中药检测技术
中药检测技术
中药检验技术主讲我国新世纪中药发展战略我国是中药的发源地但近年来发展滞后在国际中药市场上已落后于日本韩国我国新世纪中药发展战略旨在推进中药产业化现代化进程力争在这个世界各国竞相发展的朝阳产业领域抢占先机我国新世纪中药发展战略新世纪中药发展战略的要点以创新为核心加速中药现代化进程以标准为重点提高中药产品质量面向市场积极推进中药产业发展加强中药资源保护优势集成共同推进中药现代化发展我国新世纪中药发展战略以创新为核心加速中药现代化进程古老的中药产业当务之急是实现现代化不能再一味依靠祖传大胆创新才有出路我国将继承和发挥中医药特色和优势以创新为核心吸纳多种现代先进科学技术包括信息技术生物技术及植物药研发技术等先进技术手段加强理论创新技术创新及产品创新加快创新平台建设在创新中发展在发展中创新我国新世纪中药发展战略以标准为重点提高中药产品质量标准化程度不高是中药走向国际市场的主要障碍中药标准对于保证中药产品的安全有效质量可控具有重要意义目前国际上还没有公认的中药标准我国必须加快建立符合中药特点的科学的能为国际公认的现代中药标准我国新世纪中药发展战略面向市场积极推进中药产业发展中医药科技发展必须瞄准国内外需求在保证中药疗效的前提下改进中药传统剂型提高质量控制水平加快疗效确切使用安全质量可控的中药新产品的开发实现传统中药产业向现代中药产业的跨越我国新世纪中药发展战略加强中药资源保护近年来生态恶化和资源破坏是威胁中药发展的重点因素中药必须可持续发展
战略开发中医药的同时必须注意资源及生态环境的保护保障中药材资源的可持续利用保障中药产业的可持续发展而保障中医药产业的可持续发展其根本出路在于科技进步我国新世纪中药发展战略优势集成共同推进中药现代化发展政府通过制定国家战略目标创造良好发展环境宏观引导中药现代化发展的方向集成高等院校科
研机构制药企业等多方面力量发挥区域优势通过整体布局资源重组机制创新构筑研发体系枣中医中药相互促进协同发展中医中药密不可分中药是在中医理论的指导下发挥其治疗保健康复等重要作用的加强中医临床诊疗规律的研究促进中医中药协同发展目前中药材及中成药的检验方法有性状鉴别显微鉴别理化鉴别色谱分析光谱分析及其他仪器分析等技术在继承传统经验鉴别的同时积极开发应用新技术新方法实践证明仪器分析枝术在中药检验工作中有广阔前途逐步实现中药检验的规范化现代化和科学化是完全可能的中药是中医防病治病的物质基础是保征中医疗效的重要标志之定中药的质量好坏直接关系着亿万人民的身体健但由于种种原因和历史条件所限制再加上一些不法分子人为的伪造及掺假致使中药较为复杂混乱收假收错误用错种屡有发生为保征人民用药安全有效必须提高我们的中药检测水平开展新技术的研究应用适应新形势的发展的需要根据不同情况采用不同的检验方法和技术作出正确的结论供卫生行政部门处理中成药是祖国医药学宝贵遗产的重要组成部分在国内外享有很高的信誉实现中药评价的科学化和标准化有利于中医药走向世界[ 1] ]在新药的研制过程中《新药审批办法》[ 2] 中明确要求要制定临床研究用质量标准及生产用质量标准目的是确保临床研究用药品的稳定一致及上市药品的质量从而保证药品的安全有效质量标准伴随产品从始至终[ 3] 加强中药新制剂的质量标准研究使中成药制剂纳入规范化势在必行使祖国医药走出国门走向世界一药品应具有安全性有效性稳定性及质量可控性药品质量标准应反映上述性质同时还必须具有权威性科学性及当代研究水平[ 4] 药品标准是国家宏观管理药品质量的手段之一药品标准是保证人民用药安全与有效所必须是必需遵循的法定依据一药品应具有安全性有效性稳定性及质量可控性精密仪器的不断发展给中药新制剂质量标准提供了先进的方法手段如用气相色谱法高效液相色谱法色谱,光谱,计算机联用技术薄层扫描法核磁共振波谱法超临界流体色谱法等先进技术和设备来研究分析中药质量在常规分析技术方面采用导数光谱
分析多种成分也用比色法薄层层析,紫外分光光度法分析方法是新老技术现代与传统方法并上一药品应具有安全性有效性稳定性及质量可控性我国对中药包括药材和成药的深入研究报道有每年递增的趋势这表明中药质量的控制和制订质量标准是势在必行的并为之提供了有利的条件目前许多质量标准尚停留在经验鉴别及简单的理化鉴别阶段尤其是地方标准及保健品的质量标准末能很好地控制药品的质量质量标准测试都是在化学成分上中成药质量标准仍然面临着如何制订高水平而又实际可行的质量标准内容问题一药品应具有安全性有效性稳定性及质量可控性而现行质量标准的严肃性又受到两方面的挑战即由于部分标准本身欠完善因此损害了它的权威形象另外少数人质量意识很差视标准无物[ ,] 一药品应具有安全性有效性稳定性及质量可控性但中药成分十分复杂中药制剂大多由中药药材粉末或浸膏制成质量难控制对有效成分定性或定量的干扰较大[ ,] 