分析盐酸小檗碱含量判断方式
分析盐酸小檗碱含量判断方式
盐酸小檗碱为抗菌药,主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种,含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法,制剂采用高效液相色谱法,有效地控制了该药的质量。盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多,现就近年来研究的含量分析方法作一概述。
1紫外-可见分光光度法(UV)
UV法由于具有灵敏度和精密度较高,操作简便、快速等特点,广泛用于各种药物制剂的分析中。贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法(HPLC)对盐酸小檗碱片进行含量测定,经三种方法对样品进行分析比较,认为容量法测定含量结果均符合规定;HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多,盐酸小檗碱的量较少;但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便,专属性强。
2二阶导数光谱法(SDS)
SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠,消除胶体等散射影响和背景吸收,提高光谱分辨率的一种数据处理技术,常用于药物分析中。崔颖等[2]探讨SDS测定芪黄颗粒中小檗碱的含量,采用SDS,利用小檗碱在351.0nm和363.6nm(谷-峰)处振幅D值与浓度C值的关系
(C=131.27D+0.0905,r=0.9999)计算其含量。结果对照品溶液和供试品溶液在351.0nm和363.6nm处均出现谷-峰振幅,而阴性对照液在此处振幅约为零,不影响小檗碱的测定,扫描速度240nm/min,狭缝宽度2nm,λ=3nm,平均加样回收率为100.3%,RSD为0.73%,导数测定过程中改变λ,振幅D值则发生改变,该法采用对照品对照法,对照品及样品的振幅D值同时改变,但其比值不变,故对实验结果无影响。徐英瑜等[3]建立SDS测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量,采用SDS,以无水乙醇为溶剂,测定波长分别为365nm和274nm,扫描速度40nm/min。结果在365nm处,盐酸小檗碱有一最大振幅,其他样品及基质在此处的二阶导数光谱与零线几乎重合,不影响盐酸小檗碱含量的测定,盐酸小檗碱在4~12μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.5%,RSD为1.65%。
3原子吸收分光光度法(AAS)
AAS通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。迟文俊等[4]采用间接AAS测定片剂中盐酸小檗碱的含量,运用离子对分析技术、萃取技术和光谱技术相结合的方法,收集有机相在原子吸收分光光度计上,用Co空心阴极灯在240.7nm处测得的各有机相的吸收度,选择最佳测定条件。样品经萃取,测定吸收度,用回归方程A=0.0359C+0.0060,求出Co的含量,按小檗碱离子∶硫氢酸钴离子为2∶1的关系,换算得出小檗碱的含量。本方重复性好,准确度高,平均回收率为99.8%,RSD为1.21%。研究结果表明,在该法中利用Co标准曲线,能够有效控制片剂中小檗碱的含量,灵敏度高,
操作简单,使AAS的应用领域由原来的单纯测定无机金属元素,拓宽为可间接测定生物碱类有机药物的含量。
4薄层扫描法(TLC)
TLC是使用薄层扫描仪对薄层色谱的斑点进行扫描的一种分光光度法,具有检测光谱范围宽,扫描速度快,数据处理和操作简便,结果重现性好等特点。杨辉[5]采用TLC法建立复方黄连颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法,采用高效硅胶G薄层板,以正丁醇-冰乙酸-水(5∶1∶1)为展开剂,检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱在0.0912~0.2736μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9986,平均回收率为100.80%,RSD=3.53%(n=5),可作为复方黄连颗粒中盐酸小檗碱的含量控制方法。莫可丰等[6]建立TLC法测定肤阴洁中盐酸小檗碱含量的方法,采用双波长反射法线性薄层扫描法对处方中主要成分盐酸小檗碱进行含量测定,采用硅胶GCMC-Na薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂,检测波长为λS=430nm,λR=600nm,结果平均回收率为100.8%,RSD为2.3%。康四和等[7]研究建立荧光薄层扫描法测定卫胃颗粒中盐酸小檗碱的含量,样品经提取、薄层展开后,采用荧光扫描法对卫胃颗粒中盐酸小檗碱进行含量测定,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂,激发波长λ=366nm。结果盐酸小檗碱在0.03104~0.15520μg范围内呈良好的线性关系,回收率为100.8%,RSD=1.9%。
5毛细管电泳法(HPCE)
HPCE法是近年来发展较快的一种新型、高效、快速的分离分析
技术,是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。目前,HPCE法已被广泛应用于药物分析中,具有分辨率和灵敏度高、快速、分析耗费低、样品预处理简单等特点。凌宁生等[8]利用毛细管区带电泳对金芪降糖片进行分离分析,采用HPCE法快速地对金芪降糖片中3种生物碱进行分析并测定其中盐酸小檗碱的含量。采用未涂层石英毛细管(50cm×100μm),以40mmol/L磷酸氢二钠-甲醇(65∶35)为缓冲液,254nm为测定波长,进样压力0.5Psi,5s,分离电压14kV,柱温25℃。结果在12min内测定盐酸小檗碱,盐酸小檗碱平均含量为1.52%(g/g),在0.01~0.20mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=1.92%。张琦等[9]研究采用HPCE法的毛细管区带电泳分离模式分离测定清经胶囊中小檗碱含量,采用熔融石英毛细管柱(50cm×75μm),运行缓冲液为0.2mol/L乙酸钠溶液-甲醇(8∶2),265nm为测定波长,进样压力20kPa·s,运行电压15kV,毛细管柱温25℃。结果盐酸小檗碱进样浓度在9.95~159.20mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%,RSD=1.9%(n=5)。 6高效液相色谱法(HPLC)
HPLC法具有分离效率高,分析速度快,重现性好,专属性强等优点,广泛应用于药物分析中,特别适合复方制剂中的多种成分的分离。HPLC法测定盐酸小檗碱含量研究的文献较多,许波等[10]建立了HPLC法测定增效黄连素胶囊中盐酸小檗碱的含量,采用ODS柱,以0.1%十二烷基硫酸钠的甲醇-0.2mol/L酒石酸(80∶20)为流动相,流速为1.2ml/min,醋酸氢化可的松为内标物,用紫外检测器于240nm波长处
