炼油厂含硫碱渣处理工艺_韩建华
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综合以上三种碱渣处理工艺 ,其特点是在 酚和环烷酸的回收作了工作 ,但对尾气所产生 的二次污染问题和酸性水的处理方面没有提出 更为妥当的办法。 尚存在以下问题。
( 1)采用不脱臭酸化回收酚和环烷酸工艺
都存在 H2 S和有机硫化物释放气 造成对大气 的二次恶臭污染问题。 为了解决这个问题尽管 采用了酞菁钴催化空气氧化脱臭工艺 ,但氧化 不彻底 , N a2 S氧化为硫代硫酸钠 ,会影响进一 步的处理 ,氧化尾气中还含有较高浓度的 H2 S 和有机硫化物 ,只是相对减轻了对空气的二次 污染。
图 3 酞菁钴催化空气氧化处理碱渣工艺流程
经过图 3所示工艺的处理 ,大幅度消减了 酸化过程释放气中 H2 S的浓度 ,但在空气氧化 过程排出的氧化尾气中尚含有 10～ 50ppm 的 H2 S和一定量的有机硫化物。 这种尾气尚需进 一步焚烧处理。 2. 3液态烃碱渣的处理
由于其中含有的可回收物料浓度很低 ,且 N a2 S含量高 ,一般都与催汽碱渣一起处理。
中性油 ,
%
0. 45 2. 00 0. 34 5. 00 0. 01 0. 20 4. 20
环烷酸 , %
0. 25
0. 19
4. 00 1. 35 1. 20
1. 06 6. 00
18. 66
5. 5 12. 0
9. 0 9. 4 13. 7
硫化物 /
mg· L- 1
337 5 280 0 416 5 200 0 1 500 0 2 615 0 2 000 0 810 0 2 200 0 935 8 118 9 14 160 0 4 000 0 12 022 5 235 0 400 0 504 4 134 5 160 8 147 9
上难以实现。 大部分厂家采用引入焚烧炉焚烧 或高空排放的方法。 这种方法会造成对大气的 SO2 或 H2 S严重污染。为了解决尾气处理问题 , 针对催汽碱渣的处理又提出了在 70℃～ 80℃和 磺化酞菁钴催化剂存在的条件下 ,用空气氧化碱 渣中的 N a2 S为硫代硫酸钠 ; 有机硫醇 ( RSN a ) 等氧化为双硫醚 ( R’ SSR)工艺。 其工艺流程简 图和氧化过程的主要工艺条件见图 3。
关键词 碱渣 湿式氧化 酸化 活性污泥法
Treatment Process for Sulfur Containing Waste alkaline from Refinery
Ha n Ji anhua
( Fushun Research Instit ute of Pet roleum and Petrochemical s 113001)
( 2)回收的环烷酸和粗酚中 ,含有较高浓度的 H2 S和有机硫化物 , 使回收的产品有恶臭气味 ,降 低了环烷酸和粗酚的使用价值 ,甚至销不出去。
( 3)碱渣处理后产生的高浓度污水 ,由于污 染物浓度高 ,表面活性物质浓度高 ,尽管采取了 限流排入含油污水处理系统 ,也对含油污水处
第 1期 韩建华: 炼油厂含硫碱渣处理工艺
第 1期 韩建华: 炼油厂含硫碱渣处理工艺
· 35·
项目。 介绍碱渣处理工艺的研究结果 ,以期提供 一种合理的石油化工碱渣处理工艺。
1 碱渣的来源与水质
石油炼制工业加工过程中碱渣的来源主要
有 ,液态烃碱精制过程 ; 汽油碱洗过程; 柴油碱洗 过程; 乙烯化工厂乙烯裂解气碱洗过程。其污染物 的种类和浓度视加工原油的种类及加工过程不同 有很大差异。 主要污染物有 N a2 S、硫醇、硫醚、硫 酚、噻酚、酚、环烷酸等。 其典型数据见表 1。
COD等污 染物大幅 度降低 , 但排出的 酸性水 COD尚高达 1500～ 12000mg / L。大部分厂家均 采用限流排入含油污水处理系统进行处理。 在
酸化过程中排出的释放气无处理措施。 2. 2汽油碱渣
汽油碱渣分为常顶碱渣和催汽碱渣两种。 其中催汽碱渣在数量和污染物浓度两方面都远
· 36·
Keywords: Caustic sludg e, Wet air oxidatio n, Acidifi cati on, Bi o-aera tion.