且中药新制剂是在中医药理论指导下用药通过各味产生的综合效能而达到治疗的目的单用一两个化学成分是不能完全作为临床的评定指标的建立在现代理化分析基础上的质量标准是一个控制标准或者说是一个不完全的评定指标这与化学药品不同但通过这一质量标准起到了保证药品质量的控制作用一药品应具有安全性有效性稳定性及质量可控性同时中药新制剂的质量标准的研究也能够完全保证在整个药效研究和临床研究过程中所提供样品的质量稳定性中成药质量标准其目的在于起着控制产品质量的稳定性要达到可控就必须要求各项制定的内容切实能充分反映出该制剂所含药品的真实性剂型的稳定性及纯度和品质的优良度但目前中成药还没一个切实可行的评价标准二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求中药新制剂的质量标准及其目的控制产品的终端它必须在处方固定和原料质量制备工艺稳定的前提下进行其内容包括名称中文名汉语拼音名称处方制法性状鉴别检查含量测定功能和主治用法和用量禁忌注意规格贮藏使用期限等项目以及起草说明二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求《新药审批办法》中有关命名有明确的要求中成药名
称应是对该中成药药物组成药理作用和主治病症的概括因此一个药品的名称是否恰当有时会影响到人们对该药品的认识和接受程度二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求科学的命名则是中成药质量标准的重要组成部分[ ,] 一个新药命名恰到好处时能起到命名效应事半功倍的收获[ 7] 使名称顶向于作用与用途是主要的发展方向但由于药品相同功能和疗效较多应避免混同二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求处方中各药味排列应根据中医药理论按君臣佐使的顺序排列各组份含辅料应符合法定标准如原料药材是多种来源时应按实际使用的品种收入标准品种存在有混乱情况必须以具体品种收入标准无法定标准的组分要另制定相应的标准[ 9] 处方中药材用量一般控制成1000粒或片,l等实际应用时按折算投料二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求制法项应在保证质量的前提下叙述处方各味药处理的简单工艺使用药味辅料的名称及用量制成的剂型制成品数量等保密品种制法可略但应提供可作为卫生检查结果判断依据的说明如是否含生药粉及动物药味防腐剂等目前许多保密品种提供以致造成卫生学检查难于按规定下结论二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求性状包括成品的颜色外形气味通常是除去包装及包衣或囊壳后的实际情况拟定外用药不描述味性状项的描述应是多批样品综合描述且是在初步稳定性试验和稳定性实验过程中的实际观察情况拟定因此规定应有一定的范围[ 9] 如安宫牛黄丸规定为黄橙色至红褐色二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求中药制剂多为复方鉴别的目的是为了确定该组份中药材的存在真伪和纯度或某一成分是否含有复方制剂并非全部药味都要求鉴别但方中君药贵重药剧毒药应首选所选择的鉴别药味应尽可能全一般要求应占总药味的,0,以上[ 9] 二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求有成熟药味的鉴别方法应选上鉴别方法按经验鉴别显微鉴别理化鉴别色谱鉴别的顺序排列所选用的方法要求既有专属性又应有先进性二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求 1经验鉴别其方法包括形状表面颜色气味水试火试水
火共试等如有许多中药材可用水试进行鉴别[ 10] 但经验鉴别多已纳入性状项在选择经验鉴别方法时应注意使用任何人都能够简单地进行试验检查的方法二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求 2显微鉴别适用于含生药或部分生药粉末的制剂中药新制的显微鉴别也是专属快速简便准确的科学方法有着可靠的实际应用价值通过用显微镜来观察择其具专属性组织特征作为鉴别依据从而判断组份有无真伪纯度品质例如有人总结出草酸钙结晶体在被子植物中的分布规律作为其鉴别依据[ ,,] 同时应用显微化学方法或微量升华显微法确定某些化学成分[ 12] 二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求其步骤可分为1直接取样法2刮取法3研磨取样法4离心取样法前两法应注意取样的代表性对含量少或含有糖分较多和粘稠的样品可采取加水离心清洗的办法取沉淀物制片显微待特征的观察应在三个以上批次的样品每批次应不低于5张片二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求在起草说明中应绘制墨线详图绘图应有粗细比例或放大倍数采用简图必须按规范的组织显微特征简图表示法[ 