GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯 甲苯含量
GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯、甲苯含量
Ｓｉ ｕｌａ ｅ ｕｓ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ Ｂｅ ｅ ｅ ａ ｌ ｎ ｎ Ａｄ ｓｖ ａ ｐｌ ｍ ｔ ｎ ｏ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｎｚ ｎ ｎｄ Ｔｏ ｕｅ ｅ ｉ ｈｅ ｉ ｅ Ｓ ｍ ｅ
ｕ ｉ ｇ ｂｏ ｈ ＧＣ ｎｄ Ｈ ＰＬＣ ｓｎ ｔ ａ
ｈ ｎ ｅ ｔ ｅ ｃ ｎ ｃｏ ｓ ｅ ｓｏ ｎ ｉ ｎ ｎ ａ ｒ ｔｃ ｉｎ ａ ｃ ｈ ｏ ｓ ｉｕ ｎ ｓ ｆｅ ｖｒ ｍｅ ｔ ｌ ｏｅ ｔ ． ｏ ｐ ｏ
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｓ：ｇ ｓｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ；ｈ ｇ ｅ ｏ ｍａ ｃ ｉ ｕ ｄ ｃ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｄ ａ ｈｏ ｔｇａ ｈ ｉｈ ｐ ｒ ｒ ｎ ｅ ｌ ｉ ｈｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ；ｂ ｎｚ ｎ ｆ ｑ ｅ ｅ ｅ；ｔ ｌ ｅ ｅ；ａ ｈ ｓｖ ａ ｐ ｅ ｏｕ ｎ ｄ ｅ ｉｅ ｓ ｍ ｌ
９ ． ９ ％ ） ９９ ９ 。
气相色谱 （ Ｃ） Ｇ 和高 ＨＰ Ｃ） 分离效率高和灵敏 度高 等优点 ， 是现代 仪器 分析 的重 要组 成部 分 ， 是 现代 教 学 的 重 要 内容 。Ｊ 气 相 色 谱 主 要 用 于 检 测 挥 也 。
１ 引 言
目前 市 售 的 胶 粘 剂 中 所 用 有 机 溶 剂 成 分 较 复 杂 ， 粘 剂 中 胶 主要 的 有 毒 有 害 化 学 成 分 是 苯 、 苯 、 甲苯 等 ， 合 格 的胶 粘 甲 二 不 剂 产 品 可 以造 成 皮 肤 损 害 、 息 、 部 疾 患 、 窒 肺 胃肠 功 能 失 调 、 经 神 系统损伤 、 生殖毒性 、 心血管疾病 、 造血 系统损害及致 癌等 Ｉ 。 ４ Ｇ ８ ８ ２０ 强 制 性 国 标 颁 布 以 后 ， 苯 和 甲苯 含 量 值 有 Ｂ １５ ３— ０ ８ 对 了更加严格的要求 ， 含量 的快 速准确 测定 对胶粘 剂的使 用和 其 生产 具 有 重 要 意 义 。
皎粘剂中苯、甲苯、二甲苯的检测
液 为 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 ） 以 乙 酸 乙 酯 做 溶 剂 检 测胶 粘 剂 中 的 甲 苯 、二 甲 苯 及 其 同 分 异 构 体 时 不 能 将 二 甲苯 中 的 同分 异 构 体 分 离 开 。 为 了 能 把 胶 粘 剂 溶 解 ， 同 时 又 能 把 二 甲苯 的 同分 异 构 体 分 离 开 ，做 了如 下 实 验 ： ２ 实验 过 程 ．
疫总局和 国家标准化管理 委员会在２ ０ 年发布了 （ 内装饰装 ０１ 《 室
修 材料 有 害 物 质 限量 》 等 １项 强 制 性 国 家 标 准 ，此 １项 标 准 的 Ｏ Ｏ
出台使消费者和装饰企业再也不必为室 内装饰装修材料释放 的
有 害 气 体 污 染 环境 而 苦恼 了 。而 摆 在 我 们质 检 行 业 的 人 员 的 问
峰 比苯 的出峰早一点，若是杂质含量较高时，此杂质与苯不能
很 好 的分 离 ， 真对 上 述 问题 ， 对 乙 酸 乙 酯进 行 了评 价 ，购 进 多 个 厂 家 的 乙 酸 乙 酯后 在 气 相 色 谱 中 进样 ，终 于 找 到 某 厂 家 生 产 的 乙 酸 乙 酯 中此 杂质 的含 量 比较 低 ，解 决 了杂 质 峰 的 问题 ， 但 苯 在 乙 酸 乙 酯 的拖 尾 峰 上 ， 还 是无 法对 苯 进 行 准 确 定 量 。 ２ ３ 合 溶 剂 的 确 定 ．混 由于 用 乙 酸 乙 酯 当做 溶 剂 产 生 的峰 的 拖 尾 不 利 于 准 确 定
法， 此方法利用气相色谱仪一次进样将胶粘剂 中的苯 、甲苯 、二 甲剂 中苯 、甲苯 、二 甲苯及 其 同分 异 构体 分 析 时 间 ， 而提 高 了工 作 效率 ， 从 为准 确 定 量提 供 了先
决条件。
高效液相色谱测定混合样品中苯和甲苯
实验项目：高效液相色谱测定混合样品中苯和甲苯试验【实验题目】高效液相色谱测定混合样品中苯和甲苯【实验目的】1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术【实验原理】高效液相色谱由储液器，泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成，储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动是，经过反复多次的吸附－解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。
【仪器和试剂】主要仪器：高效液相色谱HPLC-20A T ，10μL 微量注射器1支试剂：苯标准溶液，甲苯标准溶液，苯、甲苯标准溶液0.2μL/mL ，2μL/mL ，4μL /mL ，10μL/mL ，色谱醇，甲醇【实验内容与步骤】1．调好最佳色谱条件，控制流速为1ml/min 。
柱温30℃，检测波长254nm 。
2．优化条件用微量注射器注射60%甲醇和水的混合溶液，记录保留时间；如保留时间过长，增大甲醇与水的混合比例到80%，记录保留时间；如保留时间过长，继续增大甲醇与水的混合比例到85%，记录保留时间，直至保留时间小于5min 。
3．苯、甲苯定性分析在最佳条件下，用微量注射器分别进样4μL 试样，4μL 苯标液和4μL 甲苯的标液(注射器用甲醇润洗3～5遍)观察其记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
