任务1-2样品的采集与预处理
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随机抽样——均衡地、不加选择地从全部产品的各个 部分取样。但随机≠随意。 按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品,每个样 品的每个部分都有被抽检的可能; 具体做法: ① 掷骰子—简便易行,适于生产现场用。 ② 用随机表。 ③ 用计算器、计算机。 ④ 用抽奖机。
代表性取样——系统抽样法进行采样,根据样品随
业
1.样品的采集分
2.采样的程序分为三步即
两种方法。
、 和 。
二、选择题
1、可用“四分法”制备平均样品的是( )。
A、稻谷
B、蜂蜜
C、鲜乳
D、苹果
)。
2、把许多份检样综合在一起的样品称为(
A、检验样品 B、平均样品
C、原始样品 D、仲裁样品
二、样品制备与预处理
样品可分为检样、原始样品、平均样品、试验样品。 平均样品经混合分样,根据需要从中称取一部分作为试验 用的样品,成为试验样品,简称试样。
进行分离的方法,具有分离和净化的双重效果。可 以用于除去干扰组分,也可用于被测组分的抽提。 例如:测定样品中挥发性酸含量时,可用水蒸气蒸 馏样品,将馏出的蒸气冷凝,测定冷凝液中酸的含 量即为样品中挥发酸的含量。
蒸馏法
自动控制 蒸馏系统
常压蒸馏法
减压蒸馏法
水蒸气蒸馏法
常压蒸馏装置 常压蒸馏装置加热方式有:水浴(有机溶剂或沸点低于 90℃)、油浴或砂浴(沸点高于90℃)、电炉或酒精灯直 接加热(被蒸馏物不宜爆炸或燃烧)
关键所在
单击返回目录
1. 样品采集的目的和意义
为保证分析结果准确无误,首先就要正 确的采样。如果采取的样品不足以代表
全部物料的组成成分,则其检验结果也
将毫无价值,所以采用正确的采样技术
采集样品尤为重要。
2.样品采集的要求、步骤、数量和方法 (1) 采样要求
样品要均匀具有 代表性
采样的原则
样品应保持原有的 理化指标
常压蒸馏 适用对象 •常压下受热 不分解或沸 点不太高的 物质。 主要配件 •蒸馏釜:平 底、圆底 •冷凝管:直 管、球型、 蛇型
•适用常压下受热易分解或沸点太高的物质。
• 适用于沸点较高, 易炭化,易分解物 质。 • 用水蒸汽加热混合 液体,使具有一定 挥发度的被测组分 与水蒸汽分压成比 例地自溶液中一起 蒸馏出来。
罐头、瓶装食品或小包装食品,应根据批号随机取样,同
一批号取样件数 250kg 以上的包装不小于 3 个, 250kg 以下 的包装不小于6个。
掺伪食品和食品中毒的样品采集要有典型性;
检验后样品保存1个月,检验取样取可食用部分; 感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格。
作
一、填空
工具:金属双套回转取样管
取样方法先划分若干等体积层,再在每层 的中心和四角等量取样。
检样
混合
原始样品
缩分
平均样品
②有完整包装的
采样件数=
总件数 2
工具:金属双套回转取样管。 取样方法:每一包装上、中、下三层取样三份检样,四 分法将原始样品做成平均样品。
四分法:
不均匀样品(鱼、肉、蔬菜) 肉类
工作流程
编制报告、审核
分析操作
样品处理 制样、保存
采样/收样 人员
采样/收样
问题:
如何评价一袋花生米的质量(50kg)?全分析? 抽检盐渍海带中盐分含量,怎么取样? 分析鱼肉中蛋白质的含量,仅取中间的部分可以吗?
称取20.00g虾米样品,你能做到吗?取最大的还是最小的
?