13] 另外随着科学仪器的普及将电子显微镜或扫描电子显微镜应用于中药新制剂的鉴定是可行的尤其是在含有种子类中药的鉴别扫描电镜可观察到某些细微特征予以鉴别二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求 3理化鉴别是反映中药新制剂所含的有效成分或有效部位及其特征成分的理化性质来鉴别真伪纯度或存在由于理化反应凡有相同功能团的成分均可能呈正反应因此专属性不强主要在制定质量标准初期阶段作为成分预试筛选试验不宜作为标准中的最终鉴别项目二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求理化鉴别应进行空白对照经确实没有干扰并有一定的专属性方可采用处方中药味数较少时或含矿物药或提取物时可尽可能多作理化鉴别处方中有升华物时采用微量升华在显微镜下观察结晶再利用显色反应进行鉴别对含多味药的新药制剂不宜采用理化反应来进行鉴别二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求因为各药味成分复杂含有相同功能基团的成份较多容易造成干扰对于荧光鉴别时如
供试液点于滤纸上置紫外光灯365,,或254,,下观察所显的颜色判断必须注意操作的细节在斑点末干及干后的斑点荧光颜色往往有所不同另外在喷以三氯化铝等试剂时有时需要加热100?烘后斑点颜色方可明显因此标准中应明确注明否则将产生错误的判断结果二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求 4色谱鉴别色谱法的原理可概述为当将样品混合物注于固定相上或流路中并由另一个流动相流过此固定相时由于样品混合物中各组分在不同的两相中溶解解析吸附脱附或其它亲和作用性能的差异当两相作相对运动时使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力的不同而以不同的速度在固定相上移动从而得到互相分离二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求色谱法可分为多种但在中药制剂色谱鉴别试验中应用量多的是薄层色谱法,,,在中药制剂中用薄层图谱与对照品或对照药材的图谱相比较即可鉴别出有效成分或特征成分尤其是有效成分尚不明确时显微鉴别法不能使用时更显示薄层色谱法的实用性及优越性但薄层鉴别试验设计必须注意目的性针对性重现性和准确性因此要求比较严格有所规定二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求由于样品多为复方成分复杂干扰成分较多薄层鉴别要设阴性对照实验试验条件要经过优选薄层色谱图应有多批样品均有重现性影响薄层色谱的条件较多样品在与对照品提取物对照或对照药材的薄层色谱图和阴性对照下在同一板上得到证实时才能作为判断标准通过拍摄彩照可将薄层板所提供的全部信息斑点完整地以照片形式记录下来从而得到永久性的指纹照片薄层色谱图以反映其真实性二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求实验条件的展开剂选择应有三种以上均能证明供试品中的欲鉴别成分与对照品的层析行为一致再从中选取较好的一个条件列入质量标准正文中其余展开方法写入说明中在选用对照品单体进行薄层色谱鉴别时确切地说其鉴别结果只能证明是否含某一成分而不一定能确证是否含某药材[ 17] 二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求当所检成分为制剂中数种药味所共有时应选用药材对照品因为其色谱图提供的指纹谱
鉴别特征更多专属性更强如牛黄上清丸中黄连的TLC鉴别用盐酸小檗碱对照品及黄连对照药材同时进行[ ,8] 但应选用地道药材作为对照品对多种来源的药材应对各种进行考察找出共同的特征斑点作为鉴别依据二《新药审批办法》对中
药新制剂质量标准的要求在选用对照药材时从样品得到的色谱不一定与其它色谱完全一致但主要斑点一致以能够作出准确的判断但正文中应写成样品的色谱图与对照药材的色谱图的主斑点一致但中药成分复杂明显主斑点有的较多与对照药材的明显斑点不完全一致往往给判断结果带来困难造成这一原因主要对照药材溶液的提取方法纯化方法与样品供试液工艺供试液制备方法不完全一致二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求因此在设计薄层鉴别时应注意不同工艺和不同剂型的特点应注意工艺是水煮提取还是醇提对照药材溶液制备时应注意一致否则所得的供试品色谱与对照药材溶液品色谱图不一致或不完全一致的情况二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求有人提出对照药材溶液应精提但中药成分复杂对照品过于精提有时会出现假阳性情况即指纹斑点少专属性差因此必须作阴性对照试验阴性试验可以采用未加鉴别的药味来进行也可采用将所有药味均各按图中方法制成供试品溶液后点于同一薄层板上一齐展开看其它药味有无干扰但前法应用较多可以避免各药味混合后产生反应所带来的假阳性结果后法一般不采用但作为质量标准制定时为选择有鉴别特征药味的薄层色谱时采用此方法将大为方便二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求影响薄层色谱分析的因素较多[ 