注射液有关物质及含量测定方法学验证方案

注射用XX有关物质及含量测定方法学验证方案
样品：
自制XX供试品：批号：
市售品：进口XX 批号：国产XX 批号：
对照品：
XX对照品：自制，批号：xxxxxx，XX含量：51.27% 水分：1.34%
A对照品：来源：批号：
B对照品：来源：批号：
C对照品：来源：批号：
1、方法验证
注射用XX是以XX为原料通过复溶并重新冻干获得，制品期间未加入任何辅料，同时注射用XX有关物质及含量测定方法与原料测定方法完全一致，因此注射用XX有关物质及含量测定方法学验证可与XX原料方法学一致，此次方法学验证使用的样品用原料（批号：xxxxxx）代替。

2、检测方法
含量测定照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水相-甲醇-乙腈（800：160：16）为流动相；柱温：30℃；检测波长为260nm。

取对照品溶液作为系统适用性试验溶液，量取20µl注入液相色谱仪，各杂质峰之间及主成分峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合规定，理论板数按XX峰计算应不低于3000。

测定法取本品适量，精密称定，加水溶解制成每1ml 中约含XX 0.2mg的溶液，作为供试品溶液。

精密量取供试品溶液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取XX对照品适量，同法测定。

按外标法以峰面积计算，按无水物计算，含XX阳离子应为50.0%～54.0%。

有关物质照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。

取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含XX 0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另分别取A、B、XX、C对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中约含A 2.5µg、B 2.5µg、XX5.0µg、C 5.0µg的混合溶液，作为对照品溶液。

取对照品溶液20µl，注入液相色谱仪，出峰顺序依次为A、B、XX、C，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～30%；再精密量取对照品溶液和供试品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。

供试品溶液色谱图中如显杂质峰，按外标法以峰面积计算，A峰面积不得大于对照品溶液中A的主峰面积（0.5%），B峰面积不得大于对照品溶液中B的主峰面积（0.5%），C峰面积不得大于对照品溶液中C的峰面积（1.0%），其它单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中XX主峰面积的0.1 倍（0.1%），其它杂质峰面积的和不得大于对照品溶液中XX主峰面积的0.5倍（0.5%）。

3、方法学验证项目
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采用自制品（批号：xxxxxx）按照确定的检测方法进行详细的方法学验证。

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A对照品储备液：精密称取A对照品适量，加水稀释制成约0.1mg/ml的对照品储备液
B对照品储备液：精密称取B对照品适量，加水稀释制成0.1mg/ml的对照品储备液。

有关物质检查XX对照品储备液：精密称取XX对照品适量，加水稀释制成约0.5mg/ml的对照品储备液。

C对照品储备液：精密称取C对照品适量，加水稀释制成约0.2mg/ml的对照品储备液。

A杂质定位溶液：精密量取A对照品储备液适量，加水稀释制成约2.5μg/ml的对照品溶液。

B杂质定位溶液：精密量取B对照品储备液适量，加水稀释制成约2.5μg/ml的溶液。

XX定位溶液：精密量取XX对照品储备液适量，加水稀释制成约5.0μg/ml的溶液
C杂质定位溶液：精密量取C对照品储备液适量，加水稀释制成约5.0μg/ml的溶液
杂质对照品溶液（系统适用性溶液）：精密量取A对照品储备液、B对照品储备液、XX对照品储备液、C对照品储备液适量，加水稀释制成含A约2.5μg/ml，B约2.5μg/ml，XX约5.0μg/ml，C 约5.0μg/ml的混合溶液，同时作为系统适用性溶液。

含量测定对照品储备液：精密量取XX对照品(批号xxxxxx)适量，加水溶解并稀释制成约含XX 1.0mg/ml的溶液。

供试品储备液：精密称取XX（批号xxxxxx、市售样品1批号xxxxxx、市售样品2批号xxxxxx）样品适量，加水溶解稀释制成约含XX 5.0mg/ml的溶液。

供试品溶液(1)：精密称取各来源XX样品适量，加水溶解稀释制成约含XX 0.5mg/ml的溶液作为供试品溶液(有关物质检测)。

供试品溶液(2)：精密称取各来源XX样品适量，加水溶解稀释制成约含XX 0.2mg/ml的溶液作为供试品溶液(含量测定)。

对照品溶液：精密量取XX对照品(批号xxxxxx)适量，加水溶解并稀释制成约含XX 0.2mg/ml 的溶液（含量测定）。

4.2方法学验证
4.2.1专属性(1)
（1）空白溶剂干扰试验：
取水溶液20μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图，在主成分峰及各已知杂质峰位置应不出现色
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谱峰，以此确定空白溶剂无干扰。

