药物分析 第03章药物的杂质检查
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(3) 显色剂：硫代乙酰胺
（二）第二法 炽灼残渣法
适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。
1. 原理 对照法 500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。
2. 操作方法
HNO3、 500～600℃炽灼残渣 样品：S置坩埚中 残渣 HCl、 H2O 氯化物 依一法检查 NH3 H2O调节至pH7.0左右 pH3.5缓冲液2.0ml
管1 管2 （样品管） （对照管）
蒸馏水中氯化物的检查
HNO3、AgNO 3TS 5滴 1mL 50ml蒸馏水 不得发生浑浊
0.2mg/50mL 4µ g/mL
三、 杂质限量的计算
允许杂质存在的最大量 杂质限量= 100% 供试品量 标准溶液体积 标准溶液浓度 杂质限量= 100% 供试品量
二、药物中杂质的来源
1. 生产过程中引入 （1）原料、反应中间体及副产物 （2）试剂、溶剂、催化剂类 （3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、
碱的金属工具所带来的杂质
2. 贮藏过程中产生 水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、 潮解和发霉等
易发生水解反应的结构： 酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等 易发生氧化反应的结构： 醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、双键等
例：中国药典(2005)重金属检查法中，所使用的显色剂是（ A. 硫化氢试液 ）
B. 硫代乙酰胺试液
C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液
E. 硫氰酸铵试液
五、砷盐检查法 （一）古蔡法
1. 原理 对照法
Ch.P.（2005）、BP（2000）
Zn HCl H2 AsO33 AsH3
C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同
第二节 药物的杂质检查和限量计算
一、杂质限量 指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或 百万分之几来表示。
存在的杂质量 ≤ 杂质限量 ＜存在的杂质量
药品合格
药品不合格
二、药物的杂质检查法——限量检查法 （Limit Test）
适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。 2. 测定条件
（1）用硝酸铅配制标准铅贮备液（加硝酸防止Pb2+水解），标准铅溶液临 用前稀释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，适宜比色范围为35ml溶液中含 10～20g的Pb2+。
（2）本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。
遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条 件下生成的砷斑比较 2. 操作方法 （1）标准砷斑用2ml标准砷溶液制备 （2）供试品需经有机破坏，则标准砷溶液应平行操作 3. 测定条件 （1）标准砷溶液临用新配，1gAs/ml。 （2）酸为反应物，酸量应足够，所以加浓盐酸5ml。
V c 2 1106 W 100% 100% 2.0 g L 0.0001%
例：检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重 金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液(每1ml=0.01mg 的Pb)多少ml？
A. 0.2ml
B. 0.4ml C．2ml
D. 1ml
E. 20ml
四、药物的纯度与化学试剂的纯度
药物的纯度考虑杂质的生理作用，药品只有两个等级：
合格或不合格。 化学试剂有很多等级，如基准试剂、优级纯（GR）、分 析纯（AR）、化学纯（CP）、色谱纯、光谱纯。 例. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是 A. 所含杂质的生理效应不同
B. 所含有效成分的量不同
例．在药物生产过程中引入杂质的途径为 A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成
B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成
C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质
三、杂质的分类
药物中的杂质按来源分为
1. 对照法
特点：不需知道杂质的准确含量
2. 灵敏度法 系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得 有正反应出现。 特点：不需对照品 3.含量测定法 测定杂质的绝对含量，如测定吸收度、pH值等。 特点：准确测定杂质的量，不需对照品
操作:
平行试验比较两比色管 的颜色或浊度,判断杂质 限量是否符合规定.