4．苯、甲苯定量分析在最佳条件下，用微量注射器分别进样0.2μL/mL 、2μL/mL 、4μL/mL 、10μL/mL 的标液各4μL 。
观察记录保留时间和峰面积。
根据峰面积在工作曲线上查出苯和甲苯待侧液的浓度，并计算试样中苯和甲苯的含量。
【实验数据及其处理】 一、色谱条件优化0.02.55.07.510.012.515.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.0μV(x100,000)色谱①为85% ②为80% ③为60%从图中可看出，在低极性的溶剂中，组分的保留时间长，通过增大甲醇与水的混合比例，可逐渐缩短组分的保留时间。
溶剂型涂料、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定方法研究
近年来随着装修 过程 中溶剂 型涂料和胶粘剂 的广 泛使 用 ， 对其有害 物质 的检测也 变得越 发 的重要 。目 前， 对于室内装饰 装修材 料中溶剂 型木器 涂料、 溶剂型 涂料和胶粘剂中苯、 甲苯、 二甲苯 的检 测方法主要是依
实际检 测过程 当中产 生了许 多不便 ， 因此 ， 本研 究着 手 对现行标 准 的试 验方法进 行研究 ， 在原有 方法 的基础 上找 出一 种 同时 满足 以上 三个标准 的最 佳检 测方法 ，
从 而 简 化 了检 测 方 法 。 方 法 具 有 准 确 、 离 效 果 好 、 该 分
据《 室内装饰 装修材料 溶剂 型木器涂 料中有害物质限 量》 Ｇ ８ ８ －２ ０ ）《 （ Ｂｌ５ １ ０ ９ 、 民用 建筑 工程 室 内环 境污 染
控制规范》Ｇ ５ ３ ５ ２ ０ ） ０ ６ （ Ｂ ０ ２ － ０ １（ ０ 年版 ） 室 内装饰 ２ 和《 装 修 材 料 胶 粘 剂 中 有 害 物 质 的 限 量 》 Ｇ Ｉ５３ （ Ｂ ８ ８
【 图分 类 号 】Ｔ ０ 中 Ｕ５２ 【 献 标识码 】 文 Ａ 【 章 编 号 】１７ — ７２ ２ １ ０ — ０ ５ ０ 文 ６ １ ３ ０ （０ ２）８ ０ ５ — ４
Ｓ ｕ ｙｏ ｅＤｅｅｍ ｉａ ｉｎＭ ｅｈ ｄｏ ｅ ｚ ｎ ， ｌ ｅ ｅＸｙ ｅ ｅｉ ｅＡｄ ｅ ｉｅ ｔ ｄ ｎｔ ｔｒ ｎ ｔ ｔ ｏ ｆ ｎ ｅ ｅｔ ｕ ｎ ， ｌｎ ｔ ｈ ｓ ｓ ｈ ｏ ｂ ｏ ｎｈ ｖ
（ａｉ ａ ｅｔｒｏ ｕｌｙｓｐ ｒｉｏ ｎ ｓ ｏ ｉ ｉ ｎｉｅｒ ｇ Ｂ ｒｎ ０ ０３ Ｃ ｉａ Ｎ ｔ ｎｌ ｎｅｆｒ ａｔ ｕｅｖ ｉｎａｄｔ ｔｆｂ ｌ ｎ ｅ ｇｎｅｉ ； ｅ ｉｇ１０ １， ｈｎ） ｏ ｃ ｑ ｉ ｓ ｅ ｕｄ ｇ ｎ
气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃
气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃杨俊;丁红梅;单琳;罗鑫【摘要】GC was applied to the simultaneous determination of benzene homologues and halogeno-hydrocarbons in solvent adhesives.The analytes were separated on PEG-20M column (30 m×0.32 mm,0.25 μm) and detected by FID.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 12 benzene homologues and halogeno-hydrocarbon were kept in definite ranges.Detection limits (3S/N)found were ranged from 0.01 to 0.27 g·kg-1 .Values of recovery found by standard addition method were in the range of 81.0%-106%,and values of RSD′s (n=6)were found in the range of 1.3%-4.7%.%应用气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃的含量。
用 PEG-20M 色谱柱（30 m×0．32 mm，0．25μm）分离，火焰离子化检测器检测。
12种苯系物及卤代烃在一定的质量浓度范围内均与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在0．01～0．27 g·kg-1之间。
加标回收率在81．0％～106％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）在1．3％～4．7％之间。
胶水检测—简述胶粘剂有害成分含量的气相色谱测定法
胶水检测—简述胶粘剂有害成分含量的气相色谱测定法胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯,不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌。
我国《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》对溶剂型胶粘剂和水基型胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯的限量已经做出了规定。
已有胶粘剂中苯含量的测定和胶粘剂中甲苯、二甲苯含量测定的气相色谱法,但该方法需要分别测定苯、甲苯和二甲苯的含量,目前还没有胶粘剂中正己烷和三氯乙烯的测定方法。
近年来随着胶粘剂的广泛使用,职业中毒事件数量有所上升。
为此,我们建立了胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯含量的气相色谱测定方法,并用气相色谱-质谱进行了方法验证,表明本方法可以同时对样品中的苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯进行定性定量分析,适用于胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的含量分析。