在我国炼油厂和以石油馏份油为原料的化 工厂 ,为了减少燃料油和原料的硫含量或为了 达到油品的某一指标 (如: 酸值、腐蚀性等 ) ,在 许多油品精制过程中采用碱精制工艺 (液态烃
石 油 化 工 环 境 保 护 2000年
远高于常顶碱渣。 催汽碱渣中含有高浓度的酚 钠盐和硫化钠盐。 在处理方法上也采用了象柴
油碱渣相似的用浓硫酸酸化回收酚的综合利用 与处理相结合的方法。 其处理流程见图 2。
图 2 硫酸酸化处理催化汽 油碱渣工艺示意
该流程以综合利用为出发点 ,回收粗酚的 同时 ,大幅度减少碱渣酸性水中酚和 COD浓度。 排出的酸性水中酚浓度在 800～ 10000mg / L, COD在 40000～ 50000m g / L。 多数厂家采用了 限流排入含油污水处理系统进行处理。 而酸化 过程排出的尾气含有高浓度的 H2 S。 对这部分 尾气的处理方法有: 引入酸性系统回收硫 ; 由于 它对硫回收系统的操作影响很大 ,在实际操作
反应后的流出物通过压力控制阀从反应器 顶部抽到洗涤塔 ,洗涤塔有多层筛板。反应后的 流出物以气 /液混合相形式进入塔底部。
气相蒸汽通过与循环冷却水接触被冷凝下 来 ,过剩的空气从塔顶排出。液相流出物与冷凝 水一道从塔底排出并且用循环泵通过循环冷却 器返回到塔的上部。 循环流出物的一部分通过 液位控制阀排至废碱液酸化单元。 缓和湿式空 气氧化碱渣脱臭的工艺流程见图 4。
· 37·
理设施的效率产生破坏性作用 ,使污水处理合 格率下降 50% 左右。不少炼厂未能使其进入含 油污水处理场 ,而直接排放入接收水体。
3 缓和湿式氧化脱臭— 酸化回收— SBR碱渣 处理工艺
湿式氧化法是美国化学废物处理公司开发 的 一 种 废 水 深 度 氧 化 工 艺 ( Zimm ermann Process )。 在 该 工 艺 过 程 中 , N a2 S 氧 化 为 N a2 SO4 的反应在 120℃左右就开始进行了。 根 据这一特点日本开发一种湿式氧化装置 ,用于 处理乙烯裂解气碱洗过程排出的碱渣。 国内在 引进乙烯生产装置的同时 ,引进了四套这种装 置。笔者自 1984年开始湿式空气氧化工艺过程 的开发研究 ,最近针对炼油厂碱渣的特性和回 收环烷酸、粗酚的要求 ,开发了一种缓和湿式空 气氧化脱臭— 酸化回收粗酚 (或环烷酸 )— SBR 法酸性水处理工艺。 3. 1缓和湿式空气氧化脱臭工艺原理
2 碱渣处理技术现状
2. 1柴油碱渣 由于碱渣中环烷酸钠含量高 ,碱含量低 ,基
本上 各厂 都采 用了“ 硫酸 法酸 化回 收环 烷酸 ”综 合利用与处理相结合的方法 ,回收其中的环烷 酸。 其流程见图 1。
图 1 硫酸法回收环烷酸工艺的原理流程
通 过 回收 碱 渣 中的 环 烷 酸使 排 水中 的
表 1 几种油品碱精制 碱渣的组成
碱渣种类 厂家
A
B
常项
C
D
E
A
B
催汽
C
G
F
A
E
液态烃
G
H
M
A
C
催化柴油
D
N
A
B 常一、二三线 C
D
N
游离 N aO H,
%
6. 0 3. 5 3. 3 1. 5 1. 4 8. 0 8. 6 10. 7 5. 0 6. 0 10. 0
4. 0 4. 5
13. 0 6. 4 1. 9 4. 5 3. 5 3. 0 3. 0 1. 2
缓和湿式空气氧化脱臭工艺 ,是利用空气 中的氧 为 氧化 剂 , 在较 高 反应 温 度 ( 100℃～ 200℃ ) ,和保持反应器内水在液相的反应压力 下 ( 0. 2～ 3. 5M Pa) ,把废碱渣中 Na2 S和有机硫 化物中的硫氧化为 SO42- 。同时尽量少或不破坏 碱渣中的酚 ,环烷酸等有价物料。 其反应式为: 2S2- + 2O2+ H2 O→ S2 O32- + 2O H- — 113. 1
60 29 2 102 1 15 5
挥发酚 /
mg· L- 1
8 35 43 68 47 62 19 00 11 00 10 00 00 6 23 00 9 05 00 16 00 00 4 02 00 21 34