V c L 100% W
例：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2mL(每1mL相当于 1μg的As)制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的 量为
A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g L＝0.0001%
已知：c＝1 g/ml＝1×106 g/ml V＝2ml
后进行检查。
4. 有机药物中有机氯杂质的检查。
例. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的 是（ ） A．加速生成氯化银浑浊反应
B．消除某些弱酸盐的干扰
C．消除碳酸盐干扰 D．消除磷酸盐干扰 E．避免氧化银沉淀生成
二、硫酸盐检查法
（一）原理 对照法 HCl 药物：SO4 2 BaCl2 BaSO4白色浑浊
第三章 药物的杂质检查 Chapter 3 Drug Impurities Inspection 第一节 药物的杂质及其来源 一、药物的纯度
指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，
含有杂质是影响药物纯度的主要因素。
杂质（impurities）是指：
药物中存在的无治疗作用，或影响药物的稳定性和疗效， 甚至对人体健康有害的物质。
4. 干扰及排除 （1）为了提高灵敏度或供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇 提取后，分取正丁醇层比色。 （2）具环状结构的有机药物，需经700～800℃炽灼破坏处理后再依 法检查。
（二）巯基醋酸法
BP（1998）
2 Fe3 2 HSCH 2COOH 2 Fe2 HOOCCH 2 S SCH 2COOH 2 H 2 Fe2 2 HSCH 2COOH Fe( SCH 2COOH ) 2 H Fe( SCH 2COOH ) 2 [ Fe( SCH 2COO) 2 ]2 2 H 2O
H 2SO4、 对照：空坩埚 HNO3、 HCl、 NH3 H2O、
依一法检查
H2O 标准Pb（NO3）溶液 2 pH3.5缓冲液 2.0ml
含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发
2 OH
本法灵敏度较高，但试剂较贵
例. 中国药典（2000年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加 入过硫酸铵的目的是（ ） A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+ B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 C. 使产生的红色产物颜色更深 D. 防止干扰 E. 便于观察、比较
四、重金属检查法 以铅为代表 中国药典（2005）共收载四法。
（3）酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是： A. 还原As5+为As3+，加快反应速度；
B. 碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于 生成砷化氢的反应不断进行；
C. 氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气
均匀而连续地发生； D. 可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，10同置于黑色背景上，自上向下观察。
（三）干扰及排除 若供试品有色，也可用内消色法处理。
三、铁盐检查法
（一）硫氰酸盐法 ChP（2000）、USP（24） 1. 原理 对照法
[o] Fe2 Fe3 HCl 药物： 6SCN [ Fe SCN）]3 红色 （ 6 3 Fe HCl 对照：Fe3（c、V） 6SCN [ Fe SCN）]3 红色 （ 6
（二）测定条件
1. 标准NaCl溶液 10gCl/ml。测定条件下，50ml溶液中含
50～80g的Cl所显浑浊梯度明显，相当于标准NaCl溶液5～8ml。
2. 反应需在硝酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀 硝酸10ml为宜。
（1）加速AgCl浑浊的形成；
（2）产生较好的乳浊； （3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的形成。 3. 试剂：硝酸银 4. 避光、暗处放置5分钟后比浊，因氯化银见光易分解。
（一）第一法 硫代乙酰胺法 1. 原理 对照法
pH 3.5 CH 3CSNH 2 H 2O CH 3CONH 2 H 2 S pH 3.5 药物：Pb 2 H 2 S PbS 黄色 ~ 棕黑色 pH 3.5 对照：PbNO3 c、V） H 2 S PbS 黄色 ~ 棕黑色 （
存在不干扰。
（4）醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少 量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～ 80mm。
5. 比浊方法：同置于黑色背景上，自
上向下观察。
黑色的背景上 自上而下的观察
（三）干扰及排除
1. 若供试品有色，需经处理后方可检查。 （1）内消色法：如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。 （2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查。 2. 当有其它干扰物质存在时，必需在检查前除去，如碘化 物中氯化物的检查 3. 不溶于水的有机药物 （1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加稀乙醇或丙酮溶解
2. 测定条件
（1）用FeNH4(SO4)2· 2O（硫酸铁铵）配制标准铁贮备液（加入 12H 硫酸防止Fe3+的水解），标准铁溶液临用前稀释而成，标准铁溶液10g
Fe3+/ml，50ml溶液中含10～50g的Fe3+显色梯度明显，一般取标准铁溶
液1.0～5.0ml
(2)反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸 4ml为宜。 （3）试剂：硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵，使反应向正反应方向进行 （4）铁盐检查时，加氧化剂氧化Fe2+ 为Fe3+ 。加过硫酸铵可氧化 Fe2+为Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。 加硝酸后加热也可氧化Fe2+为Fe3+ （5）比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。
HCl K 2 SO4 c、V） BaCl2 BaSO4白色浑浊 （