一、材料与方法1仪器及条件:ＨＰ6890Ｎ型气相色谱仪,配有ＦＩＤ检测器;色谱柱:键和聚乙二醇(ＨＰｗａｘ),30ｍ×0.32ｍｍ×0.5μｍ;进样口模式:不分流;柱温:30℃(5ｍｉｎ)升温,10℃ｍｉｎ,150℃5ｍｉｎ;汽化室温度:200℃;检测器温度:200℃;载气:氮气;流速:2.4ｍｌｍｉｎ。
2试剂:苯、甲苯、二甲苯、正己烷、三氯乙烯均为色谱纯;Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺(ＤＭＦ)为分析纯。
3方法:(1)标准曲线的绘制:采用称重方法,用ＤＭＦ分别配制苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯标准储备液。
在开始测定前,用ＤＭＦ稀释配制混合标准溶液系列,其中,苯浓度为7.33、14.65、29.30、73.25、146.50ｍｇＬ,甲苯浓度为7.23、14.45、28.90、72.25、144.50ｍｇＬ,二甲苯浓度为7.21、14.42、28.84、72.10、144.20ｍｇＬ,正己烷浓度为6.59、13.18、26.36、65.90、131.80ｍｇＬ,三氯乙烯浓度为14.64、29.28、58.56、146.40、292.80ｍｇＬ。
胶粘剂中苯系物含量的检测方法研究
胶粘剂中苯系物含量的检测方法研究
那顺乌力吉;陈笑
【期刊名称】《内蒙古石油化工》
【年(卷),期】2024(50)4
【摘要】研究主要包括以下两方面:一是应用气相色谱技术,使用Rtx -5色谱柱,将色谱仪的灵敏度、稳定性和准确度调整至处于最佳检测状态,仪器参数进行优化处理,运用升温程序快速有效地分离出胶粘剂样品溶液中的苯、甲苯及二甲苯(以下简称三苯),用氢火焰离子化检测器对其进行定性分析,再通过外标定量法准确测定苯、甲苯及二甲苯的浓度,并对检测结果进行加标回收验证,验证该方法的可靠性和准确性;二是以上述气相色谱外标法对建材市场上流通的白乳胶、密封胶、万能胶等20批次胶粘剂产品中苯、甲苯及二甲苯含量进行检测,主要从胶粘剂样品前处理及样品溶液制备、数据处理、计算公式的理解、气相色谱仪常见的故障及解决方法等方面进行详细解析和总结。
【总页数】4页(P24-27)
【作者】那顺乌力吉;陈笑
【作者单位】内蒙古自治区市场监督管理审评查验中心;内蒙古自治区产品质量检验研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ430.71
【相关文献】
1.烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中苯系物含量的测定
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监督抽查中“三同”及备样复查的问题
部应羊STANDARD AND MANAGEMENT标准与管理监督抽查中“三同)及备样复查的问题叶永和(温州市质量技术检测科学研究院/国家鞋类质量监督检验中心(温州)"浙江温州325007)摘要：核查总体组成可以任何形式，同型号、同规格、同批次产品只是其中的一种形式而已，备样是为了完成检验任务的保证，不是用于解决监督抽查结果的异议。
正确认识核查总体的构成，准确把握备样的用途是开展监督抽查的前d要求。
否则，即便监督抽查程序准确无误，也无法保证监督抽查结果的正确，甚至会产生不为人知的错误。
这一点产品质量监管部门应的认识W关键词:监督抽查;核查总体;备样;复查中图分类号:TS57文献标识码:A文章编号：(671-1602(2021)01-0015-02 On“Three Same Product”and Repeat Test or Inspection inSupervision and Random CheckingYE Yonghe(Wenzhou Quality and Technology Testing Research Ins titute/National Shoe Products Testing Center(Zhengzhou)"Wenzhou325007,China)Abstract：The composition of audit population can be any form.The same type,same specification,same batch is just one form.The prepared sample is the guarantee of completing the inspection task,but not to solve the objection of supervision and random checking.Having a correct understanding of the composition of audit population and the application of prepared sample is the precondition of conducting supervision and random check.Otherwise,even the procedure of supervision and random checking is correct,the result of it cannot be guaranteed and will leadto unknown mistake.Product supervision department should have a clear vision about this.Keywords：supervision and random checking;audit population;prepared sample;repeat test or inspection在日常监督抽查中，一些监督抽查实施细则都有这样的规定:一是核查总体（即被监督产品总体）要同型号、同规格、同批次（以下简称“三同”）产品;二是要有一定数量的备样，用于复查。