19] [ 20] 重现性容易受影响操作条件规范化尚待统一环境因素如温度影响较大因此薄层板点样展开显色等都要符合规范化要求二《新药审批办法》对中药
新制剂质量标准的要求规范化的要求包括I仪器与材料II操作技术及实验环境此外用于中成药鉴别的方法还有 1 薄层扫描法 2 气相色谱法 3 高效液相色谱法 4 电泳法 5 荧光法 6 紫外分光光度法 7 红外分光光度法等但应用较少二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求检查中成药制剂的通则检查依照
《中国药典》2000年附录有关规定如果末能控制在通则项下的要求则应在正文中另设检查限度起草说明中列出具体数据及说明规定的理由且致少应有10个批次20个数据指标的要求二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求含量测定含量测定是质量标准的核心部分含量测定是用现代理化分手段上测试药物所得到的结果正确合理的控制标准是提高质量标准可靠的关键所在二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求含量测定的方案设计按《新药审批办法》的要求制订选择处方中君药及臣药的有效成分做为含量测定指标对君臣药应予以高度重视力求找到合理检测方法否则就得不到质量保证其次要对贵重药毒剧药进行检测以确保药效和用药安全二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求新药审批还规定如成品测定干扰较大难以测定时应对其原料药材作含量控制以间接控制成品质量主要有效成分或特征成分不清楚时以总有效成分的限量测定如总皂甙总黄酮总生物碱等在含量测定确实无法建立时可将浸出物测定作为质量控制项目但必须具有针对性和控制质量的意义二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求在选择某个有效成分进行含量测定时应充分了解该成分的性质因为中药新制剂多为复方各药味混
合后各成分之间会发生转化或变化如含苦参碱类成分的药味在煎煮或与还原性化合物的药味存在时均会发生转化氧化苦参碱的含量减少而苦参碱的含量曾加[ 21] [ 22] 我们在进行白山片质量标谁研究时曾发生上述情况本品为含有山豆根的复方制剂因此用氧化苦参碱的含量来反映山豆根的质量[ 23] 在测定时应特别注意其不稳定性及提取条件的选定二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求随着科学技术的不断发展新的检测手断不断完善测定中成药有效成分含量的方法手段越来越先进但每种含量测定方法则必须进行方法学考察试验含量测定方法不同要求含量测定方法学的考察试验内容也有所不同二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求如薄层扫描方法学考察试验包括1待测斑点与对照品的一致
性和分离度2工作曲线3精密度考察4回收率试验5稳定性考察6检出限度考察7测定结果的计算与数据的统计检验二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求高效液相色谱法的考察试验内容包括,色谱条件,样品前处理3含量测定方法4阴性对照试验5回收率试验6重现性试验7含量限度指标的确定二《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求测定中成药含量的方法很多应根据具体情况加以选择如用薄层层析比色法或紫外分光光度法测定含量的中成药有六味地黄丸小儿奇应丸藿香正气水等用薄层扫描法测定含量的有六味地黄丸小儿奇应丸三黄片等用气相色谱法测定含量的有桑菊感冒片六神丸冰硼散等用高效液相色谱法测定含量的有乌鸡白凤丸枫蓼肠胃康冲剂银杏叶片等用原子吸收光谱法测定含量的有护肝片陈香露白