检测,结果盐酸小檗碱的线性范围为0.01~0.09mg/ml,平均回收率为99.2%,RSD为0.93%,且重现性和准确性良好,分析速度快,完成一次分析只需15min,大大节省了分析时间。张秀桥等[11]建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的HPLC测定方法,卢日刚等[12]研究建立HPLC 法测定妇康洗液中盐酸小檗碱含量的方法,对复方制剂中含有的小檗碱进行含量测定研究,结果较为满意。黄连中结构相似的小檗碱型生物碱主要有小檗碱、黄连碱、巴马亭和药根碱等,近年来亦多采用HPLC 法测定其含量。刘传玲等[13]建立HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱含量的方法,王振军等[14]研究建立HPLC法测定克痔栓中盐酸小檗碱含量的方法,利用HPLC法较高的分离特点,分离出制剂中的盐酸小檗碱,较好地控制了制剂的质量。盐酸小檗碱作为抗菌药,常制成复方制剂和各种剂型广泛应用于临床,对其含量测定方法以HPLC法应用研究较为普遍,因HPLC法具有较高的分离效率和较快的分析速度,最适宜复方制剂,特别适用于成分复杂的多组分制剂,而UV法测定盐酸小檗碱的含量近年来已较少使用。随着盐酸小檗碱新的复方制剂和新剂型的问世,将会产生更多、更新、更完善的含量测定方法,使盐酸小檗碱制剂质量得到有效的控制。
高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量
高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗 碱的含量 【摘要】目的成立一清颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方式。方式利用Waters C18色谱柱mm×250 mm，5 μm)；以乙腈mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相；检测波长265 nm；流速ml/min。结果盐酸小檗碱的线性范围为：8～μg，r= 8，平均回收率为%，RSD=%(n=5)。结论HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量，操作简单，结果准确，方式重现性好。 【关键词】一清颗粒酸小檗碱含量测定HPLC 一清颗粒为药典方，为临床经常使用药，功效为清热泻火解毒，化瘀凉血止血。用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结、吐血、咯血、衄血、痔血；咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述证候者。全方由黄连、大黄、黄芩三味中药组成，关于方中的君药黄连，药典中仅通过薄层辨别对其质量进行操纵，随着高效液相的普及，方中大黄、黄芩二药均有高效液相色谱法进行质量操纵的文献报导，而黄连那么尚无相关文献报导，本文通过对黄连中的要紧成份盐酸小檗碱的高效液相含量测定方式的成立，对一清颗粒中的黄连的质量进行操纵。
1 仪器与试剂 Agilent 1100高效液相色谱系统，Chemstation液相色谱工作站，Mettler Toledo AG 285型电子天平，岛津UV2550紫外分光光度计。一清颗粒购自市场；色谱乙腈(Fisher公司)，其余试剂均为国产分析纯。 2 方式与结果 色谱条件色谱柱Waters C18柱mm×250 mm,5 μm)；流动相乙腈mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)；检测波长265 nm；流速ml/min；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4 000。 对照品溶液的配制周密称取盐酸小檗碱对照品mg，置于25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为8 mg/ml 的对照品溶液，历时取2 ml，以流动相稀释至10 ml，即得。 供试品溶液的制备取颗粒少量，研细，周密称取粉末g，置250 ml烧杯中，加滚水约150 ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3 ml，搅匀，放冷，转移至250 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，离心(转速为4 000转/min)，周密量取上清液2 ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量
反相高效液相色谱法测定复方小檗片 中盐酸小檗碱的含量 【关键词】盐酸小檗碱；，，复方小檗片；，，含量测定；，，反相高效液相色谱法 摘要：目的采用反相高效液相色谱(RPHPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。方法用Kromasil色谱柱（5μm，250 mm×4.6 mm），流动相∶乙腈水磷酸二氢钾十二烷基磺酸钠（500 ml∶500 ml∶3.0 g∶1.5 g），流速：1 ml・ min-1，柱温：40℃，检测波长为345 nm。结果在0.021 2～0.233 2 μg之间， 峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99 X-15 938.76（r=0.999 9），平均回收率为97.22％。测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772，0.748， 0.749 mg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好，可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。 关键词：盐酸小檗碱；复方小檗片；含量测定；反相高效液相色谱法 Determination of Berberine Contained in Prescription of Berberine Pill by RPHPLC Abstract：ObjectiveTo establish an RPHPLC method to determine berberine from prescription of berberine.MethodsThe column were Kromasil (5μm，250 mm×4.6 mm)，the mobile phase consisted of methyl cyanide:water∶KDP∶SDS(500 ml∶500 ml∶3.0 mg∶1.5 mg)，the flow rate was 1 ml/min and the UV detector was set at 345 nm.ResultsThe method displayed good linearity within the concentration ranges of 0.021 2～ 0.233 2μg(r=0.999 9). The average recovery was 97.22%. The contents of three lots of prescription of berberine were 0.772， 0.748，0.749 mg/ pill.ConclusionThis method is simple，accurate，replicate and suitable for the determination of berberine in prescription of berberine. Key words：Berberine; Prescription of berberine pill；Determination; RPHPLC 复方小檗片，由龙胆花、小檗皮、甘草等多味药材组成，含有龙胆碱、龙胆苦苷、三萜皂苷类成分、生物碱及莨菪类成分等［1］。具清热化痰，止咳平喘的功效，小檗碱是主要成分之一［2~4］。本实验利用HPLC法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。 1 仪器与试药