水产品检验工作流程
②溶剂提取法 原理:利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的 不同而是混合物分离的方法。 溶剂提取法
超临界 流体萃取
溶剂浸提法 溶剂萃取法
微波萃取
超声波萃取
浸提法(液-固萃取法:从固体中萃取有效成分)
提取剂的选择
相似相溶原则,对被测组分溶解度最大,对杂质的 溶解度要小; 溶剂沸点在45~80℃,若沸点低,易挥发;若沸点高 ,不易提纯、浓缩;
从样品的不同部位取样混合----整个样品;
多个同一样品的同一部位取样----某一部位情况。 水产品 小鱼、小虾:随机取样多个、切碎、混合、分取; 大鱼:从头、体、尾各部位取适量,切碎、混匀、分取
采样时的标签记录
样品名称 采 样 地 点 采 样 日 期 样 品 批 号 采样方法及采样数量 分析项目及采样人
单击返回目录
(5)采样要求与注意事项
工具、容器要清洁,样品包装要严密;
样品一式三份 ---- 检验、复检、备查,尽量快速采
样、分析;
样品要贴标签,性质不相同的样品分开包装,注明
性质。
采样必须注意代表性和均匀性(掺伪食品和食品中 毒样品除外),一般散装样品每份不少于0.5kg; 采样容器选用硬质玻璃和聚乙烯制品;
(3) 采样的步骤
采样一般分为三步:
从分析物料的各个部分采取少 量样品。 将所有获取的捡样综合在一 起得到的原始样品。 原始样品经过处理再抽取其 中一部分作检验用者称为平 均样品。
检 样 原始样品
检验样品
平均样品
复检样品 0.5kg
0.5kg
仲裁样品 0.5kg
单击返回目录
(4)采样的数量和方法
的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分
转化为无机物状态存在于消化液中。 样品
强氧化剂
有机物(含CHON等)
CO2+H2O+氮的氧化物
强氧化剂:硫酸、硫酸-硝酸、硝酸-高氯酸-硫酸、
高氯酸(或过氧化氢)-硫酸、硝酸-高氯酸等。
因整个消化过程都在液体状态下加热进行,故称为湿
法消化。
优点
上节作业
一、选择: 1.下列标准代号属于国家商务部颁布的推荐性标准是 ( )。 A、SH/T B、SB/T C、GB/T D、DB/T 2、下列标准代号不属于行业标准的是( )。 A、SB B、QB C、DB D、SH 二、简答: 简述水产品检测的一般程序?
食品检验岗位与工作
岗位
上机人员 操作人员 制样人员
利用掩蔽剂与干扰成分作用 ,将干扰组分掩蔽起来
硫酸磺化法(磺化法) 原理:用浓硫酸处理样品,使脂肪磺化,脂肪和色素中的不
饱和健发生加成反应,形成能溶于水和酸的化合物,而不再
被弱极性的有机溶剂溶解。 主要用于有机氯农药提取液的净化。 皂化法
原理:酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇
目标: 能够根据样品特点选择合适方法正确处理样品 内容: 样品预处理目的与原则 样品预处理方法
(一)水产品样品的制备
样品的制备就是对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等的过
程。
进行微生物检验的样品制备:较为简单,一般
是按无菌操作,将样品与灭菌溶液 (如生理盐水、
磷酸盐缓冲液、营养肉汤等)充分混匀后,在研钵 中研磨(或均质器中均质),其稀释液便可供检测。 进行理化检验的样品制备:较繁杂。
(二)样品的预处理
1、样品预处理目的与原则
目的:
被测组分与其他组分分离,消除干扰物质;
对样品进行浓缩。
源自文库 原则:
消除干扰物质;
完整保留被测组分; 使被测组分浓缩; 选用的分离富集方法应简便。
2、样品预处理方法
预处理方法 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 分 离 和 富 集 方 法
萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中 的溶解度,而对其它组分溶解度很小;
萃取相经蒸馏可使萃取剂与被则组分分开。
提取方法
分液漏斗
③ 化学分离法
化学分离法
利用组分的化学性质对样品进行处理进而获 得分离的方法。 利用浓硫酸或热碱处理样 品 利用沉淀反应进行分离
磺化法和皂化法 沉淀分离法 掩蔽法
样品的采集是水产 品检验的第一步!