露片等三现阶段的质量标准研究多限于检测其主要药效成分控制指标而且停留于改进和建立方法方面而日本对中成药质量管理要求含量测定最少应有两种以上的成分即指标物质作含量如含厚朴中成药中厚朴酚及和厚朴酚的同时定量[ 36] 含知母中成药中的知母皂甙B-II知母皂甙A-III 及芒果素的HPLC测定[ 37] 三现阶段的质量标准研究随着中医药药效学和化学研究的新进展如何进一步运用多种检测手段建立检测中成药中能反映中医疗效的药效成分的质量控制指标尤其是加强在与药效有密切相关的微量元素[ 38] 及与毒性相关的农药残留物的检测控制方面的研究是深入研究传统中成药质量的重要方面也是祖国医药学走向世界的重要保证目前我们常用的中药检验技术一基源鉴别二性状鉴别三显微鉴定四理化鉴别反应
五色谱分析六光谱分析七其他
一基源鉴别就是应用植动物的分类学知识对中药的来源进行鉴定确定其正确的学名以保证应用的品种准确无误[12] 对原植物的鉴定步骤如下首先观察植物形态对活的或比较完整的标本要注意标本的完整性代表性对植物标本特别注意
繁殖器官如标本不完整无代表性除对极个别品种的特征十分突出可以鉴定外一般都要追究其原植物包括深入到产地调查采集实物标本否则无法入手鉴定根据已观察到的形态特征核对资料结合鉴定人的分类经验能初步确定科属的直接可查该科属的资料若对科属都不能确定的就必须查植物分科检索表当知道末知物是什么科属时可以到标
本室核对已定学名的该科标本或根据已知文献核对已定学名的某种标本动物药材的鉴定也基本同上二性状鉴别由于各种药材来源不同性状上就有一定的特异点性状鉴别就针对这些特异点对药材的形色气味大小质地断面等特征通过眼看手摸鼻闻口尝水试火试等简单方法直接感观药材作出符合实际的判断尤其是老药工的传统经验更值得学习但这是直观鉴别有一定的狭隘性和局限性所以必须开展新枝术的研究用三显微鉴定
显微鉴定是简捷可靠的中药品种鉴定手段之一[345]通过对中药材的细胞组织及其内含物的形态特征和理化检测植物器官等各部位的典型和异常的结构各类动物解剖构造和组织特点的光学鉴定常数等显微特征以对中药材的真伪作出正确的判断尤其是对中国传统中成药如用其中药材粉末制成的膏丹丸散之类制剂原有的外表特征都已消失用肉眼难于鉴别其真伪即所谓膏丹丸散神仙难辨的说法而实际上在处方工艺相对稳定的情况下可以在显微镜下观察药材粉末显微组织根据其细胞的形态学特征各种内含物或其它微细特征加以鉴别达到准确鉴别的目的随着显微技术的发展偏光显微镜荧光显微镜紫外光显微镜显微摄影技术等在中药检验鉴定方面都得到迅速的应用三显微鉴定 20世纪30年代出现电子显微镜它并非光学显微镜但基本结构与光学显微镜相似所不同的是用电子流代替照明的光线用电子源代替了光源以及用特殊的电极或磁板静电透镜或电磁透镜代替了光学显微镜的集光器物镜和目镜的作用它的分辨率比光学显微镜提高8万倍从此生物学入超微时
代但是供电子显微镜需要用超薄切片机进行切片标本厚为002,01微米1938年出现了扫描电镜它放大范围广可以方便地从10倍到20万倍作连续扫描分辨率更高景深大样品不用切成薄片 3,5毫米厚的材料可直接放入观察它特别适合孢子花粉叶花种子果实及其他薄片或粉末状材料表面构造的分析鉴定最近有人应用电子显微镜对海水珍珠和淡水珍珠研究发现断层结构有差异解决了两者鉴别上的难题四理化鉴别反应每种中药都含有一定成分这些成分尤其是活性成分常能代表某些中药的内在质量理化检验就是利用中药中存在的某些化学成分的性质通过物理方法或化学反应为便于说明问题仪器分析另分开讨论来鉴定中药的真伪的质量随着植化研究工作的发展 60,70年代中药质量标准采用理化反应几乎成常规并在不断提高完善但它也存在缺点就化学鉴别有些只往往是鉴别某一类物质成分化合物专属性较差因此后来许多鉴别反应就逐步被薄层色谱所代替五色谱分析自从1906年茨维特成功利用吸附柱分离色素以来色谱技术迅速发展目前主要应用于药品检验上的色谱技术有 1薄层色谱法
2高效层色谱法简称HPTLC 3热馏薄层色谱法简称TAS 4薄层扫描法简称TLCS 5气相色谱法简称GC 6高效液相色谱法简称HPLC 1薄层色谱法薄层色谱法简称TLC 是Kirchner等人在五十年代从经典柱层析及纸层析的基础上发展起来的一种色谱技术[6]是目前中药检验的最常用的鉴别方法与薄层扫描仪联合应用不可以进行含量测定TLC具有
设备简单操作方便分离快速灵敏度高分辨率高专属性好的特点显色剂选择性大以及制备薄层载量大而切割色谱方便等优点因此在分离分析及少量制备工作中基本取代了纸层析及柱层析由于TLC鉴别是考察药品真实性的有效而简单的手段之一尤以对成分复杂的中药有重要意义比如以前对熊胆与用其他胆汁伪造的伪熊胆西洋参与用国产生晒参伪制的伪西洋参以前用理化方法就很难加以鉴别后来在广卅市药检所谢培山老师的努力下终于用TLC法解决了[ 78 ]现在 TLC已
成为各级药品检验所各药材公司及中药厂的质检常规或强制性检测手段 1薄层色
谱法 TLC技术的应用近年来发展迅猛仪器设备技术水平不断提高科学化现代
化自动化及规范化正在不断普及广卅市药品检验所谢培山老师主编的《中国药典