气相色谱法测定建筑胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量
气相色谱法测定建筑胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量发布时间：2021-07-08T14:11:03.183Z 来源：《建筑实践》2021年第7期（上）作者：沈洁[导读] 采样气相色谱法测定胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量沈洁上海中济建设工程质量检测有限公司摘要：采样气相色谱法测定胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量。
测试条件为进样口温度240℃。
火焰离子化检测器温度280℃，使用聚二甲基硅氧烷毛细管柱 50m*0.32mm*1.0um。
以正十四烷为内标物进行定量分析，方法的检出限在2.3~6.5×10-5（%），精密度在2.2~3.6%，加标回收率在80.7~109.5%关键词：气相色谱法；胶粘剂；苯；甲苯；二甲苯Abstract：The content of benzene, toluene and xylene in adhesive was determined by sampling gas chromatography. The test condition was 240℃. The temperature of the flame ionization detector is 280 ℃, and the polydimethylsiloxane capillary column is 50 m * 0.32 mm * 1.0 um. The detection limit of the method is 2.3 ~ 6.5 ×10-5（%）.The precision was 2.2 ~ 3.6%, and the recovery was 80.7 ~ 109.5%Keywords：GC；adhesive；Benzene；Toluene；Xylenes胶粘剂是能使两种或两种以上材料（或制品）连接在一起，固化后具有足够强度的物质。
在现代建筑的建造和装饰装修工程中已经是普遍使用的物质，可以使建筑和装饰工程在建造时更加简便。
胶粘剂中苯含量的检测方法探讨
胶粘剂中苯含量的检测方法探讨王仙菊;颜林平;朱丽花【摘要】分别采用气相色谱法与气相色谱-质谱联用法对2个胶粘剂样品进行了苯含量检测.结果表明:对于同一样品,采用这2种方法检测出的苯含量数据相差悬殊.气相色谱法的检测结果易受干扰,而且响应值低、峰形拖尾严重,无法进行定性分析,特别对于基质复杂的样品很难给出准确的检测结果.气相色谱-质谱联用法(GC-MS)不仅能将样品中的各个物质分离开来,而且还能通过质谱对各个物质的种类进行鉴别.GC-MS联用法因其同时具备高特异性和高灵敏度,有望成为胶粘剂中苯含量检测的普适性方法.【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2014(044)008【总页数】4页(P75-78)【关键词】胶粘剂;苯含量;检测方法【作者】王仙菊;颜林平;朱丽花【作者单位】台州职业技术学院生物与化学工程系,浙江台州318000;台州市质量技术监督检测研究院,浙江台州318000;台州市质量技术监督检测研究院,浙江台州318000【正文语种】中文【中图分类】TQ630.7+2在胶粘剂样品检测中发现苯含量偏高，经调查胶粘剂的生产工艺后，发现部分企业生产胶粘剂时使用了化工厂的废弃料。
本研究对胶粘剂的苯含量进行了确证试验，发现现行有效标准方法(气相色谱法)检测出的苯含量数据不可靠，该方法有待完善和补充。
本研究利用气相色谱法和气相色谱－质谱联用法(GCMS)对2个胶粘剂样品进行苯含量检测对比，提出了胶粘剂样品中苯含量检测标准方法的修改建议。
1 胶粘剂中苯含量检测试验选择2个典型的胶粘剂作为试验样品(1号、2号)，分别进行苯含量检测试验。
1.1 气相色谱法(按国家现行有效标准方法)检测胶粘剂中苯含量选用典型的 1号、2号胶粘剂样品，按 GB 18583—2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》规定的气相色谱法方法，对其中的苯含量进行检测;标样谱图见图1。
经检测，1号胶粘剂样品苯含量为17.9 g/kg，其谱图见图2;2号胶粘剂样品苯含量为14.8 g/kg，其谱图见图3。
GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯 甲苯含量
GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯甲苯含量2011年10月14日09:21中国胶粘剂网慧聪涂料网讯：朱志鑫,吴惠勤,黄晓兰,林晓珊,黄芳(中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070)摘要:采用气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)分别对市售胶粘剂中苯和甲苯含量进行测定。
实验结果表明,两种方法均能实现苯和甲苯含量的准确测定,使学生掌握一种实验技能,并提高学生的环保意识。
关键词:气相色谱法;高效液相色谱法;苯;甲苯;胶粘剂1引言目前市售的胶粘剂中所用有机溶剂成分较复杂,胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯、二甲苯等,不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌等[1-4]。
GB18583-2008[5]强制性国标颁布以后,对苯和甲苯含量值有了更加严格的要求,其含量的快速准确测定对胶粘剂的使用和生产具有重要意义。
气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)具有分析速度快、分离效率高和灵敏度高等优点,是现代仪器分析的重要组成部分,也是现代教学的重要内容[6-7]。
气相色谱主要用于检测挥发性成分和能制成挥发性衍生物的成分,而高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
