维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）

、实验目的

1、掌握直接碘量法测定 Vc的原理及其操作。

2、掌握碘标准溶液的配制及标定。

3、掌握维生素C的测定方法。

、实验原理（一）碘量法

碘量法是以I2的氧化性和厂的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的12。这

种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，

Na2S2O3标准溶液来滴定析出的12,以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。

维生素C又称抗坏血酸 Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，

因而可用b标准溶液直接测定。其滴定反应式:

O -

OH

O 1HOAc 小

OH

O 0 1

C_CH2OH + 2HI

C —CH2OH + I2

HO ''OH0 0

）碘溶液的配制与标定

I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。

12溶液的标定可以用AS2O3或Na2S2O3标疋，因为 AS2O3是剧毒物质，我们用

Na 2S2O3来标定。

（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定

W2S2O3 —般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在 Na2&03溶液中加入少量的Na2CO3, Na 2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定 Na2S2O3溶液的浓度。根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。

其过程为：K2C2O7与KI先反应析出12：析出的12再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na 2S2O3的浓度。这个标定 Na 2S2O3的方法为间接碘量法。

碘量法的基本反应式：2S2O32—+ l2=S4O62—+ 21 —

标定Na2S2O3溶液时有：

6I — + Cr2O72—+ 14H + =2Cr 3十+ 312 + 7H 2O 2S2O32 — + |2=S 4O62 — + 2I —

Na 2S2O3 标定时有：n（K2C2O7）: n（Na 2S2O3）=1:6

三、实验药品及仪器

实验药品和试剂：

I2分析纯 KI 溶液 100g L-1 Na2S2O3 5H2O 溶液 0.0170 mol.L -1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g L-1Na2CO3固体 HCI溶液6 mol.L -1冰醋酸维生素C药片

主要仪器：

分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL ）、锥形瓶

（250mL ）、碘量瓶（250mL ）、移液管（25mL ）、洗瓶等常规分析仪器

四、实验步骤

（一）、Na 2S2O3溶液的配制及标定

1、配制 0.10mol/L Na 2S2O3 溶液 500mL 称取 13gNa 2S2O3 5H 2O，溶于 500mL

新煮沸的蒸馏水中，加入 O.IgNa 2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。

2、Na 2S2O3溶液的标定。移取 25.00mL 标准 K262O7溶液于250mL锥形瓶，加

3mL6mol/L 的HCI, 5mLKI，盖上表面皿，以防止b因挥发而损失，摇匀后置于暗处 5 分钟，使反应

完全，加 50ml蒸馏水稀释，用 Na2S2O3溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml淀粉溶液。

继续滴入 Na2S2O3溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿

色（Cr3+）出现为止。记下消耗 Na2S2O3溶液的体积，平行滴定三次。计算Na z S z O s

溶液的浓度。

（二）、标准碘溶液的配制及标定

1、配制0.050mol/L I 2溶液300 mL 称取4.0gl 2放入小烧杯中，放入 8gKI，加水少

许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入 500 mL烧杯，加水稀释至 300mL。摇匀，

贮存于棕色瓶。

2、 12溶液的标定用移液管取25.00mL I2溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，

用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入 2 mL淀粉指示剂，继续用 Na z S z O

标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。

（三）、Vc含量的测定

1、配制2mol/L醋酸溶液。量取 6mL冰醋酸稀释至50mL

2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取

粉末约0.6g （三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进

行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）

3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc 溶

液，2mL淀粉溶液，立即用

30s内不褪色即为终点.记下体标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色,

积，平行滴定三次，，计算Vc的含量。

五、原始数据记录

表一：Na 2S2O3 溶液的配制及标定

c (Na 2S2O3)= C(K 262O7) X25.00 X6/V(Na 2S2O3)

表二：标准碘液的配制及标定

c (I 2)=0.5 X C(Na 2S2O3) X25.00/V (I2)

表三：维生素C药片Vc含量的测定