中药薄层色谱彩色图集》已成为从事中药检验工作的TLC鉴定的重要工具书[9] 刘训红主编出版的《中药薄层色谱鉴别》等许多有关TLC的资料[101112] 给我们提
供了必不可少的参考资料 2高效层色谱法简称HPTLC HPTLC是在普通薄层基础上
发展起来的一种更灵敏更精细的薄层技术[13]与TLC不同主要在于HPTLC改进吸附剂更细更匀粒度5,7微米因此提高了分离率比普通薄层高三倍增加检出灵敏
度使斑点小圆重现性增强同时点样量减少在01微升以下使原点控制在1毫米内展开时间缩短展距缩小达到微量快速高效目的 3热馏薄层色谱法简称TAS TAS是将微量样品粉末5,10毫克装入耐热玻璃管中管底部用垫封闭管壁用
可调试金属加热药材受热后挥发物质随含水分子筛的水
蒸气经玻璃棉过滤后从毛细管逸出点样薄层板上再用普通层析法层开本法具
有微量自动的优点但目前实际检验中还极少应用 4薄层扫描法简称TLCS 以上
所说的三种色谱法都为定性鉴别用而要定量常常需要将斑点洗脱再用化学分析
或仪器分析方法作定量测定手工洗脱不但费时而且损失较大定量误差也较大
1972年日本岛津公司首先推出CS-900型薄层扫描仪又称薄层光密度计用这种
仪器对薄层上被分离的物质斑点进行直接定量就叫薄层扫描法它的基本原理是
采用一束长宽可以调节的一定波长在一定强度的光照射到被测薄层板的斑点上
进行斑点扫描包括有紫外吸收的无色斑点利用仪器测量通过斑点 name=baidusnap0> 时光束强度的变化而达到定性定量的目的 4薄层扫描法简称TLCS TLCS 仪已进入分离高效化定量仪嚣化数据处理自动化的阶段尤其在中成药检测方面 的含量测定应用较多如中国药典收载的六味地黄丸含量测定等均应用此法测定含 量[14] 许多专著及资料都已作大量报导[ 15161718 ]一些中药虽所含成分相同用TLC鉴别有时不直观而用TLCS则很直观如目前一不法分子用人工引流熊胆充天然熊胆用TLCS测定出熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量如果熊去氧胆酸比鹅去氧胆酸的含量高便是天然熊胆否则是人工引流熊胆[19] 5气相色谱法简称GC 本法是采用气体作流动相称载气色谱柱内装有吸附剂高分子多孔小球或涂有固定液的载体注入进样口的供试品被加热气化被载气带入色谱柱内分离后各成分先后进入检测器用记录仪记录色谱图从而进行 定性和定量目前本方法主要用于含挥发性成分的中药定性和定量许多含挥发性药材及制剂尤其进口药油类的检测多都是采用本法定性定量[ 202122 ] 另外有些很难鉴别的混淆品如各种砂仁可以应用气相色谱质谱分析研究作为鉴定依据[23]但本法对不能气化的样品无挥发性的盐类及许多无机物则无能为力 6高效液相色谱法简称HPLC 本法是将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂缓冲剂等作为流动相用泵将流动相压入装有填充剂的色谱柱注入供试品经流动相带入柱内用记录仪记录色谱图从而达到定性及定量的目的本法应用范围比气相色谱广只要样品能制成溶液就可进行分析尤其是中药的含量测定更为适用 6高效液相色谱法简称HPLC 由于卫生部要求申报新中药时质量标准必须有一项以上含量测定否则不以批准为此申报单位科研及药检部门投入大量时间人力物力及财力加以研究其中近年来高效液相用于含量测定最为突出用高效液相作含量测定具有分离效率高快速仪器化等优点中国药典1985年版一部就开始收载此法中药质量标准中用高效液相色谱法测定含量的资料就更多如用反相高效液色谱法测定五味清浊散中胡椒碱含量[24]高效液相色谱法测定鼻炎胶囊中葛根素的含量[25] 等等六光谱分析 1紫外分光光度法简称UV 2红外分光光度法简称IR 1紫外分光光度法紫外光照射某些物质后引起物质内部分子电子或原子核间的运动 变化消耗一部分能量然后透射出来再通过梭镜可得到一组不连续光谱根据光谱特征如峰或谷的波长位 置数目峰形峰高等结合对中药进行定性及定量虽然中药成分复杂但大多数中药成分中含有共轭双健结构的成分可产生紫外吸收其光谱有一定的特异性从而为中药鉴定提供了很有价值的光谱信息借此判断中药的真伪优劣 1紫外分光光度法随着仪器的普及紫外分光光度法在中药检验中得到广泛的应用四川省医药学校科研所等承担的药材紫外光谱鉴别研究课题 1991年10月19日在成都通过专家鉴定该研究采用全息特征的鉴别方法将峰数峰位谷数谷位肩峰相邻峰高比值等可资利用的鉴别参数都用于进行鉴别并将这些参数输入电子计算机进行数据库的微机处理据测定出200组533种药材及其混淆品在水乙醇及环已烷三种不同溶剂中的紫外吸收曲线1599条结果表明绝大多数药材可以利用紫外光谱进行鉴别 1紫外分光光度法如西红花的掺伪品有菊科红花有用西红花的非药用部分加工而成有各种植物部位加工制成品虽然外观很像但其甲醇提液照分光光度测定其吸收度结果表明在458? 