19 1 00
12 30 00 53 70 5 24 10 5 30 00 47 05 2 29 9 15 5 05
kcal /mol ( N a2 S) S2 O3 2- + 2O H- + 2O2→ 2SO4 2- + H2 O— 113. 8
kcal /m ol( N a2 S) 3. 2缓和湿式空气氧化工艺流程
从碱洗塔来的废碱先经沉降分离罐分离出
悬浮油后 ,储存在储罐内然后经泵加压送入氧 化反应器。 在氧化反应器内 ,废碱液与空气混 合 ,废 碱 液 中的 N a2 S 在 较 高 的 压 力 ( 0. 2～ 3. 5M Pa)和温度 ( 100～ 200℃ )下通过放热反应 而被氧化。
Abstract
The so urces a nd proper ti es o f wast e alkaline di scha rg ed f rom the process of alkaline refini ng
o f oi l product s is st udi ed. T he pro bl em s o f present w aste alkaline t rea tm ent process are di scussed. Wit h respect to solv e t hese problems, a new pro cess i s put f orw ard w hi ch i s“ mi ld w et air oxidatio n-acidi fica ti on-SBR”
碱精制 ; 汽油 ,尤其是催化汽油碱精制 ; 柴油碱
收稿日期: 1999- 04- 06 作 者简介: 韩 建华 ,高级 工程 师 ,室 主任 ,自 1981年 以 来从 事石油 化工废 水处理 工艺研 究 ,曾 获石化 总公 司 科技进步二等奖 ,辽宁省发明一等奖。
精制和乙烯裂解气碱精制过程 )。在这个精制过 程中排出大量的高污染物含量的碱性废液 ,其 C O D、硫 化 物和 酚 的排 放 量 占炼 油 厂 这 些污 染 物排放量的 40% ～ 50% 。 它直接影响了石油化 工厂污水处理设施的正常运转和污水处理合格 率。 对这部分废碱液的处理 ,许多厂和科研单位 进行了大量卓有成效的工作 ,但尚未得到一个较 好的处理工艺过程 ,被列为中石化集团环保攻关
16 80
CO D /
mg· L- 1
2 33 17 2 00 00 3 26 00 3 00 00 4 30 00 53 57 50 30 00 00 34 00 00 30 00 00 31 74 23 3 30 71 27 50 00 30 00 00 5 26 24 6 15 00 51 50 00 18 Leabharlann Baidu0 00 10 00 00 10 97 23 24 07 50 30 00 00 20 42 61 39 36 62 34 76 18
· 34·
N V I RO N M
EN
T
石 油 化 工 环 境 保 护 PRO T EC T IO N IN P ET RO CHEM ICA L
IN DU
ST RY
2 00 0年
炼油厂含硫碱渣处理工艺
韩建华
(抚顺石油化工研究院 , 113001)
摘 要 阐述了炼油厂油品碱精制过程排出废碱液的来源、水质。 并对其处理工艺过程存在的问题进行了讨论。 根据现有处 理工艺存在的问题 , 提出了解决这些问题 ,并有效处理碱渣的工艺 过程“缓和湿式氧化脱臭 - 酸化回收酚或环 烷酸 - SB R法处理 碱渣酸性水”。
为维持反应温度 ,反应器内引入高压蒸汽。 该反应器为立式套筒型。 废碱液进入到内筒外 侧上部且自上向下流动。 氧化空气从内筒里侧 底部流入向上流动并且与液体剧烈混合。 一部 分上升物流通过压力控制阀抽出 ,而大部分物 流在筒内外循环。 注入的空气通过特殊的喷嘴 形成非常细的气泡。