本实验的目的是通过实际胶粘剂样中苯系物的气相色谱和液相色谱分析,使学生掌握大型仪器的基本原理和操作,同时对自己周围的环境污染程度有所认识,以增强环境保护意识,并加深对实验原理的理解,提高学生的学习兴趣和综合实验能力。
2实验部分2.1仪器与试剂气相色谱仪(GC-14C),岛津仪器(苏州)有限公司;LC-20A高效液相色谱仪(LC-20A),日本岛津公司;微量注射器(1.0和10μL),上海高鸽工贸有限公司;快速混匀器(XK96-A)姜堰市康捷医疗器械有限公司;电子天平(AG285感量0.0001g),瑞士梅特勒-托利多仪器公司。
GC法测定混合物中苯
GC法测定混合物中苯、甲苯、环己烷的含量
[实验目的]
1.熟悉气相色谱仪的结构及使用
2.掌握气相色谱定性定量分析的方法和用面积归一化法计算各组分的含
量
3.理解色谱柱的理论塔板数(n)，分离度(R)等概念的含义
[实验原理]
定性分析-------保留时间(同一条件下保留行为决定于物质自身的性质)
定量分析-------峰面积归一化(组分的含量与峰面积成正比)
气相色谱仪包括：1.气路系统2.进样系统3.分离系统4.温度控制系统5.
检测记录系统
[实验仪器及药品]
岛津GC-2014C气相色谱仪、氢火焰检测器、岛津Clarity工作站、苯、甲苯、环己烷为分析纯，混合样品
[实验步骤]
1.按色谱条件开启色谱仪：柱温、检测器、进样
2.苯、甲苯和环己烷保留时间的测定
3.混合样品的分析
[结果处理]
面积归一化法计算含量。
鞋用胶粘剂中甲苯含量的快速测定
皿ik缺丨STANDARD AND MANAGEMENT血禅射F|掠灌耄管理鞋用胶粘剂中甲苯含量的快速测定刘志荣（中国皮革和制鞋工业研究院（晋江）有限公司，福建晋江362200%摘要：采用气质联用法测定鞋用胶粘剂中甲苯的含量3该方法以乙酸乙酯为溶剂，直接进行气质联用仪分析，外标法定量3实验表明，在0.2〜50mg/L范围内，方法检出限为0.05g/kg,平均加标回收率为94%〜103%，相对标准偏差RSD=1.94%（n=6）3该方法适用于鞋用胶粘剂中甲苯的测定3关键词：乙酸乙酯;胶粘剂；甲苯；气相色谱质谱联用仪中图分类号:TS57文献标识码:A文章编号:1671-1602（2021）01-0013-02 Rapid Determination of Toluene in Adhesives of FootwearLIU Zhirong(China Leather and Footwear Industry Research Institute J'nj'ang Co.<Ltd.<Ji(jiang362200<China)Abstract:Determination of Tolu.en.ein Adhesivesof footwear by gas chromatography—tandem mass spectrometry(GM—MS).The method isusing ethyl acetate as the extraction solvent,and detected by GC—MS and quantifided by external standard method.Results show that in therange of0.2—50mg/L,the method detection limit of Toluene was0.05mg/kg,and the spiked average recoveries ranged from94%to103%,and the relative standard deviationis1.94%.The method is suitable for the determination of Toluenein Adhesivesof footwear.Keywords：ethyl acetate;Adhesives;Toluene;gas chromatograp h y—tandem mass spectrometry引言随着全球经济发展的进程，我国制鞋行业快速发展,我国已经成为鞋业生产和出口的大国。
胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯测量不确定度评定
胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯测量不确定度评定王玉芝;邢宇;宁月辉;王珊珊【摘要】利用气相色谱法对胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯进行了测定,当苯含量为24.21 g/kg时,扩展不确定度U=1.42 g/kg,(K=2);甲苯含量为23.86 g/kg时,扩展不确定度U=1.22 g/kg,(K=2);二甲苯含量为63.80 g/kg时,扩展不确定度U=1.22 g/kg,(K=2).【期刊名称】《黑龙江科学》【年(卷),期】2017(008)014【总页数】3页(P13-15)【关键词】胶黏剂;苯;甲苯;二甲苯;不确定度【作者】王玉芝;邢宇;宁月辉;王珊珊【作者单位】黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨 150050;黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨 150050;黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨 150050;黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨 150050【正文语种】中文【中图分类】TQ430.774测量不确定度是判定测量结果的重要参数。
本文主要依据GB 18583标准[1]，使用气相色谱仪对胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯测定，对测量结果不确定度进行分析。