1nm和432? 1nm波长处有最大吸收同时吸收度458nm与432nm的比值为084,090之间而其他伪品或非药用部位的吸收曲线与西红花完全不同为此可以用本法鉴别西红花的真伪[26]真龙心丹中的西红花也是应用紫外法进行鉴别的[2728] 2红外分光光度法 物质分子在红外线照射下当红外线一定波长的光能与分子各种运动能级相同时就能吸收光能产生共振于是产生对红外线的选择吸收因此呈现出相应的红外吸收光谱通常一般的中药检验用红外分光光度法鉴定真伪不多主要用于推断物质分子结构 2红外分光光度法 广西药检所曾应用红外分光光度法对牛黄真伪进行研究在1700,1550cm-1范围内天然牛黄有三个较强的特征吸收倒峰 A1663? 9cm-1 B1628? 4cm-1C1566? 10-1 因牛黄系混合物其化学组成及各成分含量上不尽相同故特征吸收峰位波动 范围稍大但多次实验表明仍具有稳定的鉴别意义[29]还有报道对大黄及其伪品厚扑及其伪品西洋参及其伪品人参白芍和赤芍的红外光谱进行研究[2] 七其他除上述中药最常用的检验技术和方法外色谱分析还有离子交换法凝胶薄层色谱法等电点聚焦薄层色谱法光谱分析还有荧光分析法此外还有液滴逆流技术同步扫描技术离子选择电极的应用生物检定技术如洋地黄的含量测定[30] 电泳法如对阿胶和蛤蚧的研究[2] 等等我国药典的重大修改我国将对国家药品标准的主体,,《中国药典》从六个方面进行重大修改修改后的《中国药典》将突出中药的标准化和现代化成为我国药典发展的一个里程碑我国药典的重大修改首先要扩大和调整收载中药品种及常用中药制剂辅料规范试验方法和试验条件增加和完善中药质量标准安全性指标加强中药检验方法的专属性提高中药质量标准的可控性积极采用现代科学分析技术增强先进性和可操作性建立符合中医药特色的质量标准体系逐步由指标性成份向活性成份的测定过渡我国药典的重大修改《中国药典》是国家药品标准的主体被誉为中药界的宪法据钱先生介绍中国药典中药质量标准的发展为三个阶段 ,,53年版和,,,,年版为中国药典第一阶段 ,,,,年再版的中国药典为第二阶段 ,,,,年至,,,,年版的四版 是第三个阶段我国药典的重大修改 ,,,,年版和,,,,年版为中国药典第一阶段,,,,年版中药质量标准基本参考国外药典制定但品种只收载了大黄等几十种国际通用生药无专属性鉴别缺定量指标,,,,年版的中药部分为体现中药特色增改了炮制性味功能与主治用法与用量等内容并增加了鉴别项但是受当时科技水平的局限仍处于靠外观形态的经验鉴别阶段我国药典的重大修改 ,,,,年再版的中国药典为第二阶段此次再版的中国药典在中药质量标准中大量收载了显微鉴别尤其是粉末显微鉴别这对于过去的单以外观形态的经验鉴别进了一大步是中国药典的第一次大的飞跃我国药典的重大修改 ,,,,年至,,,,年版的四版是第三个阶段由于科技的进步中药由手工生产向向工业化大生产过渡其产品质量必然要实现由经验控制向科学控制转 变因此中国药典从,,,,年开始正式将薄层色谱用于药典中药质量的控制结束了中药无专属性鉴别的历史,,,,年版的药典设直了薄层色谱鉴别对照药材既体现了中药的专属性又体现了整体较单一的化学对照品鉴别更有效同时首次引进用现代仪器检测方法测定含量,,,,年版改用高效液相色谱法解决了专属性测定问题准确科学性都得到了明显提高我国药典的重大修改首先要扩大和调整收载中药品种及常用中药制剂辅料钱先生说目前《中国药典》收载中药材,,,种中成药,,,种共计,,,种但所改集的中药材和中成药与中医临床用药的数量相比有相当大的缺口不适应现代疾病谱的变化因此,,,,年版的药典目标之一就是扩大收载中成药品种使之基本涵盖中医临床各科中 药范围同时对中药材和中药饮片也要扩大收载量以适应药品生产检验及监督管理的需要我国药典的重大修改规范试验方法和试验条件是再版药典的另一项重要工作这位专家介绍在目前的药典中许多试验方法和条件尚有许多亟待规范的地方比如薄层色谱法它是一种使用频度相当高的方法但在目前的药典中对这一方法缺少科学的细致的规范,,,,年再版药典将不再允许用手工辅的薄层板而要用标准化并将对药典收载的,,,个薄层鉴别在统一规范的条件下重新试验建立对照薄层色谱图我国药典的重大修改增加和完善中药质量标准安全性指标是又一重点钱先生介绍说主要有两类一类是由污染带进来的如残留的农药重金属杂质微生物黄曲霉毒素等另一类是自身有的一些毒性中药除国务院公布的,,种外还有近年来发现的马兜铃酸等等我国药典的重大修改加强中药检验方法的专属性提高中药质量标准的可控性是再版的一个内容他说过去常用的理化反应不能反应中药这个复杂化学成份体系中的真实情况尤其对复方中成药更无参考价值再版的药典都要改为专属性的方法我国药典的重大修改积极采用现代科学分析技术增强先进性和可操作性现代科学技术的发展已经打破了过去丸散膏丹神仙难辨的困境现代仪器分析技术帮助中医药界提高了分析手段所以在不脱离中国国情的情况下此次修改要加大仪器分析的比重我国 药典的重大修改建立符合中医药特色的质量标准体系逐步由指标性成份向活性成份的测定过渡由单一成份向多个成份测定和指纹图谱整体控制模式的转化是又一重要内容主讲主讲 《中药制剂检测技术（下）》试卷A 一、选择题（每题2分，共30分） 1. 