过加热的CuO ，再用澄清石灰水检验生成的CO 2气体，没有反应掉的CO 可用排水法收集。

若前面澄清石灰水无现象，H 中黑色的CuO 变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO 。

(3)①证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO 3溶液混合，看是否有气体产生。

②证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH 的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。

2.答案 (1)①干燥管 碱石灰 ②溶液由无色变为红色 NH 3 (2)①D 、H 、E 、G 、F 排尽装置中的空气(或O 2)，防止对SO 2的验证产生干扰 ②SO 3 SO 2＋H 2O 2＋Ba 2＋===BaSO 4↓＋2H ＋
(3)取少量固体于试管中，加稀硫酸溶解，再滴入KMnO 4溶液，KMnO 4溶液不褪色(或取少量固体于试管中，加稀硫酸溶解，再滴入K 3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀)
3.答案 (1)2Ag ＋＋SO 2－3===Ag 2SO 3↓(2)①析出红色固体 ②a.HCl 和BaCl 2溶液
b.在I －的作用下，Cu 2＋转化为白色沉淀CuI ，SO 2－3转化为SO 2－4 (3)①Al 3＋、OH － ②a
b.V 1明显大于V 2 (4)亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性 两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
解析 (1)由“0.2 mol·L －
1 Na 2SO 3溶液和饱和Ag 2SO 4溶液反应，产生白色沉淀是Ag 2SO 3”可知离子方
程式为2Ag ＋＋SO 2－3===Ag 2SO 3↓。

(2)①根据题给信息Cu ＋――――→稀H 2SO 4Cu ＋Cu 2＋可知，棕黄色沉淀若含有Cu ＋，Cu ＋
在稀硫酸作用下会生成红色的铜。

②根据题给信息Cu 2＋――→I －CuI ↓(白色)＋I 2可知，棕黄色沉淀若含有Cu 2＋，加入KI 后会有白色沉淀
(CuI)生成；所得溶液中加入淀粉溶液，溶液不变蓝，说明生成的I 2被SO 2－3还原，SO 2－3被氧化为SO 2－4。

a.又因为白色沉淀A 是BaSO 4，可推断试剂1为HCl 和 BaCl 2溶液。

b.证实沉淀中含有Cu 2＋和SO 2－3的理由是在I －作用下，Cu 2＋转化成白色沉淀CuI ，SO 2－3转化成SO 2－
4。

(3)①根据题意知实验Ⅲ的白色沉淀中无SO 2－4，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO 4溶液褪色，①推测沉淀中含有氢氧根离子、铝离子和亚硫酸根离子。

②步骤一中向2 mL 0.1 mol·L －1的Al 2(SO 4)3溶液中滴加稍过量的Na 2SO 3溶液，生成碱式亚硫酸铝沉淀，然后再向沉淀中滴加V 1体积的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，此时溶液中的溶质为NaAlO 2和Na 2SO 3。

实验方案设计步骤二的思路是取等体积等物质的量浓度的Al 2(SO 4)3溶液与过量稀氨水
反应生成不含SO 2－
3的Al(OH)3沉淀，
然后再向沉淀中滴加同浓度的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，并记录体积为V 2，此时溶液中的溶质为NaAlO 2；比较V 1和V 2的大小，可推知假设ⅱ成立。

(4)根据实验，亚硫酸盐的溶解性(Ag 2SO 3沉淀、Na 2SO 3、碱式亚硫酸铝)、氧化还原性(SO 2－3被I 2、酸性高锰酸钾氧化)、在水溶液中的酸碱性。

盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和溶液的酸碱性有关。

1.答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO 阻碍Mg 与Br 2的反应
(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑 (4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次 ②97.5%
解析 (1)仪器A 为球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO 阻碍Mg 与Br 2的反应。

(2)液溴具有挥发性，装置B 是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中；若将装置B 改为装置C ，则氮气通入后，会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。

(3)由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤除去。

(4)95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，A 错误；加热至160 ℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，C 错误；该步骤是为了除去乙醚和溴，故D 正确。

故选B 、D 。

(5)①滴定管润洗的操作方法为从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次。

②据题意知：MgBr 2～Y 4－，n (MgBr 2)＝n (Y 4－)＝0.050 0 mol·L －1×0.026 5 L ＝1.325×10－3 mol ，m (MgBr 2)＝1.325×10－3 mol×184 g·mol －
1＝0.243 8 g ，无水溴化镁产品的纯度为0.243 8 g÷0.250 0 g×100%≈97.5%。

2.答案 (1)增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 (2)过滤 蒸馏
(3)①无水CaCl 2或P 2O 5 碱石灰(或其他合理答案) ②除去装置左侧通入的空气中的CO 2和水蒸气，在装置F 后加一个防止空气中的CO 2和水蒸气进入F 的装置 ③C 15H 22O 5 (4)C
解析 (1)为了加快反应速率和增大青蒿素的浸取率，可以对青蒿进行干燥剪碎以增大青蒿素与乙醚的接触面积。

(2)根据流程图，经过操作Ⅰ得到了残渣，故操作Ⅰ为过滤；乙醚和青蒿素是互溶的液体，可以通过蒸馏分离。

(3)①实验测定青蒿素的分子式，需要测定其中的碳、氢、氧的含量，燃烧后生成二氧化碳和水，因此，需要测定二氧化碳和水的质量，因此装置E 中盛放无水CaCl 2或P 2O 5吸收生成的水，装置F 中盛放碱石灰固体，吸收二氧化碳。

②装置左右两侧都可能使得空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置，造成误差，改进方法是除去装置左侧通入的空气中的CO 2和水蒸气，在装置F 后加入一个防止空气中的CO 2和水蒸气进入F 的装置。

③E 管质量增加42.4 g －22.6 g ＝19.8 g ，说明生成了19.8 g 水，可得氢元素的质量：19.8 g×218
＝2.2 g ，F 管质量增加146.2 g －80.2 g ＝66 g ，说明生成了66 g 二氧化碳，可得碳元素的质量：66 g×1244
＝18 g ，。