1.1 仪器和试剂GC4000A气相色谱仪(北京东西电子分析仪器有限公司)，色谱柱：毛细管柱(PEG2000)，电子天平(德国赛多利斯集团BS 124S)，苯(含量≥99.5%，天津市科密欧化学试剂有限公司)，甲苯(含量≥99.5%，天津市科密欧化学试剂有限公司)，二甲苯(含量≥99.0%，天津市科密欧化学试剂有限公司)，N，N-二甲基甲酰胺(含量≥99.5%，天津市科密欧化学试剂有限公司)。
1.2 标准物质配制准确称取苯标准品0.123 4 g、甲苯标准品0.125 3 g、二甲苯标准品0.153 9 g，用N，N-二甲基甲酰胺配制成浓度为1 mg/mL的标准储备液，再用N，N-二甲基甲酰胺稀释成下列标准工作溶液。
1.3 测定方法称取样品0.2～0.3 g(精确至0.1 mg)，置于50 mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，摇匀，用微量注射器注入气相色谱仪1 μL，测峰面积。
胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯测量不确定度评定
ｆ
１ ． ３ 测定 方法 称取样 品 ０ ． ２－ ０ ． ３ ｇ （ 精确 至 ０ ． １ ｍｇ ） ， 置于 ５ ０ ｍ Ｌ 容量 瓶 中 ， 用 Ｎ， Ｎ一二 甲基 甲酰胺 定容 ， 摇匀 ， 用 微 量 注射 器注 入气 相 色谱仪 １ Ｉ ｘ Ｌ ， 测 峰面 积 。
２） 。
关键词 ：胶黏 剂 ｉ 苯ｉ 甲苯 二 甲苯 不确定度
中图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ ４ ３ ０ ． ７ ７ ４ 文 献 标 志码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ６ ７ ４— ８ ６ ４ ６ （ ２ ０ １ ７ ） １ ４— ０ ０ １ ３一ｏ ３
Ｍｅ ａ ｓ ｕｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｕ ｎｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｏ ｆ ｂｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ，ｔ ｏ ｌ ｕ ｅ ｎｅ ａ ｎ ｄｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｉ ｎ ａ ｄｈ ｅ ｓ ｉ ｖ ｅ
ｅ ｘ ｐ ａ ｎ ｄ ｅ ｄ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ Ｕ＝１ ． ２ ２ ｋ ｇ ，（ Ｋ＝ ２ ） ； Ｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｓ ６ ３ ． ８ ０ ｋ ｇ ， ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ａ ｎ ｄ ｅ ｄ ｕ ｎ ｃ ｅ ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ Ｕ＝ １ ． ２ ２ ｋ ｇ ，
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｉ ｎ ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ，ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎｅ，ｔ ｏ ｌ ｕ ｅ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｉ ｎ ａ ｄ ｈ ｅ ｓ ｉ ｖ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ，ｗｈ ｅ ｎ
气相色谱法快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯的含量
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气 相 色 谱 法 快 速 同 时 测 定 室 内 装 饰 装 修 材 料 胶 黏 剂 中 的 苯 、 苯 、 甲 苯 的 含 量 甲 二
吕 鸿 张 文 申 许 峰 刘 志 娟
（Ｆ Ｐ 毛细 管色 谱 柱 （０ｍ × ．５ｍｍ，．５Ｉ ＦＡ ） ６ ０ ２ ０ ２ ｍ） ｘ 美 国 Ａ ｉｎ 公 司 ； ｇｅｔ ｌ 苯、 甲苯 、 甲苯 ： 二 均为 色谱纯 ， 津科 密欧试 剂 天
呈 良好 的线 性 关 系， 性 相 关 系数 均 为 ０ ９ ９ 苯 、 线 ．９ 。 甲苯 、 甲苯检 出限 均 为 ０ ２ ｇｍＬ 加 标 回收 率 分 别 为９ ．４ 二 ．０ ／ ， ７ １ ％
～
１０ １％ 、８５ ％ 一１ １４ ％ 、７ ８ ％ ～ ０ ．０ ． 定 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 为 １３ ％ ～ ．Ｊ （ ６ 。该 方 法 ０ ．６ ９ ．１ ０ ．４ ９ ．７ １０ ８ ％ 测 ．６ ２４ ％ ｎ＝ ） ４
１Ｉ Ｌ进样 ， ｘ 以各组 分 的峰 面 积 Ａ为纵 坐 标 ， 应 浓 相
失调 、 经 系 统 损 伤 、 血 系统 损 坏 及 致 癌 等 Ｊ 神 造 。
针对这 些情 况 ， 国《 内 装 饰 装 修 材 料 胶 黏 剂 中 我 室 有害物 质 限量 》 溶 剂 型 和 水 基 型胶 黏 剂 中 苯 、 对 甲 苯 、 甲苯 的 限 量 均 作 出 了规 定 【 ， 提 出采 用 气 二 ２ 并 Ｊ 相 色谱法 分 别 测 定 胶 黏 剂 中苯 、 苯 、 甲苯 的 含 甲 二
１ ２ 色谱 条件 ．
・
进 样模 式为 不 分 流 ； 温 ：０ ， 持 ６ ｍ ｎ 以 柱 ５℃ 保 ｉ， ｌ ￣ ／ ｉ 到 １０ ， 持 ５ｍｉ； 化温度 ：４ ￣ ； ＯＣ ｍ ｎ升 ８℃ 保 ｎ气 ２ ０（ ２ 检 测器 温度 ：６ ￣ 载 气 ： ： 流速为 ２ ５ｍＭｍｉ。 ２ ０Ｃ； Ｎ， ． ｌ ｎ
液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
