草酸盐含量的测定

草酸盐含量的测定

一．实验目的：

1．了解并掌握高锰酸钾溶液的配制方法和保存条件。

2．掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。3．了解一些常用的氧化还原滴定法。

4．巩固氧化还原滴定法的理论。

二．实验原理：

市售的KMnO

4常含有少量杂质，如CL-、SO

4

2-和NO3-等。另外由于KMnO

4

的氧化性

很强，稳定性不高，在生产、储存及配制成溶液的过程中易与其它还原性物质作用，例如配制时与水的还原性杂质作用等。因此KMnO

4

不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。

先粗略地配制成所须浓度的溶液，在暗处放置7-10天，使水中的还原西性杂质

与KMnO

4充分作用，待溶液浓度趋于稳定后，将还原产物MnO

2

过滤除去储存于棕

色瓶中，再标定和使用。已标定过的KMnO

4

溶液在使用一段时间后必须重新标定。

标定KMnO

4溶液用基准试剂有H

2

C

2

O

4

·2H

2

O、Na

2

C

2

O

4

、As

2

O

3

和纯铁丝等。实验室常

用H

2C

2

O

4

·2H

2

O和Na

2

C

2

O

4

。Na

2

C

2

O

4

不含结晶水，容易提纯。

在热的酸性溶液中，KMnO

4和H

2

C

2

O

4

的反应如下：

2MnO4-+5H

2C

2

O

4

+6H+=2Mn2++10CO

2

↑+8H

2

O

反应开始较慢，待溶液中产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，反应越来越快。

滴定温度不应低于60℃，如果温度太低，开始的反应速度太慢。但也不能过高，

温度高于90℃，草酸会分解，H

2C

2

O

4

→CO

2

↑+H

2

O+CO↑

三．实验内容：

1．准确称取草酸钠样品0.18-0.22g，于250mL锥形瓶中，加水10 mL溶解，＋10 ml 3M H2SO4溶液，加热至75-85℃

2.用配制好的0.02mol/LKMnO

4

标准溶液(提前一星期配制)，滴定。开始时先慢滴，后快滴，再慢滴，至溶液呈微红色，且半分钟内不褪色，即为滴定终点，平行三份。

3．注意：

(1)反应温度控制在约75 — 85℃；

(2)当加第一滴溶液时反应速度很慢，一定要等溶液颜色完全褪去后，才能加第二滴。

(3)该滴定为氧化还原滴定，且又是热溶液，所以滴定管涂油要涂好，不然很容易漏。

(4)滴定时，若发现有棕色沉淀出现，是因酸度不足而产生二氧化猛沉淀，则应该补加硫酸。

(5)因KMnO

溶液是深色溶液，在滴定管读数时，读最上层。

4

四．数据记录及处理：计算草酸钠样品中NaC2O4的含量（质量分数），要求相对平均偏差≤0.3 %

五．讲课重点：(1)氧化还原反应原理；(3)氧化还原滴定的特点。