盐酸小檗碱检验操作规程
盐酸小檗碱检验操作规程 范围：本标准规定了盐酸小檗碱的检测方法和操作要求； 适用于本公司盐酸小檗碱的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部） 三、质量标准： 四、试剂： 1、重铬酸钾（基准试剂） 2、硫代硫酸钠（AR） 五、仪器和用具 1、红外分光光度计 2、薄层板 3、恒温干燥箱 4、高温炉 5、酸式滴定管 六、对照品 1、药根碱 2、巴马汀 七、结构式分子式及分子量
H 3 r，2H2O H 3 C 20H 18 ClNO 4 ·2H 2 O 407.85 八、操作步骤 1、本品按干燥品计算，含C 20H 18 CINO 4 提取品不得少于97.0%，合成品不得不于98.0%。 2、性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。 本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。 3、鉴别： 3.1 取本品约0.10g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。 3.2 取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。 3.3 取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。 3.4 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。 3.5 取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）反应[见《中国药典》（2000年版二部）附录III]。 4、检查 4.1 其他生物碱：取本品，加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；另了药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每1ml中各含0.1mg和0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液3ul。 分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取 供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3ul，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液主斑点的
分析盐酸小檗碱含量判断方式
分析盐酸小檗碱含量判断方式 盐酸小檗碱是一种有机化合物，它是从黄连素中提取出来的。盐酸小檗碱广泛用于医药和保健品领域，它具有很强的抗菌、抗炎和解热作用。但是，要想使用盐酸小檗碱来制作药品或保健品，就必须先了解所含盐酸小檗碱的含量。因此，分析盐酸小檗碱含量判断方式是非常重要的。 盐酸小檗碱含量的判断方式又分为定量和定性两类。定量方法包括高效液相色谱法、气相色谱质谱法和紫外分光光度法等。而定性方法则包括薄层色谱法和大气压化学电离质谱法等。 高效液相色谱法（HPLC）是一种精确分离、准确分析优质分子的方法。由于其高效性、灵敏度和准确性，HPLC已广泛 用于盐酸小檗碱含量的测定。在HPLC中，样品与流动相通过 具有高比表面积的纤维状或颗粒状固体柱进行分离。样品在强化电荷区分和反相作用下进行逐渐分离和洗脱。通过测量在紫外区域发生的吸收峰强度，可以确定分子的存在量。 气相色谱质谱法（GC-MS）是一种常用于分离和鉴定小分 子有机化合物的方法。在盐酸小檗碱的定量测试中，样品必须首先与化学试剂进行反应，然后制备成蒸发试剂。通过用高温气流将其转变为气体，然后通过质谱仪来检测分子的存在情况，从而测定盐酸小檗碱含量。由于这种方法具有高灵敏度和特异性，因此被广泛用于药物检测中。
紫外分光光度法是一种简便、快速且经济的分析方法。在盐酸小檗碱的测定中，首先需要将样品溶解于透明溶剂中，然后通过紫外光谱测量波长在263nm处释放的光量。由于盐酸 小檗碱在这一波长范围内具有特征吸收率，因此可以根据其光谱图形得出盐酸小檗碱含量的值。 薄层色谱法可以检测许多化学物质。在盐酸小檗碱的定性测试中，样品首先要与试剂进行反应，然后制备成薄层。这样制成的薄层就可以通过将它们放置在化学涂层的对面，测量它们通过涂层的速度来判断盐酸小檗碱是否存在。 大气压化学电离质谱法（APCI-MS）是一种高灵敏度的方法，尤其适用于检测具有大相对分子质量的化合物。在盐酸小檗碱检测中，样品必须被喷涂到装有化学试剂的分离棒上。然后，电离电流通过该化学试剂，形成分子离子，这些分子离子可以在质谱仪里进行检测，以确定盐酸小檗碱存在量。 在选择分析盐酸小檗碱含量判断方式时，应考虑多种因素，例如测试方法的灵敏度，准确性，特异性和测定限等因素。不同的测试方法有着各自的优缺点，因此需要根据实际需要进行选择。同时，测试方法的限制和误差也需要被充分考虑。 总而言之，分析盐酸小檗碱含量判断方式是非常重要的。通过各种分析测试方法，我们可以更好地了解盐酸小檗碱的含量。这将使我们能够更好地利用这种有机化合物发挥其医药和保健品等多方面的作用。
三黄实验法
三黄实验法 方法名称：三黄片—盐酸小檗碱的测定—高效液相色谱法 应用范围：该方法采用高效液相色谱法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量。 该方法适用于由大黄、盐酸小檗碱和黄芩浸膏等组成的片剂。 方法原理：三黄片由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成，是一种具有清热泻火、消炎利便功效的常用中成药。收载于《中国药典》2000年版一部。其中盐酸小檗碱的含量测定标准未作规定。目前文献报道的测定方法有薄层扫描法、脉冲极谱法、分光光度法、示波极谱法和离子选择电极法等。 该方法为高效液相色谱法，紫外吸收检测器于波长347nm处检测盐酸小檗碱的吸收值，外标法计算含量。本法操作简便、精密度高、分离效果良好。 试剂：盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所，713 9204）；乙腈为色谱纯，水为高纯水，甲醇、三乙胺、磷酸为分析纯；三黄片为市售品。 仪器设备：1 仪器 1.1仪高效液相色谱仪，紫外检测器，色谱工作站 1.2 色谱柱 色谱柱：KF C18（250mm×4.6mm,10μm,中国科学院大连化学物理研究所），柱温：室温 1.3 紫外吸收检测器