液相色谱法（HPLC）是一种高效的分离、定量和鉴定化合物
的方法。
在液相色谱法中，样品被溶解在一种流动相中，然后通过色谱柱进行分离。
在本例中，我们可以使用反相液相色谱法来分离混合物中的苯和甲苯。
操作步骤如下：
1. 准备反相液相色谱柱。
考虑到苯和甲苯的相似性，建议选择一种C18柱。
2. 准备样品。
将待测混合物加入适量的溶剂中，并用过滤器过滤，以去除悬浮物和杂质。
建议将样品浓度控制在100 μg/mL
左右。
3. 准备流动相。
在本例中，建议使用甲醇和水的混合物作为流动相，比例可根据需要进行调整。
常规建议采用50%甲醇-50%水的流动相。
4. 进行液相色谱分析。
将样品以一定的流速注入色谱柱，并通过检测器检测相应的信号。
在本例中，甲苯和苯可以通过紫外检测器或荧光检测器进行检测。
建议采用紫外检测器，检测波长为254 nm，以获得更好的检测结果。
5. 进行定量分析。
通过标准曲线和峰面积计算得出混合物中苯和甲苯的含量。
液相色谱法是一种快速、灵敏、选择性高的方法，可以用于分析各种复杂的混合物。
在本例中，采用反相液相色谱法可以有效地分离苯和甲苯，获得准确的定量结果。
气相色谱法快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯的含量
气相色谱法快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯的含量吕鸿;张文申;许峰;刘志娟【摘要】A gas chromatograpic method for measuring benzene, toluene, dimethylbenzene quickly and simultaneously in the adhesives of decoration materials was established. Ethyl acetate was used for dissolving the sample, polyethylene glycol chromatographic column, hydrogen flames detector were employed to separate and detect the compounds and external standard method was used for quantitation. The contents of benzene, toluene, dimethylbenzene were linear with peak areas in the range of 8.58 - 171.40 μg/mL,9.04 - 180.62 μg/mL,8.80 - 175.92 μg/mL respectively, with linear correlation coefficient of 0.999. The detection limits of benzene, toluene, dimethylbenzene were 0.20 μg/mL, the rate of recoveries were 97.14％ - 100.16％ , 98.51％ - 101.44％ ,97.87％ - 100.80％respectively, RSDs were 1.36％ -2.44％ (n =6). The method is quick, sensitive, accurate and suitable for determination of the benzene, toluene, dimethylbenzene in the adhesives of decoration materials.%建立了快速、同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯含量的气相色谱检测法.样品用乙酸乙酯溶解处理后,用改性的聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的浓度分别在8.58～171.40μg/mL、9.04～180.62μg/mL、8.80～175.92μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999.苯、甲苯、二甲苯检出限均为0.20μg/mL,加标回收率分别为97.14%-100.16%、98.51%-101.44%、97.87%-100.80%,测定结果的相对标准偏差为1.36%-2.44%(n=6).该方法简便、灵敏、准确,适于室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯残留量的快速同时测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)001【总页数】3页(P59-61)【关键词】气相色谱法;胶黏刑;苯;甲苯;二甲苯【作者】吕鸿;张文申;许峰;刘志娟【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031【正文语种】中文随着人们生活水平的不断提高,住宅的精装修越来越盛行。
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GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯甲苯含量
2011年10月14日09:21中国胶粘剂网慧聪涂料网讯：
朱志鑫,吴惠勤,黄晓兰,林晓珊,黄芳
(中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州
510070)
摘要:采用气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)分别对市售胶粘剂中苯和甲苯含量进行测定。
实验结果表明,两种方法均能实现苯和甲苯含量的准确测定,使学生掌握一种实验技能,并提高学生的环保意识。
关键词:气相色谱法;高效液相色谱法;苯;甲苯;胶粘剂
1引言
目前市售的胶粘剂中所用有机溶剂成分较复杂,胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯、二甲苯等,不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌等[1-4]。
