稻壳SiO2／聚氨酯纳米复合材料的制备及性能研究
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［ 摘
一
（ 江汉 大学 化学 与环 境工 程学 院 ，湖北 武汉 ４０ ５） ３ ０６
要 ］ 酸处 理后稻 壳 在 ６０ ℃焚 烧 ，得到 比表 面积 为 ２ ２ｍ２ ，纯度 ９ 将 ０ １ ／ ｇ ９ ３％的稻 壳 ＳＯ２ ｉ 纳米 凝聚 体 ，用偶联 剂Ｙ氨丙基 三 乙氧基 硅烷 一
能 和耐水 性 明显增 强 。 ［ 键词 ］ 壳 ＳＯ ；聚氨 酯 ；纳米 复合材 料 ；力 学性能 ；热 稳定 性 关 稻 ｉ２ ［ 图分类 号］Ｑ 中 Ｔ ［ 标识 码】 文献 Ａ 【 编号 】 ０ —８ ５２ １）２００ ．２ 文章 １ ７１６（０ ００ ．０９０ ０
Ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｉ ｓｏ ｃ ｕｓ ｉｉ ａ／ ｌ ｒ ｔ ｎｅＮ ａ ｃ ｍ ｐｏ ｉｅ ｅ ｒ ｔｏｎ ａ ｄ Ｐｒ ｐｅ ｔｅ ｆＲｉ ｅ Ｈ ｋ Ｓ ｌｃ Ｐｏ ｙｕ ｅ ｈａ ｎｏ ｏ ｓｔｓ
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（ｍ Ｓ） Ｋ ０改性 后 ，ＳＯ 纳 米凝 聚体在 溶液 中 以纳米 状态 分散 ，大 部分 粒子 尺寸 约 ３－ ０ｎ ｉ２ ０ ５ ｍ。将其 与聚 氨酯（ｕ 复合 ，探 讨 了不 同 ＳＯ 含量 复合 Ｐ） ｉ２ 材 料的力 学性 能 、热 分解性 能 以及 吸水性 。研究 结果 表 明 ：与纯 Ｐ Ｕ相 比 ，稻 壳 ＳＯ ／Ｕ 纳米复合 材 料 的力学 性能 有不 同程度 的提 高 ，其 耐热性 ｉ２ Ｐ
１２１稻 壳Ｓｉ 的 制 备 及 表 面 改性 ＿＿ Ｏ 将 稻 壳 用 自来 水 反 复 冲洗 稻 壳 ３ ４ 次 ，除 去 稻 壳 表 面 附 ￣
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Hale Waihona Puke Baidu
ｎ ｅ ｉ 一加 ０ ４ 仆壳 ＳＯ２ 入 ４ ０ｍＬ 乙醇 ，５％（ ０ｇ稻 ０ 以稻 壳 ＳＯ２ 量 ｉ 质 ａ ｍ 计 ） 硅 烷 偶 联 剂 Ｋ ｔ５ ０ 的 Ｉ一５ ，在 ７ ０ 的超 声 波 下 分 散 ２ ｉ ０Ｗ ０ｒ ｎ ａ 后 ，强力搅 拌下 ８ ０℃回流 ２ｈ ，过滤、烘干备用 。 １２２ 稻 壳 ＳＯ。 Ｕ 米 复合 材 料 的 制 备 ＿ ｉ／ 纳 Ｐ 先 将 聚 醚 多 元 醇 Ｐ Ｇ在 在 １０℃ 真 空 脱 水 ２ｈ 再 降 温 至 Ｐ １ ， ３ ０℃ ， 入 纳 米 ＳＯ２ 超 声 波 处理 ３ ｎ ， 加 入 甲苯 二 异 加 ｉ 用 ０ ｍｉ后 再 氰 酸酯（Ｄ ，Ｎ Ｏ ： Ｈ＝ ． １，在氮气保护下 ，缓慢升温 Ｔ Ｉ Ｃ Ｏ Ｉ ５： ） ０ 到８ Ｏ℃ ，高 速 搅 拌 反 应 ２ｈ 即得 预 聚 体 。然 后 在适 量 的预 聚 ， 体 中加 入 定 量 的 固化 ￣ （ ／ ＭＯＣ ） ］ Ｉ Ａ ，混合 均 匀 ，真 空脱 泡后 浇 入 涂 有 脱模 剂 的预 热 到 １０℃ 的模 具 中 ， 平 板硫 化 机 中加 压 固 ０ 于 化 １ ｎ ０ｍｉ，脱 模 后 的 试 片置 于 １０℃烘 箱 中后 固 化２ 。 ０ ４ ｈ
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中 国 上 海 化 学 试 剂 有 限 公 司 ；３ 一 氯 一， 二 氨 基 二 苯 甲烷 ，二 ３ ４一 ４ （ Ｃ ，工业 品 纯 度＞ ９％，常州艾利斯化工有限公司；稻 ＭＯ Ａ） ９ 壳 ，湖 北 武 汉 市 郊 。
