火焰法测定钴和镍

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
火焰法测定钴和镍
一、方法提要试样用HCl、HNO3、HF、HClO4 分解，制成HCl(1+24)溶液，将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS 法分别测定Co 和Ni 的吸光度。

常
见共存元素干扰Co、Ni 的测定。

含量低时应扣除背景吸收。

本法适用于岩
石、矿物中w(Co、Ni)/10-2=0.001-5 的测定。

二、试剂配制钴标准贮存溶液：称取1.0000g 光谱纯金属钴于烧杯中，加入20mL HNO3(1+1)，低温加热溶解，冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液
含1000µg/mL Co。

镍标准贮存溶液：称取1.0000g 光谱纯金属于烧杯中，加入20mL HNO3（1+1），低温加热溶解，冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液含1000µg/mL Ni。

钴、镍混合标准溶液：分别移取50.0mL Co、Ni 标准贮存溶液于50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。

此溶液含100.0µg/mL Co 和Ni。

三、仪器及工作条件Z-8000 型偏振塞曼原子吸收光谱仪。

钴、镍空心阴极灯；灯电流7.5mA；波长240.7nm（Co）；232.0nm（Ni）；光谱通带0.4nm；燃烧器高度7.5mm；空气流量9.5L/min；乙炔流量2.3L/min。

四、分析步骤称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）试样于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl、5mL HF，低温加热约10min，加入5mL HNO3,继续加热至试样分解并蒸至小体积，稍冷，加入2mL HClO4，再加热至冒尽HClO4 白烟，取下冷却。

加入2mL HCl 及少量水，加热溶解盐类。

试液冷却后移入50mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

调整AAS 仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，分
别测定Co、Ni 的吸光度。

同批随带空白试验。

工作曲线的绘制：分移取含0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0µg Co、Ni 混合标准溶液于一组100mL 容量瓶中，加入4mL HCl，用水稀释至刻度，混匀。

与试样溶液同批。