毛细管气相色谱

提高色谱分离能力的途径
塔板理论
速率理论
增加柱长，减小柱径
n
VM VS
消除组分在柱中的涡流扩散和减小传质阻力 H
二、毛细管色谱柱的特点
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毛细管柱色谱法的特点
柱效高，长度为100m的毛细管柱，总的理论塔板数 可达104~106。 分析速度快
色谱峰窄，峰形对称
较多采用程序升温的方式
柱容量小，允许进样量少
由于毛细管柱中载气流速小，而检测器的 死体积较大，进入检测器后载气流速会发生突 然减速，引起色谱峰扩张，因此需在毛细管柱 出口与检测器之间加一个辅助尾吹气，使组分 快速流过检测器。
N2 载气
进样
进检测器
N2
分流
尾吹
毛细管柱色谱仪的流路图
分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。 一般在50：1到500：1之间调节。
三、毛细管柱的色谱系统
由于毛细管内径很小，因此存在下面三个问题
允许通过的载气流量很小
柱容量小，允许进样量小 分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢
解决方法
增加尾吹气的辅助气路 增加柱出口到检测器的的载气流量 增加N/H比而提高检测器的灵敏度
增加分流进样装置
分流进样就是将液体试样进入进样器使其气 化，并与载气充分混合然后让少量试样与载 体进入色谱柱，大量试样和载气放空。
3.载体涂渍开管柱（SCOT）
4.化学键合毛细管 柱
5.交联毛细管柱
提高了柱稳定性
耐高温，抗溶剂抽提， 柱效高，柱寿命长
来自百度文库
二、 毛细管色谱柱的特点
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毛细管柱的结构特点
载气流动阻力小，柱子可达百米长，管径一般为0.2mm
消除了组分在柱中的涡流扩散
α 2 2 n = 16R2（ （ 1 +1/k ） α- 1 ） 柱内壁面积较大，涂层很薄，气相和液相传质阻力大 α 2 2 = 16R2（α- 1 ） （1 +β/K） 大下降
1957年由戈雷（Golay M J E）首先提 出
毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为 气相色谱柱的一种高效、快速、高灵敏 度的分离分析方法 。 内容：
一
二 三
毛细管色谱柱
毛细管色谱柱的特点 毛细管柱的色谱系统
一、毛细管色谱柱
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构成
在柱管内壁涂质一层极薄而均匀的固定液膜，柱 中心是空的，故称开管柱，习惯称毛细管柱。
解决组分在填充柱中由于受到大 小不均匀载体颗粒的阻碍而造成 色谱峰扩散，柱效降低的问题
一、 毛细管色谱柱
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柱材料
不锈钢
惰性差，催化活性， 不透明，不易涂渍固 定液 惰性好，易观察， 易折断，安装困难
毛 细 管 柱
玻璃
石英
化学惰性，热稳定性， 机械强度好，有弹性
一、 毛细管色谱柱
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毛细管柱分类
根据固定液的涂渍方法可分为：
1. 壁涂开管柱(WCOT)
2.多孔层开管柱(PLOT) 固定液直接涂在毛细管内壁上 在管壁上涂一层多孔性吸附剂 固体微粒，不再涂固定液 柱内先涂一层很细的多 孔颗粒，再涂固定液 化学键合的方法将固定 相结合到柱表面 由交联引发剂将固定相 交联到毛细管管壁上 重现性差，柱寿命短 适用于永久性气体， 低沸点有机物 柱容量高
三、 毛细管柱的色谱系统
未能很好的适用于痕量组分的定量分析
以及定量要求高的分析
不分流进样
分流/不分流进样 冷柱头进样
毛细管色谱为什么要采用分流进样和
安装尾吹装置？
首先毛细管柱样品容量小，采用填充柱常规 进样方式，引入的样品量将超过色谱柱负荷； 其次，小口径毛细管柱内径细，液层薄样品容 量小，要使注入极少样品时保持很好的重现性 实际上不大可能，因此采用分流进样。