2 色谱条件 2.1 流动相：乙腈 0.05mol·L-1三乙胺溶液（用磷酸调节pH 至 3.0)=35 65；流速：1.0mL·min-1 2.2 检测波长：347nm，进样量：20μL。 试样制备：1. 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加流动相制成36μg·ml-1的对照品溶液。 2.供试品溶液的制备 取该品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸小檗碱1.8mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理5min，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，再经0.45μm的微孔滤膜滤过后，即得。取大黄粉、黄芩浸膏和其它辅料，按处方比例同法制得三黄片阴性空白溶液。 操作步骤：1. 标准曲线的绘制 分别吸取上述对照品溶液1，2，3，4，5，6ml，分别置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，进样10μl测定，以盐酸小檗碱的进样量（μg) 为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程 2. 供试品的测定 精密吸取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长347nm处测定吸收值，计算出其含量。
盐酸小檗碱有关物质检查分析方法优化及存在问题探讨
盐酸小檗碱有关物质检查分析方法优化 及存在问题探讨 摘要目的：建立盐酸小檗碱有关物质检查的分析方法，并对中国药典分析 方法中存在的问题进行讨论。方法：采用反向高效液相色谱法测定盐酸小檗碱有 柱(4.6×250 mm，5 µm)；流动相为 关物质。色谱柱为Waters XTerra C 18 0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.8)和乙腈(78:22, V/V)；检测波长 为345 nm；柱温为25 ℃；进样量为10 µl；流速为1.0 ml/min。结果：在该色 谱条件下，盐酸小檗碱主峰与7个杂质峰的分离度均大于1.5，2个已知杂质(盐 酸药根碱和盐酸巴马汀)的定量限分别为2.5 ng和4.9 ng，检测限分别为0.1 ng和0.2 ng；平均回收率分别为100.0%和102.7%；与盐酸小檗碱的相对校正因 子分别为1.06和1.05；在0.5~20 μg/ml浓度范围内，线性关系良好(r>0.999)。重复性、中间精密度的RSD值均小于2.0%且耐用性符合要求。结论：该方法专属 性强，准确度高，适用于盐酸小檗碱的有关物质检测。 关键词盐酸小檗碱；有关物质；杂质来源；高效液相色谱法 盐酸小檗碱最早是从中药黄连中提取得到的一种生物碱，又名盐酸黄连素， 在小檗科、毛莨科和防己科等植物中广泛存在[1-3]。其对痢疾杆菌、肺炎球菌、金 黄色葡萄球菌、链球菌、伤寒杆菌、白喉杆菌、霍乱孤菌、脑膜炎奈瑟菌和志贺 菌属等具有较强抑制作用，对阿米巴原虫也有一定作用，临床主要用于痢疾杆菌、大肠杆菌等导致的肠道感染[4-5]。 盐酸小檗碱质量标准最早收录于1963年版中国药典，其有关物质检测方法 为TLC法，直到中国药典2010年版，才将有关物质检测方法由TLC法变更为HPLC法。变更后的有关物质测定方法采用0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调 节pH值至2.8)-乙腈(75:25)为流动相，并规定已知杂质盐酸药根碱和盐酸巴马 汀含量不超过1.0%，其它未知杂质不超过2.0%[6-7]。经研究发现，中国药典中盐 酸小檗碱有关物质检查方法受样品来源、流动相比例、色谱柱品牌型号、样品水
盐酸小檗碱片含量测定方法的改进
盐酸小檗碱片含量测定方法的改进 目的改进盐酸小檗碱片含量测定的方法。方法用流动相溶解和改变过滤方式的方法处理样品。结果经过三种方法的对比，改进方法获得满意结果。结论改进的两种方法可靠，可用于盐酸小檗碱片样品溶液的制备。 标签：盐酸小檗碱片；高效液相色谱法；含量测定 盐酸小檗碱片是一种抗菌药，临床上主要用于治疗肠道感染、如肠胃炎等。盐酸小檗碱片的含量測定的方法标准收载于《中国药典》2015年版二部[1]中，其含量测定的方法采用HPLC方法。在检验过程中发现含量测定项下由于对样品的处理不尽完善，导致测定结果偏低。同时也有相关文献报道[2]。因此对样品处理方法进行了相应的改进。分别采用流动相溶解并超声的方法和增加微孔滤膜 （0.45 μm）过滤弃去初滤液的方法。 1 仪器与试药 Agilent 1260高效液相色谱仪；电子天平（SARTOROUS CP225D）；盐酸小檗碱对照品（来源：中国药品生物制品检验所，批号：110713-201613，标示含量：86.8%）；盐酸小檗碱片样品（规格：0.1 g；市售品；批号：160613）；色谱纯乙腈；水为纯化水；其他试剂均为分析纯试剂。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18（4.6×250 mm，5 μm）；流动相：磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液和0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液（1：1），含0.2%三乙胺，并用磷酸调节 pH值至3.0]-乙腈（40：60）；流速：1.0 ml/min；检测波长：263 nm；进样量：20 μL；柱温：35℃；理论塔板数不低于3000；小檗碱峰与相邻杂质峰分离度大于1.5。 2.2 对照品溶液的制备 精密称量盐酸小檗碱对照品20 mg，置于50 mL容量瓶中，加沸水使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取 5 mL，置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备
关于薄层色谱荧光分光光度法测定黄连及香连丸中盐酸小檗碱的含量