（2）杂质定位试验(DAD检测器)
精密量取A杂质定位溶液、B杂质定位溶液、C杂质定位溶液、XX定位溶液、杂质对照品溶液各20μl，依次注入色谱仪中，记录色谱图。

杂质对照溶液中理论板数按XX峰计算应≥3000，各杂质峰之间及主成分峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合规定，各已知杂质定位溶液保留时间与杂质对照品溶液各峰保留时间应一致，各杂质对照峰纯度因子应大于980。

（3）供试品溶液与对照品溶液对比试验（DAD检测器）
精密量取XX自制供试品溶液（1），供试品溶液（2）和对照品溶液（0.2mg/ml）各20μl，分别注入色谱仪中，记录色谱图。

供试品溶液色谱图中主成分峰与对照品溶液色谱图中主成分峰保留时间应一致，主成分峰与相邻杂质峰应能完全分离，主成分峰的纯度因子应大于980。

专属性(1)试验结果
4.2.2专属性(2)
强制降解试验
4.2.2.1 未破坏样品有关物质检测（DAD检测器）
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以水为空白：精密量取超纯水20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，应不干扰检测。

分别精密量取供试品储备液各1ml，分别置于3个10ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，列表总结杂质情况，并对比自家样品与市售品的质量。

4.2.2.2 氧化破坏（DAD检测器）
(1)氧化破坏空白试验
量取1ml30%过氧化氢置于10ml量瓶中，在室温放置48h后，加水定容至刻度，精密量取此溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。

(2)分别量取3个供试品储备液各1ml置10ml容量瓶中，加入1ml30%过氧化氢，在室温放置48h后，加水定容至刻度，分别精密量取此溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，计算样品破坏前后的总峰面积比值、统计3个供试液破坏后产生的杂质个数及所占比例情况，列表进行对比分析。

4.2.2.3碱破坏试验（DAD检测器）
(1)碱破坏空白试验
量取1ml0.05mol/L氢氧化钠溶液，置于10ml量瓶中，在室温放置1h后，加1ml 0.05mol/l HCl 溶液，加水定容至刻度，精密量取此溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。

(2)分别量取3个供试品储备液各1ml置10ml容量瓶中，加入1ml0.05mol/L氢氧化钠溶液，在室温放置1h后，加1ml 0.05mol/l HCl溶液，加水定容至刻度，精密量取此溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，计算样品破坏前后的总峰面积比值、统计3个供试液破坏后产生的杂质个数及所占比例情况，列表进行对比分析。

4.2.2.4酸破坏试验（DAD检测器）
(1)酸破坏空白试验
量取1ml1mol/LHCL溶液，置于10ml量瓶中，在室温放置24 h后，加1ml 1mol/L氢氧化钠溶液，加水定容至刻度，精密量取此溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。

(2)分别量取3个供试品储备液各1ml置10ml容量瓶中，加入1ml1mol/LHCL溶液，在室温放置24 h后，加1ml 1mol/L NaOH溶液，加水定容至刻度，精密量取此溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，计算样品破坏前后的总峰面积比值、统计3个供试液破坏后产生的杂质个数及所占比例情况，列表进行对比分析。

4.2.2.5高温破坏试验（DAD检测器）
(1)高温破坏空白试验
以水为空白：精密量取超纯水20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，应不干扰检测。

(2)量取3个供试品储备液各1ml置10ml容量瓶中,加水定容,在50℃恒温放置2h后，精密量取此溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，计算样品破坏前后的总峰面积比值、统计3个供试液破坏后产生的杂质个数及所占比例情况，列表进行对比分析。

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4.2.2.6光照破坏试验（DAD检测器）
(1)光照破坏空白试验
以水为空白：精密量取超纯水20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，应不干扰检测。

(2) 分别量取3个供试品溶液于光强为4500Lux（最高光强），室温放置48h后，精密量取此溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，计算样品破坏前后的总峰面积比值、统计3个供试液破坏后产生的杂质个数及所占比例情况，列表进行对比分析。

可接受标准：
1.各降解条件空白试验不干扰测定。

2.主峰纯度因子应大于980，主峰与相邻杂质峰分离度应≥2.0。

3.破坏前后物质应守恒：破坏前后的总峰面积比应在90.0-110.0%范围内。

4.自家产品破坏后杂质个数及杂质总量不应多于其他两种对比样品。

4.2.3 系统适用性试验(1)（有关物质）
(1)做空白溶剂干扰试验
以水为空白：精密量取超纯水20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，应不干扰检测。