GB18583-2008[5]强制性国标颁布以后,对苯和甲苯含量值有了更加严格的要求,其含量的快速准确测定对胶粘剂的使用和生产具有重要意义。
气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)具有分析速度快、分离效率高和灵敏度高等优点,是现代仪器分析的重要组成部分,也是现代教学的重要内容[6-7]。
气相色谱主要用于检测挥发性成分和能制成挥发性衍生物的成分,而高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
本实验的目的是通过实际胶粘剂样中苯系物的气相色谱和液相色谱分析,使学生掌握大型仪器的基本原理和操作,同时对自己周围的环境污染程度有所认识,以增强环境保护意识,并加深对实验原理的理解,提高学生的学习兴趣和综合实验能力。
2实验部分
2.1仪器与试剂
气相色谱仪(GC-14C),岛津仪器(苏州)有限公司;LC-20A高效液相色谱仪(LC-20A),日本岛津公司;微量注射器(1.0和10μL),上海高鸽工贸有限公司;快
速混匀器(XK96-A)姜堰市康捷医疗器械有限公司;电子天平(AG285感量
0.0001g),瑞士梅特勒-托利多仪器公司。
2.2色谱条件
气相色谱:色谱柱:SupelcoSPB-130m×250mm×0.25μm;检测器的温
度:220℃;进样口温度:200℃;程序升温:初始温度35℃,保持4min,升温速率10℃/min,至200℃保持4min;进样量1.0μL,FID检测器,载气为高纯氮气(纯度>99.999%)。
高效液相色谱:色谱柱:ZorbaxODS4.6mm(id)×12.5cm;流量:1mL/min;流动相:甲醇：水(V/V)=85：15;检测波长:254nm;柱温40℃;进样量10μL。
2.3标准储备液的配制
准确称取0.20g和0.60g苯和甲苯于100mL容量瓶中,环己烷溶解并定容,得到浓度分别为2000和6000mg/L的标准溶液储备液。
摇匀后密封于冰箱中4℃中保存,使用前环己烷稀释至所需的倍数。
3结果与讨论
3.1苯、甲苯气相色谱标准曲线的绘制
分别配制标样不同的含量,用气相色谱分别测出其色谱峰面积,采用色谱工作站绘制不同含量与对峰面积的坐标曲线,分别见图1和图2。
图1 苯的气相色谱标准曲线
图2 甲苯的气相色谱标准曲线
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3.2苯、甲苯液相色谱标准曲线的绘制
分别配制不同浓度标样,用高效液相色谱分别测出其色谱峰面积,采用色谱工作站绘制不同含量与对峰面积的坐标曲线。
3.3样品测定
称取0.70g样品至烧杯中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解后过滤,用环己烷将滤液稀释定容到25mL,分别按气相色谱和高效液相色谱法测定,其结果见表1。
表1 实际样品的测定结果
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从检测结果可以看出,虽然采用不同检测方法,但其结果比较接近,因此尽管两种方法在仪器选用上有差别,但均可以实现胶粘剂中的苯和甲苯含量的准确测定。
4讨论
4.1溶剂的选择
曾选用甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、环己烷等为溶剂,经实验证明只有环己烷能够很好的溶解样品,并能实现与苯系物很好的分离。
4.2色谱条件的选择
气相色谱条件的选择:因为苯和甲苯的沸点都比较低(约110℃),因此选用较低的色谱柱温可以实现较好的分离。
高效液相色谱条件的选择:因为苯和甲苯均有苯环共轭结构,在254nm有最大紫外吸收,故选择254nm作为检测波长。
5结语
由上述实验步骤和结果可以看出,本实验可以收到如下效果:
(1)学生可得到多方面的实验训练,如配制标准溶液、样品前处理、色谱结果分析等,可培养学生综合运用所学知识解决实际问题的能力。
在实验结束后要求学生写出综合性小论文,这样可锻炼学生自动手查找资料和认真分析处理实验数据,使他们的动手能力和创造思维能力得到了培养和提高。
(2)本实验符合学生的认知规律和实际水平,由验证性到综合性、设计性,培养学生的创新思维,实验技能以及综合分析、发现和解决问题的能力,全面提高学生素质。
苯系物是装修材料中的主要污染物之一,通过学生自己实地购买样品,自己处理样品,在得到多项基本实验技能训练的同时,提高了学生的学习兴趣。
由于不同种类的样品,其测定结果的含量不同,对环境造成的污染程度也不尽相同,由此引发学生去讨论、思考造成环境污染的原因及危害,促使他们产生了解和思考更多问题的欲望。
(3)增强了学生环境保护意识。
通过实际胶粘剂分析结果,与地表水环境质量标准比较,判断其是否污染环境,以及环境污染对人体健康、社会造成的危害,促使其以后在使用胶粘剂的时候尽量选择绿色环保的产品,提高自己和他人的健康水平。
参考文献
[1]戴李宗,周善康.不含“三苯”高性能鞋用胶粘剂的研制[J].高分子材料科学与工程,1999,15(5):117-120.
[2]王俊,张景义,陈双基.室内空气中总挥发性有机物(TVOCs)的污染[J].北京联合大学学报,2002,16(3):52-56.
[3]黄凯云,杜晨阳.江苏省含苯及苯系物胶粘剂使用企业职业卫生调查分析[J].江苏卫生保健,2004,6(4):5-6.
[4]鞠福龙,王文佳,马利,等.气相色谱法分析胶粘剂中苯测量不确定度的评定[J].化学工程师,2010,174(3):28-30.
[5]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB18583-2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量[S].中国标准出版社.
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[7]刘晓东,王春暖.充分利用学时设计气相色谱实验教学[J].高校实验室工作研究,2007(3):12-15.。