关于薄层色谱-荧光分光光度法测定黄 连及香连丸中盐酸小檗碱的含量 【摘要】目的建立黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法样品经提取、薄层展开后，采用薄层色谱-荧光分光光度法对黄连和香连丸中盐酸小檗碱进行含量测定，展开剂为苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水 (6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)，激发波长Ex＝365 nm，发射波长Em＝409 nm。结果盐酸小檗碱在0.473～3.784 μg范围内线性关系良好，r＝0.999 3。黄连的回收率为99.03%，RSD＝1.86%。香连丸的回收率为97.10%，RSD＝1.09%。结论该法操作简便，分离效果好，灵敏度高。 【关键词】黄连；香连丸；荧光分光光度法；盐酸小檗碱；含量测定 Key words：Coptis chinensis Franch.；Xianglian Pills；fluorescence spectrophotometry；berberine hydrochloride；content determination 黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoides C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎，具有清热燥湿、抗菌消炎、利胆等功效，临床上用于治疗消化道感染、泻痢等疾病。以黄连作原料的中成药香连丸气微、味苦，具有清热燥湿、行气止痛等功效，临床多用于湿热痢疾、里急后重、腹痛泄泻、菌痢、肠炎等症。盐酸小檗碱为两者共有的有效成分，具有抗菌、抗病毒、抗凝等作用，治疗原发性高血压、糖尿病等疾病。本试验采用薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量，为其质量控制提供依据。 1 仪器与试药 RF-5000荧光分光光度计(日本岛津)，UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)，AG135(四川时运成套仪器有限公司)，80-2离心沉淀器(上海手术器械厂)，CQ-250超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。 盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号0713-9906)；黄连(贵州，批号20060424；四川，批号20060827、20070422)。药材经本校资源鉴定教研室姚振生教授鉴定为黄连Coptis chinensis Franch.；香连丸(湖北诺得胜制药有限公司，批号061001、070101；湖北瑞华制药有限责任公司，批号060117)。硅胶G(青岛海洋化工有限公司，批号050428)；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 对照品溶液和供试品溶液的制备
实验七 薄层扫描法测定香莲片中盐酸小檗碱含量
实验七薄层扫描法测定香莲片中盐酸小檗碱含量 一、目的要求 1、掌握TLCS测定中药制剂含量的方法 2、掌握薄层定量的点样和展开技术 3、熟悉薄层扫描仪的使用 二、基本原理 薄层扫描法是利用某种波长的单色光对薄层上的斑点进行扫描，通过测定该斑点对光的吸收度而确定其含量。本实验采用荧光扫描，测定香莲片中盐酸小檗碱含量。 三、仪器与试药 1、薄层扫描仪、分析天平、索氏提取器、定量毛细管 2、薄层涂铺器、薄层展开缸 3、薄层层析用硅胶，其他试剂均为分析纯 4、盐酸小檗碱对照品（中国生物制品检定所） 5、香连片（市售品） 四、操作步骤 1、供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸小檗碱60mg），置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1：100）混合液适量，加热回流提取至提取液无色，将提取液移至100ml量瓶中，用少量盐酸-甲醇（1：100）的混合液洗涤容器，洗液并入提取液中，加混合液至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 2、对照品溶液的制备取盐酸小檗碱适量，加甲醇制成每1ml含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。
3、测定法精密吸取供试品溶液2μl，对照品溶液2μl与6μl，交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（12：6：3：3：0.6）为展开剂，在另槽中加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟后，展开，展距约10cm，取出，晾干，进行荧光扫描测定，激发波长=366nm，测定供试品与对照品荧光强度积分值，计算，即得。 《中国药典》2005版规定，本品每片含黄连以盐酸小檗碱计，小片不得小于 7.0mg，大片不得少于20mg。 五、思考题 1、影响薄层扫描测定含量的因素有哪些？点样误差是不是主要因素？ 2、薄层扫描法中常用的点样器有哪些？
荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量
荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱 的含量 【摘要】［目的］建立荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量。［方法］采用荧光分光光度法以激发波长Ex=365nm，发射波长Em=409nm的条件下测定其荧光强度。［结果］小檗碱在0.946μg·ml-1～7.568μg·ml-1浓度范围之间线性关系良好，r=0.9993。平均加样回收率为97.51％，RSD=1.15％。［结论］方法简便易行,快速准确,可用于该制剂的质量控制。 【关键词】荧光分光光度法；盐酸小檗碱片；小檗碱；含量测定Abstract：［Objective］To measure the content of berberine hydrochloride with fluorospectrophotometry.［Method］Take fluorospectrophotometry to measure the fluorescence strength at starting wave length Ex=365nm，projected wave length Em=409nm.［Result］At the concentration degree of 0.946μg·mL-1～7.568μg·mL-1,the hydrochloride had good linear relation, r=0.9993.The average sample adding rate of recovery was 97.51％，RSD= 1.15％.［Conclusion］The said method is simple for operation, with quick and correct result, can be used for quality control of the preparation. Key words：fluorospectrophotometry；berberine hydrochloride；content measurement 盐酸小檗碱片是用于治疗肠道感染的常用抗菌药,其主要成
化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱含量