(2)配制6份相同浓度的杂质对照品溶液，分别精密量取20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，各杂质峰峰面积的RSD应≤2.0%，保留时间的RSD应≤1.0%，主峰拖尾因子应不大于2.0，理论板数应≥3000，各已知杂质峰与相邻峰分离度应≥2.0。

4.2.4 系统适用性试验(2)（含量测定）
(1)做空白溶剂干扰试验
以水为空白：精密量取超纯水20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，应不干扰检测。

(2) 配制6份相同浓度的0.2mg/ml对照品溶液，分别精密量取20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，主峰峰面积的RSD应≤2.0%，主峰保留时间的RSD应≤1.0%，主峰拖尾因子应≤2.0，主峰的理论板数应≥3000，主峰与相邻杂质峰分离度应≥2.0。

4.2.5 检测限
分别量取各已知杂质和主成分对照品储备液，加水逐步稀释成一定浓度的溶液，精密量取20μl 注入液相色谱仪中，记录色谱图，信噪比约为3：1时的各成分浓度及进样量，为检测限浓度及量。

4.2.6 定量限
分别量取各已知杂质和主成分对照品溶液，加水逐步稀释成一定浓度的溶液，精密量取20μl 注入液相色谱仪中，记录色谱图，信噪比约为10：1时的各成分浓度及进样量，为定量限浓度及量。

分别配制6份各已知杂质和主成分的定量限浓度溶液，分别精密量取20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，所测6份各已知杂质和主成分的定量限溶液主峰的保留时间的RSD应≤1%，所测6份各已知杂质和主成分溶液主峰面积的RSD应≤2%。

4.2.7 线性与范围（1）（有关物质）
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4.2.7.1 A线性与范围（储备液浓度为0.1mg/ml）
精密量取A对照品储备液适量配制成定量限浓度、1ml（40%）、2ml（80%）、2.5ml（100%）、3ml（120%）、4ml（160%）、5ml(200%)，分别置100ml容量瓶中，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度。

分别精密量取20μL注入液相色谱仪中，记录色谱图。

以A浓度（C，mg/ml）为横坐标，以峰面积（A）为纵坐标，进行线性回归，回归方程的相关系数（R）应≥0.990，Y轴截距应在100%响应值的25%以内，响应因子的RSD应≤10%。

结果见下表。

A线性与范围试验结果表
精密量取B对照品储备液适量配制成定量限溶液、1ml（40%）、2ml（80%）、2.5ml（100%）、3ml（120%）、4ml（160%）、5ml(200%)，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度。

分别精密量取20μL 注入液相色谱仪中，记录色谱图。

以B浓度（C，mg/ml）为横坐标，以峰面积（A）为纵坐标，进行线性回归，回归方程的相关系数（R）应≥0.990，Y轴截距应在100%响应值的25%以内，响应因子的RSD应≤10%。

结果见下表。

B线性与范围试验结果表
精密量取XX对照品储备液适量配制成定量限溶液、0.4ml（40%）、0.8ml（80%）、1ml（100%）、1.2ml（120%）、1.6ml（160%）、2ml(200%)，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度。

分别精密量取20μL注入液相色谱仪中，记录色谱图。

以XX浓度（C，mg/ml）为横坐标，以峰面积（A）为纵坐标，进行线性回归，回归方程的相关系数（R）应≥0.990，Y轴截距应在100%响应值的25%以内，
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响应因子的RSD应≤10.0%。

结果见下表。

XX线性与范围试验结果表
精密量取C对照品储备液适量配制成定量限溶液、1ml(40%)、2ml（80%）、2.5ml（100%）、3ml(120%)、4ml(160%)、5ml(200%)，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度。

分别精密量取20μL注入液相色谱仪中，记录色谱图。

以C浓度（C，mg/ml）为横坐标，以峰面积（A）为纵坐标，进行线性回归，回归方程的相关系数（R）应≥0.990，Y轴截距应在100%响应值的25%以内，响应因子的RSD应≤10%。

结果见下表。

C线性与范围试验结果表
4.2.8.1 XX线性与范围（含量测定对照品储备液浓度为1.0mg/ml）
精密量取XX对照品贮备液1.0ml（50%）、2ml（100%）、3ml（150%）、5ml（300%）分别置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度。