废碱液的进料量 ,通过泵出口流量控制阀 控制恒定。 氧化空气的注入量通过空气压缩机 出口流量控制阀控制恒定。 高压蒸汽通过温度 控制阀注入。
( 1)采用不脱臭酸化回收酚和环烷酸工艺
都存在 H2 S和有机硫化物释放气 造成对大气 的二次恶臭污染问题。 为了解决这个问题尽管 采用了酞菁钴催化空气氧化脱臭工艺 ,但氧化 不彻底 , N a2 S氧化为硫代硫酸钠 ,会影响进一 步的处理 ,氧化尾气中还含有较高浓度的 H2 S 和有机硫化物 ,只是相对减轻了对空气的二次 污染。
图 3 酞菁钴催化空气氧化处理碱渣工艺流程
经过图 3所示工艺的处理 ,大幅度消减了 酸化过程释放气中 H2 S的浓度 ,但在空气氧化 过程排出的氧化尾气中尚含有 10～ 50ppm 的 H2 S和一定量的有机硫化物。 这种尾气尚需进 一步焚烧处理。 2. 3液态烃碱渣的处理
由于其中含有的可回收物料浓度很低 ,且 N a2 S含量高 ,一般都与催汽碱渣一起处理。
中性油 ,
%
0. 45 2. 00 0. 34 5. 00 0. 01 0. 20 4. 20
环烷酸 , %
0. 25
0. 19
4. 00 1. 35 1. 20
1. 06 6. 00
18. 66
5. 5 12. 0
9. 0 9. 4 13. 7
硫化物 /
mg· L- 1
337 5 280 0 416 5 200 0 1 500 0 2 615 0 2 000 0 810 0 2 200 0 935 8 118 9 14 160 0 4 000 0 12 022 5 235 0 400 0 504 4 134 5 160 8 147 9
上难以实现。 大部分厂家采用引入焚烧炉焚烧 或高空排放的方法。 这种方法会造成对大气的 SO2 或 H2 S严重污染。为了解决尾气处理问题 , 针对催汽碱渣的处理又提出了在 70℃～ 80℃和 磺化酞菁钴催化剂存在的条件下 ,用空气氧化碱 渣中的 N a2 S为硫代硫酸钠 ; 有机硫醇 ( RSN a ) 等氧化为双硫醚 ( R’ SSR)工艺。 其工艺流程简 图和氧化过程的主要工艺条件见图 3。
关键词 碱渣 湿式氧化 酸化 活性污泥法
Treatment Process for Sulfur Containing Waste alkaline from Refinery
Ha n Ji anhua
( Fushun Research Instit ute of Pet roleum and Petrochemical s 113001)
( 2)回收的环烷酸和粗酚中 ,含有较高浓度的 H2 S和有机硫化物 , 使回收的产品有恶臭气味 ,降 低了环烷酸和粗酚的使用价值 ,甚至销不出去。
( 3)碱渣处理后产生的高浓度污水 ,由于污 染物浓度高 ,表面活性物质浓度高 ,尽管采取了 限流排入含油污水处理系统 ,也对含油污水处
第 1期 韩建华: 炼油厂含硫碱渣处理工艺
第 1期 韩建华: 炼油厂含硫碱渣处理工艺
· 35·
项目。 介绍碱渣处理工艺的研究结果 ,以期提供 一种合理的石油化工碱渣处理工艺。
1 碱渣的来源与水质
石油炼制工业加工过程中碱渣的来源主要
有 ,液态烃碱精制过程 ; 汽油碱洗过程; 柴油碱洗 过程; 乙烯化工厂乙烯裂解气碱洗过程。其污染物 的种类和浓度视加工原油的种类及加工过程不同 有很大差异。 主要污染物有 N a2 S、硫醇、硫醚、硫 酚、噻酚、酚、环烷酸等。 其典型数据见表 1。
COD等污 染物大幅 度降低 , 但排出的 酸性水 COD尚高达 1500～ 12000mg / L。大部分厂家均 采用限流排入含油污水处理系统进行处理。 在
酸化过程中排出的释放气无处理措施。 2. 2汽油碱渣
汽油碱渣分为常顶碱渣和催汽碱渣两种。 其中催汽碱渣在数量和污染物浓度两方面都远
· 36·
Keywords: Caustic sludg e, Wet air oxidatio n, Acidifi cati on, Bi o-aera tion.