样品采集
制备、保存
预处理
报告撰写
数据分析
分析检验
任务1-2 样品的采集与预处理
目标:
能够正确采样、制样、保存样品
内容:
食品检验工作流程 样品的采集 样品的制备 样品的保存
一、 样品的采集
样品的采样是从大量的分析对象中抽 取有代表性的一部分样品作为分析材 料,即分析样品。
空间、时间和位置等的变化规律,采集能代表其相
应部分的组成和质量的样品。 可按不同生产日期;也可在流水线上按一定的时间间 隔抽样;按分析的目的取样。如:粘稠不好混匀的液 体,从包装内上、中、下分别取样。海带的营养成分 要从全叶前、中、后各部位分别取,粉碎后,混匀; 测鱼头部分的成分就只取鱼头。
具体采样方法:
肉制品 :如火腿及鱼肉罐头等。火腿肠除去包装,取出可食 部,切成适当大小块,用孔径为3mm绞肉机绞3次;罐头
除核、去骨、去调味品、捣碎。以上样品再按四分法取样。
鲜鱼 因鱼体大小决定鲜鱼数量,一般用5条鱼体制 备。先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分, 余下部分按下图切开,收集斜线所示部分,绞成肉 糜,再按四分法取样。
贝壳类 咸鱼
除去贝壳,将贝肉剁细磨碎混匀。 用饱和盐水洗涤,将表层的盐洗净,然后
按鲜鱼方法处理。
鱼干、鱼干松
海藻类
可直接粉碎制备。
新鲜的裙带菜用盐水(盐度为3%)洗去
砂和盐后,用研钵或均质器磨浆待检。
干货 用干布拭净表层,切细,用研钵研细。
(二)样品的预处理
为排除其他组分对分析测定产生干扰,在测定 前需要对样品进行不同程度的分解、分离、浓缩、 提纯等处理,这一系列的操作过程称为样品的预处 理。
化学分离法
色层分离法
(1)有机物破坏法
用于食品中无机元素的测定(如砷、硫、氮、氯、
磷等),破坏有机物。
有机物破坏法 干法灰化法 湿法消化法 紫外光分解法 微波消解法
方法选择的原则: 方法简便,使用试剂少;
方法耗时短,有机物破坏彻底;
被测元素不受损失,破坏后的溶液容易处理,不 影响以后的测定步骤。
主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。
沉淀法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的
沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉
淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
常用的沉淀剂:碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。
例如,测冷饮中糖精钠含量时,加入碱性硫酸铜,
将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来,而糖精钠 留在试液中,取滤液进行分析。
①干法灰化法(灼烧法)
原理:
样品 炭化 高温灼烧(500-600℃) 灰分;
加入灰化助剂(如硝酸、过氧化氢)促进灰化完 全,防止元素挥发;(加速灰化)
添加氧化剂(如氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等), 它们与灰分混杂在一起,使炭粒不被覆盖,但应 做空白试验。(加速灰化)
②湿法消化法
原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中
干 法 灰 化
缺点
定结果降低。
试剂用量大,空白值较高
初期易产生大量泡沫外溢 产生有害气体
湿 法 消 解
③紫外光分解法
样品中加入双氧水,用高压汞灯光解。
④微波消解
缩短水解时间(快速);
溶解用量少;
节省能源;
易于实现自动化。
(2)样品的分离与富集
①蒸馏法
原理:利用被测液体混合物中各组分沸点的差异而
干法灰化
• 不加或加入较少的 试剂,空白值低; • 灰分体积小,可处 理较多的样品,富 集被测组分; • 有机物分解彻底, 操作简单。
湿法消化
• 有机物分解速度较 快,所需时间短; • 加热温度低,可减 少金属挥发逸散的 损失。
因温度高易造成易挥发 元素的损失;
所需时间长;
坩埚有吸留作用,使测
