实验室偏差处理

实验室偏差处理

1.定义

1.1检验结果超标（OOS）:指实验结果不符合标准规定的限度范围。当两份平行测试样品检验结果一份合格，另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。

1.2检验结果超常（OOT）：指检验结果虽符合标准规定，但与同产品相比，超出此产品的趋势范围，与此检品历史上典型的检测结果不一致。

2.处理步骤

2.1检验员在检验中一旦遇到检验结果超标、超常时应如实记录并立即报告化验室主任。

2.2第一阶段由检验员和化验室主任进行调查,填写相关项目调查表。

2.2.1检验员和化验室主任对所获原始数据和实验步骤进行回顾和讨论，对所用仪器进行再检查。

2.2.2若调查清楚地证明: 检验结果超标、超常是由于实验室偏差所致（如人、仪器、试剂、环境等），则剔除已得数据，排除化验室的偏差后，由该检验者自身复检，以复检结果发报告。复检所需样品可用前次制备所得，但前提是确认前次制备正确无误，且仍在有效使用期内；如果实验室样品已不足重新检验所需，主任可派相关人员按照规定重新取得足够样品。

2.2.3若调查显示:实验室样品不具代表性或检测前已被污染或分解（此结论须由化验室主任批准，）按初检取样范围重新取样后检测。

2.2.4在中间产品检测或过程控制中，对分层取样所得原始样品进行的检测，发生检验结果超标、超常时，则可增加取样量来说明分层取样部分检测结果的准确度，而不认为是重新的取样。

2.2.5若调查未发现确切的偏差原因且不能排除存在实验室偏差可能性时，按后续各类样品的复验样次进行原样复验。（检验结果超标、超常若未查出问题或疑问，可根据同行其它样品检验情况及历史数据决定是否进行原样复验）

2.2.6含量测定等重要项目须复检2份；其它项目复检1份即可；判定原则相同。

2.2.7必须注意的是:复检须经化验室主任同意，任何未经同意的复检是不规范

的行为。

2.3第一阶段调查后，若可认定为非实验室偏差，则进行扩展调查。

2.3.1化验室主任将信息及时反馈给质监部负责人及QA相关人员。

2.3.2质量管理部负责人将召集相关人员（检验员、QA检查员）开会讨论，回顾及讨论结果记录，并递交质量授权人批准。

2.3.3扩展调查的目的是试图找到检验结果超标、超常的可能原因。若对待检材料的信息回顾不能查明检验结果超标、超常的原因，通常采取的对策是进行复检。这种复检须列出方案和目的，并递交化验室主任批准。

2.3.4通常情况下，复检工作就用原始实验室样品，除非有证据显示原有样品不具代表性或同批样品不够重检使用量，此时，才涉及重新取样。

2.3.5复检所需数据量至少是原始数据量的2倍。复检结束后，需对所得数据整理、分析，并做出科学的判断。复检结果合格时，并不能判定该物料合格，除非对初检不合格结论有非常充分合理的解释。

2.3.6所有重新取样所得数据均应保留在化验室记录内。

2.3.7质监部将根据全部所获信息，对待检物料做出科学的结论。

2.3.8如果扩展调查并未找到问题的原由，那么有必要对此事作慎重评估，并继续调查问题的真实原因，同时考虑下列措施。

2.3.8.1物料的处理。

2.3.8.2对相关物料的处理。

2.3.8.3防止类似事件重现的措施。

2.4当扩展调查显示某一批次药品或部分药品质量受到怀疑时，则必须进行事故调查。

2.4.1事故调查必须:

2.4.1.1查明此事故最可能的原因。

2.4.1.2确定防止再次发生的妥善措施。

2.4.1.3评估对相关物料牵连性影响。

2.4.2由偏差发生部门主任完成填写“异常情况报告单”，若有必要，须由相关部门提供文件确证，最后由质量授权人批准。

2.5质监部对本次所有实验报告、调查报告和记录进行归档保存。

2.6对检验结果超标、超常的处理情况，及时填写“检验结果超标、超常处理记录”。

实验室偏差处理流程图

根据调查表调查

初步调查确定实验室错误 源于检 验错误

源于样品处理错误

检验 结果

源于检 验错误

对原样品自复、他复 合格

准备调查报告并经QA 批准

纠正预 防措施

执行全面实验室调查

初步调查未确定根源 自复、他复

OOS 、OOT 结果

初步确认

进一步调查和

评估

排除实验室错再取样再检验

再检验结果

报告复检/再检

验和最初检验结

合格

OOS 、OOT 结果确认 准备调查报告 建议拒绝此批

启动全过程偏差调查

不合格

不合格

根据实验规程检验样品

产生最初的OOS 、OOT 结果