（二）测定条件 1. 标准K2SO4溶液0.1mg/ml，50ml溶液中含0.1～0.5mg的所显浑 浊梯度明显，相当于标准K2SO4溶液1～5ml。 2. 反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐 酸2ml为宜。
L W 10 10 6 1.0 V 100% 1ml 5 c 10
第三节 一般杂质检查 一、氯化物检查法 （一）原理 对照法
HNO3 药物：Cl AgNO3 AgCl白色沉淀 HNO3 对照：NaCl c，V） AgNO3 AgCl白色沉淀 （
皿（因可腐蚀瓷坩埚，带入大量重金属） （三）第三法 硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如 磺胺类、巴比妥类。 1. 原理 对照法
药物：Pb Na 2S PbS黄色～棕黑色
NaOH
2
2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下
（2）显色剂：硫化钠
（四）第四法 微孔滤膜法 适用于含2～5g重金属杂质及有色供试液的检查。 依一法检查，结果微孔滤膜过滤后比较色斑。 我国《药品检验操作标准》中规定，检查新产品中重金属时， 应用该法。
1. 一般杂质：如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、 碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。一般杂质其检查方法收载在 中国药典的附录中。 2. 特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入 的杂质，
如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的
其他甾体。特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量 标准中。
（二）第二法 炽灼残渣法
适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。
1. 原理 对照法 500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。
2. 操作方法
HNO3、 500～600℃炽灼残渣 样品：S置坩埚中 残渣 HCl、 H2O 氯化物 依一法检查 NH3 H2O调节至pH7.0左右 pH3.5缓冲液2.0ml
管1 管2 （样品管） （对照管）
蒸馏水中氯化物的检查
HNO3、AgNO 3TS 5滴 1mL 50ml蒸馏水 不得发生浑浊
0.2mg/50mL 4µ g/mL
三、 杂质限量的计算
允许杂质存在的最大量 杂质限量= 100% 供试品量 标准溶液体积 标准溶液浓度 杂质限量= 100% 供试品量
二、药物中杂质的来源
1. 生产过程中引入 （1）原料、反应中间体及副产物 （2）试剂、溶剂、催化剂类 （3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、
碱的金属工具所带来的杂质
2. 贮藏过程中产生 水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、 潮解和发霉等
易发生水解反应的结构： 酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等 易发生氧化反应的结构： 醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、双键等
例：中国药典(2005)重金属检查法中，所使用的显色剂是（ A. 硫化氢试液 ）
B. 硫代乙酰胺试液
C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液
E. 硫氰酸铵试液
五、砷盐检查法 （一）古蔡法
1. 原理 对照法
Ch.P.（2005）、BP（2000）
Zn HCl H2 AsO33 AsH3
C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同
第二节 药物的杂质检查和限量计算
一、杂质限量 指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或 百万分之几来表示。
存在的杂质量 ≤ 杂质限量 ＜存在的杂质量
药品合格
药品不合格
二、药物的杂质检查法——限量检查法 （Limit Test）
适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。 2. 测定条件
（1）用硝酸铅配制标准铅贮备液（加硝酸防止Pb2+水解），标准铅溶液临 用前稀释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，适宜比色范围为35ml溶液中含 10～20g的Pb2+。
（2）本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。
遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条 件下生成的砷斑比较 2. 操作方法 （1）标准砷斑用2ml标准砷溶液制备 （2）供试品需经有机破坏，则标准砷溶液应平行操作 3. 测定条件 （1）标准砷溶液临用新配，1gAs/ml。 （2）酸为反应物，酸量应足够，所以加浓盐酸5ml。
V c 2 1106 W 100% 100% 2.0 g L 0.0001%
例：检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重 金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液(每1ml=0.01mg 的Pb)多少ml？
A. 0.2ml
B. 0.4ml C．2ml
D. 1ml
E. 20ml
四、药物的纯度与化学试剂的纯度
药物的纯度考虑杂质的生理作用，药品只有两个等级：
合格或不合格。 化学试剂有很多等级，如基准试剂、优级纯（GR）、分 析纯（AR）、化学纯（CP）、色谱纯、光谱纯。 例. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是 A. 所含杂质的生理效应不同
B. 所含有效成分的量不同
例．在药物生产过程中引入杂质的途径为 A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成
B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成
C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质
三、杂质的分类
药物中的杂质按来源分为
1. 对照法
特点：不需知道杂质的准确含量
2. 灵敏度法 系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得 有正反应出现。 特点：不需对照品 3.含量测定法 测定杂质的绝对含量，如测定吸收度、pH值等。 特点：准确测定杂质的量，不需对照品
操作:
平行试验比较两比色管 的颜色或浊度,判断杂质 限量是否符合规定.