单击返回目录
(2)采样前的程序
① 采样前了解水产品的详细情况 了解采样地点和现场条件;
了解样品中的主要成分、含量范围;
了解分析测定项目; 了解物质的组成; 了解原料来源、加工方法、运输和贮存条件等; 审查所有证件 (运货单、质量检验证明书)
② 现场检查 观察整批水产品的外部情 况,即有包装的要注意包 装的完整性,无包装的要 进行感官检验,发现包装 不良或有污染时需打开包 装进行检查。
选稳定性好的溶剂。
提取方法 常用提取方法
振荡浸渍法
捣碎法
索氏提取法
例:食品中脂肪测定(索氏抽提法)
溶剂萃取法(液-液萃取) 原理:被测组分在两种互不相溶的溶剂中的分配系 数不同,使其从一种溶剂中转移到另一种溶剂中, 而与其他组分分离。
萃取溶液的选择
萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同;
液体、半流体饮食品
工具:长柄勺、玻璃或金属采样管
取样方法:取样前充分混匀,上、中、下三层,每
层500mL左右,中心、四角等量取样(虹吸法) 检样
混合
原始样品
缩分
平均样品
分上、中、下三层取样
固体食品:
工作原理:
能力目标
均匀固体食品的采取(鱼粉、粮食、奶粉) ①无包装的散堆物料
代表性取样——系统抽样法进行采样,根据样品随
业
1.样品的采集分
2.采样的程序分为三步即
两种方法。
、 和 。
二、选择题
1、可用“四分法”制备平均样品的是( )。
A、稻谷
B、蜂蜜
C、鲜乳
D、苹果
)。
2、把许多份检样综合在一起的样品称为(
A、检验样品 B、平均样品
C、原始样品 D、仲裁样品
二、样品制备与预处理
样品可分为检样、原始样品、平均样品、试验样品。 平均样品经混合分样,根据需要从中称取一部分作为试验 用的样品,成为试验样品,简称试样。
进行分离的方法,具有分离和净化的双重效果。可 以用于除去干扰组分,也可用于被测组分的抽提。 例如:测定样品中挥发性酸含量时,可用水蒸气蒸 馏样品,将馏出的蒸气冷凝,测定冷凝液中酸的含 量即为样品中挥发酸的含量。
蒸馏法
自动控制 蒸馏系统
常压蒸馏法
减压蒸馏法
水蒸气蒸馏法
常压蒸馏装置 常压蒸馏装置加热方式有:水浴(有机溶剂或沸点低于 90℃)、油浴或砂浴(沸点高于90℃)、电炉或酒精灯直 接加热(被蒸馏物不宜爆炸或燃烧)
关键所在
单击返回目录
1. 样品采集的目的和意义
为保证分析结果准确无误,首先就要正 确的采样。如果采取的样品不足以代表
全部物料的组成成分,则其检验结果也
将毫无价值,所以采用正确的采样技术
采集样品尤为重要。
2.样品采集的要求、步骤、数量和方法 (1) 采样要求
样品要均匀具有 代表性
采样的原则
样品应保持原有的 理化指标
常压蒸馏 适用对象 •常压下受热 不分解或沸 点不太高的 物质。 主要配件 •蒸馏釜:平 底、圆底 •冷凝管:直 管、球型、 蛇型
•适用常压下受热易分解或沸点太高的物质。
• 适用于沸点较高, 易炭化,易分解物 质。 • 用水蒸汽加热混合 液体,使具有一定 挥发度的被测组分 与水蒸汽分压成比 例地自溶液中一起 蒸馏出来。
罐头、瓶装食品或小包装食品,应根据批号随机取样,同
一批号取样件数 250kg 以上的包装不小于 3 个, 250kg 以下 的包装不小于6个。
掺伪食品和食品中毒的样品采集要有典型性;
检验后样品保存1个月,检验取样取可食用部分; 感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格。
作
一、填空
工具:金属双套回转取样管
取样方法先划分若干等体积层,再在每层 的中心和四角等量取样。
检样
混合
原始样品
缩分
平均样品
②有完整包装的
采样件数=
总件数 2
工具:金属双套回转取样管。 取样方法:每一包装上、中、下三层取样三份检样,四 分法将原始样品做成平均样品。
四分法:
不均匀样品(鱼、肉、蔬菜) 肉类
工作流程
编制报告、审核
分析操作
样品处理 制样、保存
采样/收样 人员
采样/收样
问题:
如何评价一袋花生米的质量(50kg)?全分析? 抽检盐渍海带中盐分含量,怎么取样? 分析鱼肉中蛋白质的含量,仅取中间的部分可以吗?
称取20.00g虾米样品,你能做到吗?取最大的还是最小的
?
