溶胶凝胶制备氧化锆

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2014-4-7
用溶胶凝胶法制备TiO2薄膜,并 研究浸渍时间对其性能的影响。
溶胶-凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前 驱体,在液相下将这些原料均匀混合,并进行水解、 缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系, 溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构 的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成 凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米 亚结构的材料。
溶胶粘度分析
随着陈化时wk.baidu.com的延长, 粘度越来越大。
注:陈化时间过长,粘度过大,膜层易开裂。对 于浸渍法制膜而言.薄膜制备中需控制好溶胶粘 度,基片提升速度。其浓度一般在O.6moI/L, 粘度一般为(I.5-2)x10^-3Pa·s
析结 果 分
图a:Ti02涂层由均匀一致的Ti02纳米颗粒组 成.其颗粒大小为50~80 nm,Ti02薄膜表面 平滑、均匀。 图3b:溶胶粘度过大,薄膜表面不十分光滑, 有黑带出现,是薄膜均匀度不够好。
溶胶一凝胶法制备纳米 Ti02薄膜
无机112 刘 倩 1104030207
实 实 实 影 总
验 验 验 响 结
背 目 原 因
景 的 理 素
目 录
溶 胶 薄一 膜凝 胶 法 制 备 纳 米
Ti02
纳米Ti02是半导体材料,其独特光催化性, 优异颜色效应及紫外线屏蔽功能,在太阳能 储存与利用、光化学转换有机污染物、净化 空气、抗紫外线吸收、功能陶瓷、军事及气 敏传感器件等方面具有广阔应用前景 Ti02有板钛矿、金红石和锐钛矿3种品型。 目前Ti02薄膜有关浸渍时间对薄膜影响的研 究较少。观察粘度随时间变化,探讨浸渍时 间与Ti02薄膜性质之间关系非常必要。
试剂:25mmx75mm玻片,纯度98%的钛酸丁脂99.7%二乙
醇胺为络合剂、99.7%无水乙醇为溶剂。Ti(Oc4H9)4, HN03
仪器:烘箱,马弗炉,NDJ一8s数显示粘度计,cRY-2P高温
差热仪,JsM一5610LⅣ型扫描电镜
1.制备前驱体。 2.调PH,制二氧化钛溶胶。 3.搅拌并陈化。搅拌0.5 b,放置陈化12 h待用。 4.制成凝胶,并观察分析。
结 论
11
8
270℃
480℃ 310℃
结 果 分 析
看出:有3个放热峰.270℃和310℃放热峰对应的是有机基 团氧化和分解时放热峰。480℃左右出现1个弥散放热峰,可 推断出是晶型转变蜂,此晶型转变没有固定温区,是非晶态 Ti02转变为锐钛矿结构的转变温区。
结 果 分 析
浸渍时间越长,薄膜越厚。
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1以钛酸丁脂为原料采用sol—gel法在玻璃表面 可制备均匀透明的TiO2光催化涂层。涂层表面光 滑平整,由TiO2纳米颗粒形成,其颗粒大小在 50~lOOnm范围。 2)溶胶的粘度与陈化时间有关,陈化时间越长 粘度就越大。 3)制备均匀薄膜,必须根据溶胶的粘度来选 用合适的提升时间。
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