GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯 甲苯含量

GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯甲苯含量

2011年10月14日09:21中国胶粘剂网慧聪涂料网讯：

朱志鑫,吴惠勤,黄晓兰,林晓珊,黄芳

(中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州

510070)

摘要:采用气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)分别对市售胶粘剂中苯和甲苯含量进行测定。实验结果表明,两种方法均能实现苯和甲苯含量的准确测定,使学生掌握一种实验技能,并提高学生的环保意识。

关键词:气相色谱法;高效液相色谱法;苯;甲苯;胶粘剂

1引言

目前市售的胶粘剂中所用有机溶剂成分较复杂,胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯、二甲苯等,不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌等[1-4]。GB18583-2008[5]强制性国标颁布以后,对苯和甲苯含量值有了更加严格的要求,其含量的快速准确测定对胶粘剂的使用和生产具有重要意义。

气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)具有分析速度快、分离效率高和灵敏度高等优点,是现代仪器分析的重要组成部分,也是现代教学的重要内容[6-7]。气相色谱主要用于检测挥发性成分和能制成挥发性衍生物的成分,而高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。本实验的目的是通过实际胶粘剂样中苯系物的气相色谱和液相色谱分析,使学生掌握大型仪器的基本原理和操作,同时对自己周围的环境污染程度有所认识,以增强环境保护意识,并加深对实验原理的理解,提高学生的学习兴趣和综合实验能力。

2实验部分

2.1仪器与试剂

气相色谱仪(GC-14C),岛津仪器(苏州)有限公司;LC-20A高效液相色谱仪(LC-20A),日本岛津公司;微量注射器(1.0和10μL),上海高鸽工贸有限公司;快

速混匀器(XK96-A)姜堰市康捷医疗器械有限公司;电子天平(AG285感量

0.0001g),瑞士梅特勒-托利多仪器公司。

2.2色谱条件

气相色谱:色谱柱:SupelcoSPB-130m×250mm×0.25μm;检测器的温

度:220℃;进样口温度:200℃;程序升温:初始温度35℃,保持4min,升温速率10℃/min,至200℃保持4min;进样量1.0μL,FID检测器,载气为高纯氮气(纯度>99.999%)。

高效液相色谱:色谱柱:ZorbaxODS4.6mm(id)×12.5cm;流量:1mL/min;流动相:甲醇：水(V/V)=85：15;检测波长:254nm;柱温40℃;进样量10μL。

2.3标准储备液的配制

准确称取0.20g和0.60g苯和甲苯于100mL容量瓶中,环己烷溶解并定容,得到浓度分别为2000和6000mg/L的标准溶液储备液。摇匀后密封于冰箱中4℃中保存,使用前环己烷稀释至所需的倍数。

3结果与讨论

3.1苯、甲苯气相色谱标准曲线的绘制

分别配制标样不同的含量,用气相色谱分别测出其色谱峰面积,采用色谱工作站绘制不同含量与对峰面积的坐标曲线,分别见图1和图2。

图1 苯的气相色谱标准曲线

图2 甲苯的气相色谱标准曲线

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3.2苯、甲苯液相色谱标准曲线的绘制

分别配制不同浓度标样,用高效液相色谱分别测出其色谱峰面积,采用色谱工作站绘制不同含量与对峰面积的坐标曲线。

3.3样品测定

称取0.70g样品至烧杯中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解后过滤,用环己烷将滤液稀释定容到25mL,分别按气相色谱和高效液相色谱法测定,其结果见表1。

表1 实际样品的测定结果

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从检测结果可以看出,虽然采用不同检测方法,但其结果比较接近,因此尽管两种方法在仪器选用上有差别,但均可以实现胶粘剂中的苯和甲苯含量的准确测定。

4讨论

4.1溶剂的选择

曾选用甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、环己烷等为溶剂,经实验证明只有环己烷能够很好的溶解样品,并能实现与苯系物很好的分离。

4.2色谱条件的选择

气相色谱条件的选择:因为苯和甲苯的沸点都比较低(约110℃),因此选用较低的色谱柱温可以实现较好的分离。

高效液相色谱条件的选择:因为苯和甲苯均有苯环共轭结构,在254nm有最大紫外吸收,故选择254nm作为检测波长。

5结语

由上述实验步骤和结果可以看出,本实验可以收到如下效果:

(1)学生可得到多方面的实验训练,如配制标准溶液、样品前处理、色谱结果分析等,可培养学生综合运用所学知识解决实际问题的能力。在实验结束后要求学生写出综合性小论文,这样可锻炼学生自动手查找资料和认真分析处理实验数据,使他们的动手能力和创造思维能力得到了培养和提高。

(2)本实验符合学生的认知规律和实际水平,由验证性到综合性、设计性,培养学生的创新思维,实验技能以及综合分析、发现和解决问题的能力,全面提高学生素质。苯系物是装修材料中的主要污染物之一,通过学生自己实地购买样品,自己处理样品,在得到多项基本实验技能训练的同时,提高了学生的学习兴趣。由于不同种类的样品,其测定结果的含量不同,对环境造成的污染程度也不尽相同,由此引发学生去讨论、思考造成环境污染的原因及危害,促使他们产生了解和思考更多问题的欲望。

(3)增强了学生环境保护意识。通过实际胶粘剂分析结果,与地表水环境质量标准比较,判断其是否污染环境,以及环境污染对人体健康、社会造成的危害,促使其以后在使用胶粘剂的时候尽量选择绿色环保的产品,提高自己和他人的健康水平。

参考文献

[1]戴李宗,周善康.不含“三苯”高性能鞋用胶粘剂的研制[J].高分子材料科学与工程,1999,15(5):117-120.

[2]王俊,张景义,陈双基.室内空气中总挥发性有机物(TVOCs)的污染[J].北京联合大学学报,2002,16(3):52-56.

[3]黄凯云,杜晨阳.江苏省含苯及苯系物胶粘剂使用企业职业卫生调查分析[J].江苏卫生保健,2004,6(4):5-6.

[4]鞠福龙,王文佳,马利,等.气相色谱法分析胶粘剂中苯测量不确定度的评定[J].化学工程师,2010,174(3):28-30.

[5]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB18583-2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量[S].中国标准出版社.