分别精密量取20μL注入液相色谱仪中，记录色谱图。

以XX浓度（C，mg/ml）为横坐标，以峰面积（A）为纵坐标，进行线性回归，回归方程的相关系数（R2）应≥0.998，Y轴截距应在100%响应值的2%以内，响应因子的RSD应≤2.0%。

结果见下表。

XX线性与范围试验结果表
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4.2.9.1重复性
取XX样品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml约含XX 0.5mg的溶液，摇匀，得供试品溶液，同法配制6份，分别精密量取20μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图；另取杂质对照品溶液同法测定，计算有关物质，所测6份供试品溶液的有关物质的RSD应≤2%。

有关物质检查重复性试验结果表
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由另一QC人员用另一台液相，同法测定6份供试品溶液有关物质，12份杂质含量数据的RSD 应≤2%。

有关物质检查中间精密度试验结果表
4.2.10.1重复性
取XX样品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml约含XX0.2mg的溶液，摇匀，得供试品溶液，同法配制6份，分别精密量取20μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图；另取含量测定对照品溶液同法测定，计算含量，所测6份供试品溶液的含量测定的RSD应≤1%。

含量测定重复性试验结果表
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由另一分析人员于不同日期用不同仪器同法测定6份含量，12份含量数据的RSD应≤1%。

含量测定中间精密度试验结果表
4.2.11 准确度(1)（有关物质）
（1）配制供试品储备液：精密称取XX样品适量，加水溶解并定量稀释制成约含XX 5.0mg/ml 的溶液，配制250ml，4℃冰箱中保存。

（2）配制供试品溶液：精密量取供试品储备液1ml，置于10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

（3）配制加标供试液：分别精密量取A对照品储备液（浓度0.1mg/ml）、B对照品储备液（浓度0.1mg/ml）、C各杂质对照品储备液对照品储备液（浓度0.2mg/ml）2.5、5.0、7.5ml，分别置于3个200ml量瓶中，分别加入供试品储备液20ml，加水稀释至刻度，摇匀，制成分别含50%、100%、150%已知杂质的含XX样品0.5mg/ml的供试液，每个浓度分别制备3份，共9份。

（4）配制杂质对照品溶液：精密量取各杂质对照品储备液适量，加水稀释制成每1ml中约含A 2.5μg、B 2.5μg、C 5.0μg的混合溶液。

（5）分别精密量取供试品溶液、杂质对照品溶液、各浓度供试液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，分别测定已知杂质含量，计算回收率，各浓度下的平均回收率均应在92%-105%，9个回收率数据的RSD应≤2%。

有关物质检查准确度试验结果表
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精密称取XX样品适量，加水溶解并定量稀释分别制成每1ml中约含XX0.16mg（80%）、0.2mg （100%）和0.24mg（120%）的溶液，各浓度分别制备3份，共9份，分别精密量取20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图；另取含量测定对照品溶液20μL注入液相色谱仪中，记录色谱图，分别计算回收率。

结果见下表。

各浓度回收率均应98%-101%，9个回收率数据的RSD应≤2.0%。

含量测定准确度试验结果表
4.2.13.1 溶液稳定性
精密称取供试品适量，加水溶解并稀释制成每1ml约含XX0.5mg的溶液，分别置室温和4℃冰箱各放置12h，分别在0、4、8、12h测定杂质含量，各已知杂质含量的绝对值在±0.1%以内，并不得出现新的大于报告限度(0.05%)的杂质视为溶液稳定，否则为不稳定。

有关物质检查溶液稳定性试验结果表
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精密称取供试品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含XX0.5mg的溶液，作为供试品溶液。

分别在流速0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min条件下测定杂质含量，各已知杂质峰的拖尾因子不大于2.0，各已知杂质和相邻峰应达到基线分离，杂质含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%，杂质含量与1.0ml/min数值相比变化的绝对值在±0.1%以内，视为耐用性好，否则为不好。

有关物质检查流速耐用性试验结果表
4.2.13.3柱温耐用性
精密称取供试品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含XX0.5mg的溶液，作为供试品溶液。

分别在柱温25℃、30℃、35℃条件下测定，各已知杂质峰的拖尾因子不大于2.0，各已知杂质和相
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邻峰应达到基线分离，杂质含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%，杂质含量与30℃测定数值相比变化的绝对值在±0.1%以内，视为耐用性好，否则为不好。

有关物质检查柱温耐用性试验结果表
精密称取供试品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含XX0.5mg的溶液，作为供试品溶液。