水产品检验工作流程
②溶剂提取法 原理:利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的 不同而是混合物分离的方法。 溶剂提取法
超临界 流体萃取
溶剂浸提法 溶剂萃取法
微波萃取
超声波萃取
浸提法(液-固萃取法:从固体中萃取有效成分)
提取剂的选择
相似相溶原则,对被测组分溶解度最大,对杂质的 溶解度要小; 溶剂沸点在45~80℃,若沸点低,易挥发;若沸点高 ,不易提纯、浓缩;
从样品的不同部位取样混合----整个样品;
多个同一样品的同一部位取样----某一部位情况。 水产品 小鱼、小虾:随机取样多个、切碎、混合、分取; 大鱼:从头、体、尾各部位取适量,切碎、混匀、分取
采样时的标签记录
样品名称 采 样 地 点 采 样 日 期 样 品 批 号 采样方法及采样数量 分析项目及采样人
单击返回目录
(5)采样要求与注意事项
工具、容器要清洁,样品包装要严密;
样品一式三份 ---- 检验、复检、备查,尽量快速采
样、分析;
样品要贴标签,性质不相同的样品分开包装,注明
性质。
采样必须注意代表性和均匀性(掺伪食品和食品中 毒样品除外),一般散装样品每份不少于0.5kg; 采样容器选用硬质玻璃和聚乙烯制品;
(3) 采样的步骤
采样一般分为三步:
从分析物料的各个部分采取少 量样品。 将所有获取的捡样综合在一 起得到的原始样品。 原始样品经过处理再抽取其 中一部分作检验用者称为平 均样品。
检 样 原始样品
检验样品
平均样品
复检样品 0.5kg
0.5kg
仲裁样品 0.5kg
单击返回目录
(4)采样的数量和方法
的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分
转化为无机物状态存在于消化液中。 样品
强氧化剂
有机物(含CHON等)
CO2+H2O+氮的氧化物
强氧化剂:硫酸、硫酸-硝酸、硝酸-高氯酸-硫酸、
高氯酸(或过氧化氢)-硫酸、硝酸-高氯酸等。
因整个消化过程都在液体状态下加热进行,故称为湿
法消化。
优点
上节作业
一、选择: 1.下列标准代号属于国家商务部颁布的推荐性标准是 ( )。 A、SH/T B、SB/T C、GB/T D、DB/T 2、下列标准代号不属于行业标准的是( )。 A、SB B、QB C、DB D、SH 二、简答: 简述水产品检测的一般程序?
食品检验岗位与工作
岗位
上机人员 操作人员 制样人员
利用掩蔽剂与干扰成分作用 ,将干扰组分掩蔽起来
硫酸磺化法(磺化法) 原理:用浓硫酸处理样品,使脂肪磺化,脂肪和色素中的不
饱和健发生加成反应,形成能溶于水和酸的化合物,而不再
被弱极性的有机溶剂溶解。 主要用于有机氯农药提取液的净化。 皂化法
原理:酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇
目标: 能够根据样品特点选择合适方法正确处理样品 内容: 样品预处理目的与原则 样品预处理方法
(一)水产品样品的制备
样品的制备就是对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等的过
程。
进行微生物检验的样品制备:较为简单,一般
是按无菌操作,将样品与灭菌溶液 (如生理盐水、
磷酸盐缓冲液、营养肉汤等)充分混匀后,在研钵 中研磨(或均质器中均质),其稀释液便可供检测。 进行理化检验的样品制备:较繁杂。
(二)样品的预处理
1、样品预处理目的与原则
目的:
被测组分与其他组分分离,消除干扰物质;
对样品进行浓缩。
源自文库 原则:
消除干扰物质;
完整保留被测组分; 使被测组分浓缩; 选用的分离富集方法应简便。
2、样品预处理方法
预处理方法 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 分 离 和 富 集 方 法
萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中 的溶解度,而对其它组分溶解度很小;
萃取相经蒸馏可使萃取剂与被则组分分开。
提取方法
分液漏斗
③ 化学分离法
化学分离法
利用组分的化学性质对样品进行处理进而获 得分离的方法。 利用浓硫酸或热碱处理样 品 利用沉淀反应进行分离
磺化法和皂化法 沉淀分离法 掩蔽法
样品的采集是水产 品检验的第一步!
