芳酸类药物

两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量
片剂含量测定结果的计算
标示量%
每片含量 标示量
100%
供测试得品量重标（（示gg）量）（ 平g /均片片）重（g）100%
两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量
标示量（%）=T（V0－V）F m /（ms×标示量） ×100%
取标示量为0.3g的阿司匹林片10片，称出总重为3.5840g，研 细后称取0.3484g，按药典方法测定。供试品消耗0.05015ml硫 酸滴定液23.84ml，空白试验消耗硫酸滴定液39.88ml，求此片 剂的标示含量。 解：标示量（%）=T（V0－V）F m /（ms×标示量）×100%
3. UV和IR光谱特性：分子结构中具有苯环,有UV和 IR特征吸收。
4. 芳伯氨基和酚羟基特性： 5. 水解特性：ASA、双水杨酯及其制剂应检查水杨
酸,对氨基水杨酸钠和贝诺酯检查间氨基酚和对氨基酚。
芳酸类药物的分析
两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量 不同的剂型选用不同的含量测定方法 有哪些剂型？ 分别采用了哪些方法？
芳酸类药物的分析
COOH R
水杨酸类药物的结构特点 苯甲酸类药物的结构特点
COOH OH
COOH
H3C
其它芳酸类药物的结构特点 H3C
CH3 HO
O
主要理化性质
1.酸性 SA(PKa2.95)、ASA(PKa3.49)、双水杨酯均 有酸性。
2. 溶解性: 均为固体，有一定溶点。除钠盐溶于水， 其余不溶。
COOH
OCOCH3
两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于 阿 司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示 液显中性）溶解后，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再 精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40m1，置水浴上加热 15 分 钟 并 时 时 振 摇 ， 迅 速 放 冷 至 室 温 ， 用 硫 酸 滴 定 液 （0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 lml 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （ 0.1mo1/L ） 相 当 于 18.02mg 的 C9H8O4。
0.25mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 Ⅳ A ）测定，在265nm与273nm的波长处有最
大吸收，在245nm与271nm 的波长处有最小吸 收，在259nm的波长处有一肩峰。
肩峰:吸收曲线上出现的不成峰形的小曲折(deflection 形状类似肩膀，故称为肩峰
两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量
第二步 水解后剩余滴定
水解：
COONa OCOCH3
+NaOH
(定量过量）?©
COONa
OH
+ CH3COON
两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量
剩余滴ห้องสมุดไป่ตู้：
2NaOH（过量）＋H2SO4 ＝Na2SO4＋2H2O
反应摩尔比为1∶1 本法消除了酸性杂质的干扰，降低了酯键水解的干扰
=[0.01802×（39.88－23.84）×（0.05015/0.05） ×0.35840]/0.3484×0.3×100% =99.4%
布洛芬
CH3 CH3
CHCH2
CH COOH CH3
布洛芬（ibuprofen） UV和IR特征吸收光谱：基
于分子结构中具有苯环和特 征基团。
布洛芬鉴别
取本品，加0.4％氢氧化钠溶液制成每1ml中含