分别在pH值为3.3、3.5、3.7条件下测定杂质含量，各已知杂质峰的拖尾因子不大于2.0，各已知杂质和相邻峰应达到基线分离，杂质含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%，杂质含量与pH值3.5测定数值相比变化的绝对值在±0.1%以内，视为耐用性好，否则为不好。

有关物质检查流动相pH值耐用性试验结果表
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精密称取供试品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含XX0.5mg的溶液，作为供试品溶液。

分别在流动相比例（水相：甲醇：乙腈）750：200：20；800：160：16；850：120：12条件下测定杂质含量，各已知杂质峰的拖尾因子不大于 2.0，各已知杂质和相邻峰应达到基线分离，杂质含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%，杂质含量与流动相比例800：160：16测定数值相比变化值在±0.1%以内视为耐用性好，否则为不好。

有关物质检查流动相比例耐用性试验结果表
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4.2.14.1 溶液稳定性
精密称取供试品适量，加水溶解并稀释制成每1ml 约含XX0.2mg 的溶液，分别置室温和4℃冰箱放置12h ，分别在0、4、8、
12h 测定含量，与0h 主成分含量比较，各放置时间含量变化的绝对值不大于2.0%，视为溶液稳定，否则为不稳定。

含量测定溶液稳定性试验结果表
精密称取供试品（xxxxxx ）适量，加水溶解并稀释制成每1ml 中约含XX0.2mg 的溶液，作为供试品溶液。

分别在流速0.8ml/min 、1.0ml/min 、1.2ml/min 条件下测定含量，主峰的拖尾因子应不大于2.0，主峰与相邻杂质峰应达到基线分离，含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%视为耐用性好，否则为不好。

含量测定流速耐用性试验结果表
精密称取供试品适量，加水溶解并稀释制成每1ml 中约含XX0.2mg 的溶液，作为供试品溶液。

分别在柱温25℃、30℃、35℃条件下测定含量，主峰的拖尾因子应不大于2.0，主峰与相邻杂质峰应达到基线分离，含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%视为耐用性好，否则为不好。

含量测定柱温耐用性试验结果表
精密称取供试品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含XX0.2mg的溶液，作为供试品溶液。

分别在pH值为3.3、3.5、3.7条件下测定含量，主峰的拖尾因子应不大于2.0，主峰与相邻杂质峰应达到基线分离，含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%视为耐用性好，否则为不好。

含量测定流动相pH值耐用性试验结果表
精密称取供试品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含XX0.2mg的溶液，作为供试品溶液。

分别在流动相比例（水相：甲醇：乙腈）750：200：20；800：160：16；850：120：12条件下测定含量，主峰的拖尾因子应不大于 2.0，主峰与相邻杂质峰应达到基线分离，含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%视为耐用性好，否则为不好。

含量测定流动相比例耐用性试验结果表
根据试验结果按验证要求列表逐项总结。

6、方法确定
含量测定照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含水相-甲醇-乙腈（800：160：16）为流动相；检测波长为260nm。

取对照品溶液作为系统适用性试验溶液，量取20µl注入液相色谱仪，各杂质峰之间及主成分峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合规定，理论板数按XX峰计算应不低于3000。

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测定法取本品适量，精密称定，加水溶解制成每1ml 中约含XX 0.2mg的溶液，作为供试品溶液。

精密量取供试品溶液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取XX对照品适量，同法测定。

按外标法以峰面积计算，按无水物计算，含XX阳离子应为50.0%～54.0%。

有关物质照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。

取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含XX 0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另分别取A、B、XX、C对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中约含A 2.5µg、B 2.5µg、XX5.0µg、C 5.0µg的混合溶液，作为对照品溶液。

取对照品溶液20µl，注入液相色谱仪，出峰顺序依次A、B、XX、C，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～30%；再精密量取对照品溶液和供试品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。

供试品溶液色谱图中如显杂质峰，按外标法以峰面积计算，A峰面积不得大于对照品溶液中A的主峰面积（0.5%），B峰面积不得大于对照品溶液中B的主峰面积（0.5%），C峰面积不得大于对照品溶液中C的峰面积（1.0%），其它单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中XX主峰面积的0.1 倍（0.1%），其它杂质峰面积的和不得大于对照品溶液中XX主峰面积的0.5倍（0.5%）。

7、样品检测
按照确定的检测方法分别对自制XX原料药样品进行含量测定和有关物质检查，并填写相应检测记录。

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