化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量【摘要】黄连素片为众所周知的市售家庭必备药，其有效成分为盐酸小檗碱。作为启智创新夏令营的实验课题，笔者指导学生以化学滴定法对盐酸小檗碱含量进行测定。在巩固分析化学课堂和实验教学知识的同时将其与实际应用相结合，达到了学以致用的教学目的，提高了学生的学习兴趣。 【关键词】黄连素；盐酸小檗碱；化学滴定；实际应用 黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根。黄连的有效成分是生物碱，目前已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。其中小檗碱的含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的状态存在于黄连中。盐酸小檗碱（分子式为c20h18clno4·2h2o，相对分子量mr = 407.85）的分子结构如下图所示。 图1 盐酸小檗碱的结构式 盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染，对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有疗效。此外它还有阻断α-受体、抗心律失常等作用。市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）是家庭常备药物，其有效成分即为盐酸小檗碱，它在药品中的含量直接决定着厂家所生产黄连素片的药效高低。因此，测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量具有重要的实际意义。 化学物质含量的测定属于分析化学领域的研究内容。分析化学是获得物质化学组成和结构信息的科学，它所解决的主要问题即为物
质中含有哪些组分，各种组分的含量是多少以及这些组分是以怎样的状态构成物质。是化学研究中最基础，最根本的领域之一，也是化工、制药、轻化、材料、环境等专业的基础课之一。按照分析方法分类，分析化学可分为化学分析法和仪器分析法两大类，两者相互补充，而标准分析结果常通过化学分析法获得，化学法可以说是仪器法的基础。 化学滴定分析是基于化学反应的一类重要的化学分析法，由于方法成熟，操作简便，省时快速，测定结果准确度较高，是生产实践和科学实验中重要的例行测试手段，即使在仪器分析法快速发展的今天，化学滴定分析法仍然具有很高的实用价值。 盐酸小檗碱含量的测定方法现在主要有色谱法、分光光度法和化学滴定法。化学滴定法是主要测定方法之一。该方法利用了盐酸小檗碱能与重铬酸钾（k2cr2o7）定量反应生成难溶化合物的性质，用过量k2cr2o7与盐酸小檗碱进行充分反应，剩余的k2cr2o7可利用其氧化性，使用间接碘量法，以硫代硫酸钠（na2s2o3）标准溶液进行氧化还原滴定，从而求出盐酸小檗碱的含量。以上即为盐酸小檗碱化学滴定法的基本原理。此分析过程中，所需知识和实验均为分析化学课堂和实验教学中的重要内容和基础性操作；而该实验的实际意义有所延伸，与人们的日常生活产生了密切联系。本文即以盐酸小檗碱含量测定作为启智夏令营的创新课题，让学生将书本上的知识在实践中得到应用，从而激发学生对科学的兴趣。 1. 实验设计
高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量
高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量 高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量 摘要：三颗针为小檗科植物的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒之功效。其活性成分主要为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。本文应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统，采用药典规定的方法测定了三颗针药材中盐酸小檗碱的含量。实验证明L‐3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求，分析结果准确可靠。 一、引言 三颗针药材为小檗科植物拟豪猪刺。小黄连刺、细叶小檗，或匙叶小檗等同属数种植物的干燥根。具有清热燥湿，泻火解毒之功效，主治湿热泻痢，黄疸，湿疹，咽痛目赤等症。其主要活性成分为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。三颗针药材是中国药典（2010版）新增品种，对其鉴别与分析限定了严格的方法和标准。本文参照中国药典（2010版）中规定的方法，应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统分析三颗针药材中盐酸小檗碱的含量，得到了较为理想的实验结果。 二、实验部分 2.1 仪器及试剂 高效液相色谱仪：RIGOL L-3000高效液相色谱系统（配L-3300自动进样器）（北京普源精仪科技有限责任公司）； 超纯水纯化系统：milli-Q（美国Millipore）； 天平：BT 124S （德国塞多利斯）； 粉碎机:天津泰斯特 FW80； 酸度计：PHSJ-4A(上海雷磁)； 移液枪： 10-100 μl，100-1,000 μl(eppendorf)； 盐酸小檗碱对照品：中国药品生物制品检定所，纯度﹥98%（A0151）； 三颗针药材：市售； 其余试剂均为市售HPLC级或分析纯。 2.2 色谱条件
春雨烧伤凝胶剂中盐酸小檗碱的含量测定
春雨烧伤凝胶剂中盐酸小檗碱的含量测定任卫琼,廖建萍,王诚元 【摘要】目的成立春雨烧伤凝胶剂中盐酸小檗碱含量测定的高效液相色谱法。方式色谱柱为Kromasil C18柱 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%H3PO4-三乙胺(24∶76∶,检测波长：345 nm,流速：mL/min,柱温：30 ℃。结果盐酸小檗碱在～μg(r= 7)之间具有良好的线性关系,平均回收率为%, RSD=%(n =6)。结论该法检测快速,周密度高,重现性好,可用于春雨烧伤凝胶剂的定量分析。 【关键词】春雨烧伤凝胶剂；盐酸小檗碱；含量测定 Abstract：Objective To establish an HPLC method for determination the contents of berberine hydrochloride in spring rain burns gels. Methods Analytical column was Kromasil C18 mm ×250 mm, 5 μm) column with a mobile phase of Acetonitrile-1%H3PO4-Triethylamine (24∶76∶, the detective wavelength was 345 nm, the flow rate was mL/min and column temperature was 30 ℃. Results A good linearity was obtained in the range of ～μg (r= 7), and the average recovery was % with RSD=% (n=6). Conclusion The method is rapid and reliable, and can be used for the quality control of spring rain burns gels.
HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量
HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗 碱的含量 何兴富左承学褚福胜 提要建立了HPLC测定复方黄莲素片中盐酸小檗碱含量的方法。该法回收率大于98%，相对标准差(RSD)小于0.5%。 关键词复方黄连素片盐酸小檗碱高效液相色谱 DETERMINATION OF BERBERINE IN COMPOUND BERBERINE TABLETS BY HPLC He Xingfu Zuo Chengxue Chu Fusheng (Mianyang Institute for Drug Control Mianyang 621000) ABSTRACT A HPLC method was established to determine the content of berberine hydrochloride in Compound Berberine Tablets. The method utilized Alltima C18 column, CH3CN-0.03mol/L KH2PO4(40∶60) as mobile phase with the flow rate of 1.0ml/min and 265nm as detective wavelength. The berberine hydrochloride was extracted from tablets with boiling water. The standard curve showed a linearity(r=0.9999) in the range of 4.0-40Μg/ml. The recovery of the method was 99.35%. RSD was 0.91% (n=6). Key Words Compound Berberine Tablets HPLC 复方黄连素片是由盐酸黄连素、木香、吴茱萸、白芍等组成的复方制剂，具有行气、止痛、止泻的功能。用于胸腹胀痛、肠炎和细菌性痢疾，临床疗效好。该品种为《四川省药品标准》1993年版收载。盐酸小檗碱及其制剂的含量测定已有报道［1，2］，但采用高效液相色谱法测定的报道却少。 1 实验部分 1.1 药品与试剂 盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)；供试品及空白片(太极集团绵阳制药厂)；乙腈为色谱纯，其它试药均为AR。 1.2 色谱条件及仪器 高效液相色谱仪为SP8810泵，Spectra100检测器，SP4400积分仪；Alltima C185Micron柱(150mm×4.6mm)。色谱条件为检测波长265nm；流动相乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)。
分析盐酸小檗碱含量判断方式
分析盐酸小檗碱含量判断方式 盐酸小檗碱为抗菌药,主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种,含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法,制剂采用高效液相色谱法,有效地控制了该药的质量。盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多,现就近年来研究的含量分析方法作一概述。 1紫外-可见分光光度法(UV) UV法由于具有灵敏度和精密度较高,操作简便、快速等特点,广泛用于各种药物制剂的分析中。贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法(HPLC)对盐酸小檗碱片进行含量测定,经三种方法对样品进行分析比较,认为容量法测定含量结果均符合规定;HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多,盐酸小檗碱的量较少;但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便,专属性强。 2二阶导数光谱法(SDS) SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠,消除胶体等散射影响和背景吸收,提高光谱分辨率的一种数据处理技术,常用于药物分析中。崔颖等[2]探讨SDS测定芪黄颗粒中小檗碱的含量,采用SDS,利用小檗碱在351.0nm和363.6nm(谷-峰)处振幅D值与浓度C值的关系
(C=131.27D+0.0905,r=0.9999)计算其含量。结果对照品溶液和供试品溶液在351.0nm和363.6nm处均出现谷-峰振幅,而阴性对照液在此处振幅约为零,不影响小檗碱的测定,扫描速度240nm/min,狭缝宽度2nm,λ=3nm,平均加样回收率为100.3%,RSD为0.73%,导数测定过程中改变λ,振幅D值则发生改变,该法采用对照品对照法,对照品及样品的振幅D值同时改变,但其比值不变,故对实验结果无影响。徐英瑜等[3]建立SDS测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量,采用SDS,以无水乙醇为溶剂,测定波长分别为365nm和274nm,扫描速度40nm/min。结果在365nm处,盐酸小檗碱有一最大振幅,其他样品及基质在此处的二阶导数光谱与零线几乎重合,不影响盐酸小檗碱含量的测定,盐酸小檗碱在4~12μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.5%,RSD为1.65%。 3原子吸收分光光度法(AAS) AAS通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。迟文俊等[4]采用间接AAS测定片剂中盐酸小檗碱的含量,运用离子对分析技术、萃取技术和光谱技术相结合的方法,收集有机相在原子吸收分光光度计上,用Co空心阴极灯在240.7nm处测得的各有机相的吸收度,选择最佳测定条件。样品经萃取,测定吸收度,用回归方程A=0.0359C+0.0060,求出Co的含量,按小檗碱离子∶硫氢酸钴离子为2∶1的关系,换算得出小檗碱的含量。本方重复性好,准确度高,平均回收率为99.8%,RSD为1.21%。研究结果表明,在该法中利用Co标准曲线,能够有效控制片剂中小檗碱的含量,灵敏度高,
一测多评法同时测定苍柏祛痛胶囊中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量