样品采集
制备、保存
预处理
报告撰写
数据分析
分析检验
任务1-2 样品的采集与预处理
目标:
能够正确采样、制样、保存样品
内容:
食品检验工作流程 样品的采集 样品的制备 样品的保存
一、 样品的采集
样品的采样是从大量的分析对象中抽 取有代表性的一部分样品作为分析材 料,即分析样品。
空间、时间和位置等的变化规律,采集能代表其相
应部分的组成和质量的样品。 可按不同生产日期;也可在流水线上按一定的时间间 隔抽样;按分析的目的取样。如:粘稠不好混匀的液 体,从包装内上、中、下分别取样。海带的营养成分 要从全叶前、中、后各部位分别取,粉碎后,混匀; 测鱼头部分的成分就只取鱼头。
具体采样方法:
肉制品 :如火腿及鱼肉罐头等。火腿肠除去包装,取出可食 部,切成适当大小块,用孔径为3mm绞肉机绞3次;罐头
除核、去骨、去调味品、捣碎。以上样品再按四分法取样。
鲜鱼 因鱼体大小决定鲜鱼数量,一般用5条鱼体制 备。先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分, 余下部分按下图切开,收集斜线所示部分,绞成肉 糜,再按四分法取样。
贝壳类 咸鱼
除去贝壳,将贝肉剁细磨碎混匀。 用饱和盐水洗涤,将表层的盐洗净,然后
按鲜鱼方法处理。
鱼干、鱼干松
海藻类
可直接粉碎制备。
新鲜的裙带菜用盐水(盐度为3%)洗去
砂和盐后,用研钵或均质器磨浆待检。
干货 用干布拭净表层,切细,用研钵研细。
(二)样品的预处理
为排除其他组分对分析测定产生干扰,在测定 前需要对样品进行不同程度的分解、分离、浓缩、 提纯等处理,这一系列的操作过程称为样品的预处 理。
化学分离法
色层分离法
(1)有机物破坏法
用于食品中无机元素的测定(如砷、硫、氮、氯、
磷等),破坏有机物。
有机物破坏法 干法灰化法 湿法消化法 紫外光分解法 微波消解法
方法选择的原则: 方法简便,使用试剂少;
方法耗时短,有机物破坏彻底;
被测元素不受损失,破坏后的溶液容易处理,不 影响以后的测定步骤。
主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。
沉淀法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的
沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉
淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
常用的沉淀剂:碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。
例如,测冷饮中糖精钠含量时,加入碱性硫酸铜,
将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来,而糖精钠 留在试液中,取滤液进行分析。
①干法灰化法(灼烧法)
原理:
样品 炭化 高温灼烧(500-600℃) 灰分;
加入灰化助剂(如硝酸、过氧化氢)促进灰化完 全,防止元素挥发;(加速灰化)
添加氧化剂(如氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等), 它们与灰分混杂在一起,使炭粒不被覆盖,但应 做空白试验。(加速灰化)
②湿法消化法
原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中
干 法 灰 化
缺点
定结果降低。
试剂用量大,空白值较高
初期易产生大量泡沫外溢 产生有害气体
湿 法 消 解
③紫外光分解法
样品中加入双氧水,用高压汞灯光解。
④微波消解
缩短水解时间(快速);
溶解用量少;
节省能源;
易于实现自动化。
(2)样品的分离与富集
①蒸馏法
原理:利用被测液体混合物中各组分沸点的差异而
干法灰化
• 不加或加入较少的 试剂,空白值低; • 灰分体积小,可处 理较多的样品,富 集被测组分; • 有机物分解彻底, 操作简单。
湿法消化
• 有机物分解速度较 快,所需时间短; • 加热温度低,可减 少金属挥发逸散的 损失。
因温度高易造成易挥发 元素的损失;
所需时间长;
坩埚有吸留作用,使测
单击返回目录
(2)采样前的程序
① 采样前了解水产品的详细情况 了解采样地点和现场条件;
了解样品中的主要成分、含量范围;
了解分析测定项目; 了解物质的组成; 了解原料来源、加工方法、运输和贮存条件等; 审查所有证件 (运货单、质量检验证明书)
② 现场检查 观察整批水产品的外部情 况,即有包装的要注意包 装的完整性,无包装的要 进行感官检验,发现包装 不良或有污染时需打开包 装进行检查。
选稳定性好的溶剂。
提取方法 常用提取方法
振荡浸渍法
捣碎法
索氏提取法
例:食品中脂肪测定(索氏抽提法)
溶剂萃取法(液-液萃取) 原理:被测组分在两种互不相溶的溶剂中的分配系 数不同,使其从一种溶剂中转移到另一种溶剂中, 而与其他组分分离。
萃取溶液的选择
萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同;
液体、半流体饮食品
工具:长柄勺、玻璃或金属采样管
取样方法:取样前充分混匀,上、中、下三层,每
层500mL左右,中心、四角等量取样(虹吸法) 检样
混合
原始样品
缩分
平均样品
分上、中、下三层取样
固体食品:
工作原理:
能力目标
均匀固体食品的采取(鱼粉、粮食、奶粉) ①无包装的散堆物料