在我国炼油厂和以石油馏份油为原料的化 工厂 ,为了减少燃料油和原料的硫含量或为了 达到油品的某一指标 (如: 酸值、腐蚀性等 ) ,在 许多油品精制过程中采用碱精制工艺 (液态烃
石 油 化 工 环 境 保 护 2000年
远高于常顶碱渣。 催汽碱渣中含有高浓度的酚 钠盐和硫化钠盐。 在处理方法上也采用了象柴
油碱渣相似的用浓硫酸酸化回收酚的综合利用 与处理相结合的方法。 其处理流程见图 2。
图 2 硫酸酸化处理催化汽 油碱渣工艺示意
该流程以综合利用为出发点 ,回收粗酚的 同时 ,大幅度减少碱渣酸性水中酚和 COD浓度。 排出的酸性水中酚浓度在 800～ 10000mg / L, COD在 40000～ 50000m g / L。 多数厂家采用了 限流排入含油污水处理系统进行处理。 而酸化 过程排出的尾气含有高浓度的 H2 S。 对这部分 尾气的处理方法有: 引入酸性系统回收硫 ; 由于 它对硫回收系统的操作影响很大 ,在实际操作
反应后的流出物通过压力控制阀从反应器 顶部抽到洗涤塔 ,洗涤塔有多层筛板。反应后的 流出物以气 /液混合相形式进入塔底部。
气相蒸汽通过与循环冷却水接触被冷凝下 来 ,过剩的空气从塔顶排出。液相流出物与冷凝 水一道从塔底排出并且用循环泵通过循环冷却 器返回到塔的上部。 循环流出物的一部分通过 液位控制阀排至废碱液酸化单元。 缓和湿式空 气氧化碱渣脱臭的工艺流程见图 4。
· 37·
理设施的效率产生破坏性作用 ,使污水处理合 格率下降 50% 左右。不少炼厂未能使其进入含 油污水处理场 ,而直接排放入接收水体。
3 缓和湿式氧化脱臭— 酸化回收— SBR碱渣 处理工艺
湿式氧化法是美国化学废物处理公司开发 的 一 种 废 水 深 度 氧 化 工 艺 ( Zimm ermann Process )。 在 该 工 艺 过 程 中 , N a2 S 氧 化 为 N a2 SO4 的反应在 120℃左右就开始进行了。 根 据这一特点日本开发一种湿式氧化装置 ,用于 处理乙烯裂解气碱洗过程排出的碱渣。 国内在 引进乙烯生产装置的同时 ,引进了四套这种装 置。笔者自 1984年开始湿式空气氧化工艺过程 的开发研究 ,最近针对炼油厂碱渣的特性和回 收环烷酸、粗酚的要求 ,开发了一种缓和湿式空 气氧化脱臭— 酸化回收粗酚 (或环烷酸 )— SBR 法酸性水处理工艺。 3. 1缓和湿式空气氧化脱臭工艺原理
2 碱渣处理技术现状
2. 1柴油碱渣 由于碱渣中环烷酸钠含量高 ,碱含量低 ,基
本上 各厂 都采 用了“ 硫酸 法酸 化回 收环 烷酸 ”综 合利用与处理相结合的方法 ,回收其中的环烷 酸。 其流程见图 1。
图 1 硫酸法回收环烷酸工艺的原理流程
通 过 回收 碱 渣 中的 环 烷 酸使 排 水中 的
表 1 几种油品碱精制 碱渣的组成
碱渣种类 厂家
A
B
常项
C
D
E
A
B
催汽
C
G
F
A
E
液态烃
G
H
M
A
C
催化柴油
D
N
A
B 常一、二三线 C
D
N
游离 N aO H,
%
6. 0 3. 5 3. 3 1. 5 1. 4 8. 0 8. 6 10. 7 5. 0 6. 0 10. 0
4. 0 4. 5
13. 0 6. 4 1. 9 4. 5 3. 5 3. 0 3. 0 1. 2
缓和湿式空气氧化脱臭工艺 ,是利用空气 中的氧 为 氧化 剂 , 在较 高 反应 温 度 ( 100℃～ 200℃ ) ,和保持反应器内水在液相的反应压力 下 ( 0. 2～ 3. 5M Pa) ,把废碱渣中 Na2 S和有机硫 化物中的硫氧化为 SO42- 。同时尽量少或不破坏 碱渣中的酚 ,环烷酸等有价物料。 其反应式为: 2S2- + 2O2+ H2 O→ S2 O32- + 2O H- — 113. 1
60 29 2 102 1 15 5
挥发酚 /
mg· L- 1
8 35 43 68 47 62 19 00 11 00 10 00 00 6 23 00 9 05 00 16 00 00 4 02 00 21 34
19 1 00