一测多评法同时测定苍柏祛痛胶囊中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱 的含量 刘鸿雁;吴晶;刘丽娜;袁文珺;吴丹枫;贾忠 【摘要】目的:建立苍柏祛痛胶囊中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的一测多评含量测定方法.方法:采用反相HPLC法,色谱柱:Waters XSELECT CSH-C18 (4.6mm× 150mm,5.0μm);柱温:30℃;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长284 nm.以盐酸小檗碱为对照,建立盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱之间的校正因子,计算盐酸黄柏碱的含量.分别采用外标法和一次多评法测定苍柏祛痛胶囊中盐酸黄柏碱的含量,将两种方法测定结果进行比较.结果:6批药品一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的相对校正因子可信.结论:用一测多评法对苍柏祛痛胶囊进行质量控制是可行的、准确的. 【期刊名称】《西部中医药》 【年(卷),期】2015(028)011 【总页数】4页(P23-26) 【关键词】苍柏祛痛胶囊;高效液相色谱法;一测多评法;盐酸小檗碱;盐酸黄柏碱;校正因子 【作者】刘鸿雁;吴晶;刘丽娜;袁文珺;吴丹枫;贾忠 【作者单位】兰州市肺科医院,甘肃兰州730046;甘肃农业大学;兰州市中医医院;兰州市肺科医院,甘肃兰州730046;兰州市中医医院;甘肃农业大学;兰州市肺科医院,甘肃兰州730046;甘肃农业大学
【正文语种】中文 【中图分类】R917.1 “苍柏祛痛胶囊”源于甘肃省名老中医贾奇峰的经典验方“痛风散”，主要由黄柏、苍术、川牛膝、防己等14味药组成，多年来运用于痛风的临床治疗，具有清热利湿，祛瘀降浊，通络止痛之效，能够缓解痛风急性发作期的红、肿、热、痛等症状，还可控制痛风患者血尿酸水平，达到防止痛风复发的目的［1-6］。方中以黄柏、苍术为君药，黄柏碱为黄柏中的特有成分，小檗碱为黄柏生物碱中含量较高的成分［7-8］，因此，本研究以黄柏碱及小檗碱作为质量评价指标，确定最佳含量测定方法，既能较好地反映其质量又具有专属性，能更加有效地控制该中药处方的质量。 1.1 材料色谱纯乙腈(山东禹王实业有限公司化工分公司生产，批号：20130514278)；磷酸(天津市富宇精细化工有限公司生产，批号：090919)；纯化水。对照品盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱(批号：110713-201212、111895-201202)均购自中国食品药品鉴定研究院；苍柏祛痛胶囊样品(兰州市肺科医院制剂室生产，批号：20131218、20140121、20140226、20140312、20140415、20140513)。 1.2 仪器 Waters 2695高效液相色谱仪(美国Waters公司)；FA2004B电子天平(上海精密科学仪器有限公司)；KH-500DE数控超声波清洗器(功率250 W，频率50 kHz，昆山禾创超声仪器有限公司)。 2.1 色谱条件十八烷基键合硅胶为填充剂；色谱柱：Waters XSELECT CSH- C18(4.6 mm×150 mm，5.0 μm)；流速：1.0 mL/min；检测波长：284 nm； 柱温：30℃；流动相：乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱，0～15分钟乙腈比例(10→18)，15～25分钟乙腈比例(18→40)。 2.2 溶液的制备
盐酸小檗碱含量判断方式.docx
盐酸小檗碱含量判断方式 盐酸小檗碱为抗菌药，主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。 盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种，含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法，制剂采用高效液相色谱法，有效地控制了该药的质量。 盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。 对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多，现就近年来研究的含量分析方法作一概述。 1紫外-可见分光光度法法由于具有灵敏度和精密度较高，操作简便、快速等特点，广泛用于各种药物制剂的分析中。 贺子华[1]分别采用容量法、法和高效液相色谱法对盐酸小檗碱片进行含量测定，经三种方法对样品进行分析比较，认为容量法测定含量结果均符合规定；法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多，盐酸小檗碱的量较少；但采用法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便，专属性强。 2二阶导数光谱法是解决干扰物质与被测物光谱重叠，消除胶体等散射影响和背景吸收，提高光谱分辨率的一种数据处理技术，常用于药物分析中。 崔颖等[2]探讨测定芪黄颗粒中小檗碱的含量，采用，利用小檗碱在3510和3636谷-峰处振幅值与浓度值的关系=13127＋00905，=09999计算其含量。 结果对照品溶液和供试品溶液在3510和3636处均出现谷－峰振
幅，而阴性对照液在此处振幅约为零，不影响小檗碱的测定，扫描速度240，狭缝宽度2，△λ＝3，平均加样回收率为1003，为073，导数测定过程中改变△λ，振幅值则发生改变，该法采用对照品对照法，对照品及样品的振幅值同时改变，但其比值不变，故对实验结果无影响。 徐英瑜等[3]建立测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量，采用，以无水乙醇为溶剂，测定波长分别为365和274，扫描速度40。 结果在365处，盐酸小檗碱有一最大振幅，其他样品及基质在此处的二阶导数光谱与零线几乎重合，不影响盐酸小檗碱含量的测定，盐酸小檗碱在4～12μ浓度范围内线性关系良好＝09996，平均回收率为1005，为165％。 3原子吸收分光光度法通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。 迟文俊等[4]采用间接测定片剂中盐酸小檗碱的含量，运用离子对分析技术、萃取技术和光谱技术相结合的方法，收集有机相在原子吸收分光光度计上，用空心阴极灯在2407处测得的各有机相的吸收度，选择最佳测定条件。 样品经萃取，测定吸收度，用回归方程＝00359＋00060，求出的含量，按小檗碱离子∶硫氢酸钴离子为2∶1的关系，换算得出小檗碱的含量。 本方重复性好，准确度高，平均回收率为998％，为121％。 研究结果表明，在该法中利用标准曲线，能够有效控制片剂中小