二一～ ＿ｍ 一 Ⅷ 小 №
１２ 实验 方 法 ＿
２１ ０ ０年 第 ２期
第３ ７卷 总第 ２ ２ ０ 期
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臼 ＳＯ２ 氨 酯 纳米 复合 材 料 的 制备 及 性 能研 究 冗 ｉ ／ 聚 一
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ｗ 聚 氨 酯 （Ｕ） 其 原 料 品 种 多 、性 能 变 化 可 设 计 性 强 等 优 Ｐ 以 点 ，在涂料、胶粘剂、橡胶、塑料等领域获得了广泛应用。聚 氨 酯 性 能 设计 主 要 是 根 据 应 用条 件 的需 要 ， 原 材 料 、合 成 方 从 法、合成工艺、原 料配 比等方面进行 ｌ‘ ｊｊ ‘。近年来随着有机一 无 机 纳 米 杂 化 材 料 研 究 的开 展 ，利 用 无机 纳 米 粉 体 与 Ｐ Ｕ复 合 ， 以 提 高 其 综合 性 能 的研 究途 径 受 到 广 泛关 注 。 ｉ 兼 具 众 多 优 ＳＯ２ 点， 如粒径小、比表面积大、 面有羟基 等， Ｕ中引入ＳＯ２ 表 在Ｐ ｉ ， 可 有效 地 提 高 Ｐ Ｕ的 耐 热性 、耐 水 性 、力 学 性 能 等 』 究 表 。研 明 ：纳 米 ＳＯ 的 品种 、来 源、尺度 、形 态、制 备工艺、表面活 Ｉ官 ｉ 生 能 团 的 数 目等 因 素 直 接 影 响 Ｐ ｕ复 合 材 料 的 机 械 性 能 、耐 热 性 和 尺 寸稳 定性 等 。 Ｊ 稻 壳 中含 有 超 过 ２ Ｏ％的 无 定 形 ＳＯ２将 稻 壳在 一 定 温 度 下 ｉ ， （ ６ ０℃） ＜５ 煅烧 ，可 以得到具有 纳米结构且ＳＯ 含 量最高 可达 ｉ２ ９ ９％的稻壳灰 。研究表明稻 壳灰中的ＳＯ 以纳 米尺度 的凝胶 Ｊ ｉ２ 粒 子 （ ５ ｍ） 松 地 粘 聚 而 成 ，凝 胶 粒 子 之 间含 有 大 量 纳 米 ～ ０ｎ 疏 尺 度 孔 隙（５ ｍ） ］ ＜０ ｎ Ｌ。稻 壳 ＳＯ 比表 面 积 大 、活 性 和 纯 度 高 ， ｇ ｉ２ 其 形态 、 面 羟基 数 目、 寸 等 与 目前 工 业 上通 过 化 学 方法 （ 表 尺 如 气 相 合 成 法 或 水 合 沉 淀 法 ） 到 的 纳 米 ＳＯ 以 及 从 矿 石 提 炼 出 得 ｉ： 来 的ＳＯ 有很多不 同，在 电子、电气、及高性能复合材料 等方 ｉ２ 面具有潜在 的应用价值 。 文章将酸处理后的稻壳在６ ０℃煅烧 ， ０ 得到纯度大于９ ９％ 以 上 的 ＳＯ ， 将 ＳＯ 用 硅 烷 偶 联 剂 ｖ氨 丙 基 三 乙 氧 基 硅 烷 ｉ２ ｉ２ 一 （ ｌ５ ０改性 后 与 Ｐ Ｋｔ ５ ） Ｕ复 合 ， 究不 同组 成 的纳 米 复 合 材 料 的拉 研 伸性能、热稳定性以及吸水性。
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（ 江汉 大学 化学 与环 境工 程学 院 ，湖北 武汉 ４０ ５） ３ ０６
要 ］ 酸处 理后稻 壳 在 ６０ ℃焚 烧 ，得到 比表 面积 为 ２ ２ｍ２ ，纯度 ９ 将 ０ １ ／ ｇ ９ ３％的稻 壳 ＳＯ２ ｉ 纳米 凝聚 体 ，用偶联 剂Ｙ氨丙基 三 乙氧基 硅烷 一
能 和耐水 性 明显增 强 。 ［ 键词 ］ 壳 ＳＯ ；聚氨 酯 ；纳米 复合材 料 ；力 学性能 ；热 稳定 性 关 稻 ｉ２ ［ 图分类 号］Ｑ 中 Ｔ ［ 标识 码】 文献 Ａ 【 编号 】 ０ —８ ５２ １）２００ ．２ 文章 １ ７１６（０ ００ ．０９０ ０
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