12 30 00 53 70 5 24 10 5 30 00 47 05 2 29 9 15 5 05
kcal /mol ( N a2 S) S2 O3 2- + 2O H- + 2O2→ 2SO4 2- + H2 O— 113. 8
kcal /m ol( N a2 S) 3. 2缓和湿式空气氧化工艺流程
从碱洗塔来的废碱先经沉降分离罐分离出
悬浮油后 ,储存在储罐内然后经泵加压送入氧 化反应器。 在氧化反应器内 ,废碱液与空气混 合 ,废 碱 液 中的 N a2 S 在 较 高 的 压 力 ( 0. 2～ 3. 5M Pa)和温度 ( 100～ 200℃ )下通过放热反应 而被氧化。
Abstract
The so urces a nd proper ti es o f wast e alkaline di scha rg ed f rom the process of alkaline refini ng
o f oi l product s is st udi ed. T he pro bl em s o f present w aste alkaline t rea tm ent process are di scussed. Wit h respect to solv e t hese problems, a new pro cess i s put f orw ard w hi ch i s“ mi ld w et air oxidatio n-acidi fica ti on-SBR”
碱精制 ; 汽油 ,尤其是催化汽油碱精制 ; 柴油碱
收稿日期: 1999- 04- 06 作 者简介: 韩 建华 ,高级 工程 师 ,室 主任 ,自 1981年 以 来从 事石油 化工废 水处理 工艺研 究 ,曾 获石化 总公 司 科技进步二等奖 ,辽宁省发明一等奖。
精制和乙烯裂解气碱精制过程 )。在这个精制过 程中排出大量的高污染物含量的碱性废液 ,其 C O D、硫 化 物和 酚 的排 放 量 占炼 油 厂 这 些污 染 物排放量的 40% ～ 50% 。 它直接影响了石油化 工厂污水处理设施的正常运转和污水处理合格 率。 对这部分废碱液的处理 ,许多厂和科研单位 进行了大量卓有成效的工作 ,但尚未得到一个较 好的处理工艺过程 ,被列为中石化集团环保攻关
16 80
CO D /
mg· L- 1
2 33 17 2 00 00 3 26 00 3 00 00 4 30 00 53 57 50 30 00 00 34 00 00 30 00 00 31 74 23 3 30 71 27 50 00 30 00 00 5 26 24 6 15 00 51 50 00 18 Leabharlann Baidu0 00 10 00 00 10 97 23 24 07 50 30 00 00 20 42 61 39 36 62 34 76 18
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石 油 化 工 环 境 保 护 PRO T EC T IO N IN P ET RO CHEM ICA L
IN DU
ST RY
2 00 0年
炼油厂含硫碱渣处理工艺
韩建华
(抚顺石油化工研究院 , 113001)
摘 要 阐述了炼油厂油品碱精制过程排出废碱液的来源、水质。 并对其处理工艺过程存在的问题进行了讨论。 根据现有处 理工艺存在的问题 , 提出了解决这些问题 ,并有效处理碱渣的工艺 过程“缓和湿式氧化脱臭 - 酸化回收酚或环 烷酸 - SB R法处理 碱渣酸性水”。
为维持反应温度 ,反应器内引入高压蒸汽。 该反应器为立式套筒型。 废碱液进入到内筒外 侧上部且自上向下流动。 氧化空气从内筒里侧 底部流入向上流动并且与液体剧烈混合。 一部 分上升物流通过压力控制阀抽出 ,而大部分物 流在筒内外循环。 注入的空气通过特殊的喷嘴 形成非常细的气泡。
废碱液的进料量 ,通过泵出口流量控制阀 控制恒定。 氧化空气的注入量通过空气压缩机 出口流量控制阀控制恒定。 高压蒸汽通过温度 控制阀注入。