V c L 100% W
例：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2mL(每1mL相当于 1μg的As)制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的 量为
A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g L＝0.0001%
已知：c＝1 g/ml＝1×106 g/ml V＝2ml
后进行检查。
4. 有机药物中有机氯杂质的检查。
例. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的 是（ ） A．加速生成氯化银浑浊反应
B．消除某些弱酸盐的干扰
C．消除碳酸盐干扰 D．消除磷酸盐干扰 E．避免氧化银沉淀生成
二、硫酸盐检查法
（一）原理 对照法 HCl 药物：SO4 2 BaCl2 BaSO4白色浑浊
第三章 药物的杂质检查 Chapter 3 Drug Impurities Inspection 第一节 药物的杂质及其来源 一、药物的纯度
指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，
含有杂质是影响药物纯度的主要因素。
杂质（impurities）是指：
药物中存在的无治疗作用，或影响药物的稳定性和疗效， 甚至对人体健康有害的物质。
4. 干扰及排除 （1）为了提高灵敏度或供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇 提取后，分取正丁醇层比色。 （2）具环状结构的有机药物，需经700～800℃炽灼破坏处理后再依 法检查。
（二）巯基醋酸法
BP（1998）
2 Fe3 2 HSCH 2COOH 2 Fe2 HOOCCH 2 S SCH 2COOH 2 H 2 Fe2 2 HSCH 2COOH Fe( SCH 2COOH ) 2 H Fe( SCH 2COOH ) 2 [ Fe( SCH 2COO) 2 ]2 2 H 2O
H 2SO4、 对照：空坩埚 HNO3、 HCl、 NH3 H2O、
依一法检查
H2O 标准Pb（NO3）溶液 2 pH3.5缓冲液 2.0ml
含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发
2 OH
本法灵敏度较高，但试剂较贵
例. 中国药典（2000年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加 入过硫酸铵的目的是（ ） A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+ B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 C. 使产生的红色产物颜色更深 D. 防止干扰 E. 便于观察、比较
四、重金属检查法 以铅为代表 中国药典（2005）共收载四法。
（3）酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是： A. 还原As5+为As3+，加快反应速度；
B. 碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于 生成砷化氢的反应不断进行；
C. 氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气
均匀而连续地发生； D. 可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，10同置于黑色背景上，自上向下观察。
（三）干扰及排除 若供试品有色，也可用内消色法处理。
三、铁盐检查法
（一）硫氰酸盐法 ChP（2000）、USP（24） 1. 原理 对照法
[o] Fe2 Fe3 HCl 药物： 6SCN [ Fe SCN）]3 红色 （ 6 3 Fe HCl 对照：Fe3（c、V） 6SCN [ Fe SCN）]3 红色 （ 6
（二）测定条件
1. 标准NaCl溶液 10gCl/ml。测定条件下，50ml溶液中含
50～80g的Cl所显浑浊梯度明显，相当于标准NaCl溶液5～8ml。
2. 反应需在硝酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀 硝酸10ml为宜。
（1）加速AgCl浑浊的形成；
（2）产生较好的乳浊； （3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的形成。 3. 试剂：硝酸银 4. 避光、暗处放置5分钟后比浊，因氯化银见光易分解。
（一）第一法 硫代乙酰胺法 1. 原理 对照法
pH 3.5 CH 3CSNH 2 H 2O CH 3CONH 2 H 2 S pH 3.5 药物：Pb 2 H 2 S PbS 黄色 ~ 棕黑色 pH 3.5 对照：PbNO3 c、V） H 2 S PbS 黄色 ~ 棕黑色 （
存在不干扰。
（4）醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少 量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～ 80mm。
5. 比浊方法：同置于黑色背景上，自
上向下观察。
黑色的背景上 自上而下的观察
（三）干扰及排除
1. 若供试品有色，需经处理后方可检查。 （1）内消色法：如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。 （2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查。 2. 当有其它干扰物质存在时，必需在检查前除去，如碘化 物中氯化物的检查 3. 不溶于水的有机药物 （1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加稀乙醇或丙酮溶解
2. 测定条件
（1）用FeNH4(SO4)2· 2O（硫酸铁铵）配制标准铁贮备液（加入 12H 硫酸防止Fe3+的水解），标准铁溶液临用前稀释而成，标准铁溶液10g
Fe3+/ml，50ml溶液中含10～50g的Fe3+显色梯度明显，一般取标准铁溶
液1.0～5.0ml
(2)反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸 4ml为宜。 （3）试剂：硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵，使反应向正反应方向进行 （4）铁盐检查时，加氧化剂氧化Fe2+ 为Fe3+ 。加过硫酸铵可氧化 Fe2+为Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。 加硝酸后加热也可氧化Fe2+为Fe3+ （5）比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。
HCl K 2 SO4 c、V） BaCl2 BaSO4白色浑浊 （
（二）测定条件 1. 标准K2SO4溶液0.1mg/ml，50ml溶液中含0.1～0.5mg的所显浑 浊梯度明显，相当于标准K2SO4溶液1～5ml。 2. 反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐 酸2ml为宜。
L W 10 10 6 1.0 V 100% 1ml 5 c 10
第三节 一般杂质检查 一、氯化物检查法 （一）原理 对照法
HNO3 药物：Cl AgNO3 AgCl白色沉淀 HNO3 对照：NaCl c，V） AgNO3 AgCl白色沉淀 （
皿（因可腐蚀瓷坩埚，带入大量重金属） （三）第三法 硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如 磺胺类、巴比妥类。 1. 原理 对照法
药物：Pb Na 2S PbS黄色～棕黑色
NaOH
2
2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下
（2）显色剂：硫化钠
（四）第四法 微孔滤膜法 适用于含2～5g重金属杂质及有色供试液的检查。 依一法检查，结果微孔滤膜过滤后比较色斑。 我国《药品检验操作标准》中规定，检查新产品中重金属时， 应用该法。
1. 一般杂质：如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、 碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。一般杂质其检查方法收载在 中国药典的附录中。 2. 特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入 的杂质，
如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的
其他甾体。特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量 标准中。