杂质限量是指药品中所含杂质的（） A、最大允许量 B、最小允许量 C、含量 D、含量范围 2．检查重金属，如须炽灼，则炽灼的温度应为 A、105~110℃ B、500~600℃ C、700~800℃ D、大于100℃ E、大于500℃ 3. 紫外区的波长范围是（） A、200~400 B、100~300 C、600~900 D、100~400 E、100~900 4. 法检查砷盐的原理：砷化氢与吡啶作用，生成的物质是（） A、三氧化二砷 B、砷斑 C、胶态银 D、气态银 E、固体银 5. 《中国药典》采用（）方法测定中药材和中药制剂中残留的有机氯类农药的含量 A、气相色谱法 B、液相色谱法 C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、以上方法均可 6. 可见-紫外分光光度法测定含量应选择（）来作测定波长 A、最大吸收波长 B、最小吸收波长 C、中间波长 D、肩峰对应波长 E、以上均可 7. 酸不溶性灰分的主要成分是（） A、盐类 B、草酸钙等 C、硅酸盐 D、钾盐 E、钠盐 8. 从水提取液中萃取水溶性生物碱，宜用（）溶剂 A.氯仿 B.正丁醇 C.苯 D.水 E.乙醇 9. 重金属检查是以（）为代表 A、B、C、D、E、 10. 硫代乙酰胺法检查重金属，是比较样品管和对照管（） A.颜色深浅B、浑浊程度C、沉淀颗粒D、产生气体量 E、以上都不对 11.硫代乙酰胺法检查重金属，生成的最终产物是（） A、铅斑 B、砷斑 C、硫化铅 D、胶态银 E、以上物质都不对 12.《中国药典》采用（）方法测定酒剂中的甲醇量 A、气相色谱法 B、液相色谱法 C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、以上方法均可 13..灰分的测定使用的容器是（） A.称量瓶 B.坩埚 C.蒸发皿 D.表面皿 14. .以下重金属检查法中，（）必须在碱性条件下进行。 A 第一法（硫代乙酰胺法） B 第二法（炽灼法） C 第三法（硫化钠法） D 第四法（微孔滤膜法） 15.下列选项中，不属于仪器分析方法的是( ) A. C.挥发油测定法 E.分光光度法 二、判断题（每题1分，共10分） （）1.酸不溶性灰分的来源主要是泥沙。 （）2.重金属检查的标准铅液是由醋酸铅配制而成的。 （）3.砷盐检查中，使用醋酸铅棉的目的在于吸收H2S气体。 （）4.硫代乙酰胺法测定重金属可产生棕黄色供比色分析。 （）5.灰分检查中高温炽灼的温度一般在500~600℃。 （）6.分光光度法的定量分析是以朗伯比尔定律为理论基础的。 （）7.分光光度法标准曲线的回归方程为。 （）8.挥发油测定法系指对药品中挥发油总量的测定。 （）9.薄层扫描法定量分析的理论基础是阿基米德定律。 （）10.在药品检验中，最常使用的流动相是甲醇—水或乙晴—水溶剂系统。 三、名词解释（每题5分，共30分） 1．杂质 2.重金属 3.砷盐检查法 4.容量分析法 09函授专科中药专业中药制剂检验技术复习题 一、填空题 1.《中国人民共和国药典》简称____________。现行药典为____________年版。 2.相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度与___________的密度之比。 3.《中国药典》规定，乙醇没特指浓度，一律是指___________。 4.《中国药典》多选择___________方法鉴别中药制剂中的有效成分。 5.硅胶薄层板活化的温度为___________，时间为___________。 6.硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH是___________。 7.若总灰分超过限度范围，则说明___________。 8.用高效液相色谱法测定中药制剂含量时，大多采用___________洗脱。 9.中药制剂中的杂质主要来源于三个方面，即____________、____________和_____________。 10.《中国药典》规定，试验用水，除另有规定外，均是指___________。 11.十八烷基硅烷键合硅胶，又称__________柱或_________柱；在分离分析时一般使用极性流动相，所以属_________色谱法；洗脱时极性________的成分先出柱。 二、单项选择题 1.杂质限量是指药品中所含杂质的（） A、最大允许量 B、最小允许量 C、含量 D、含量范围 E、以上都不对 2.吸收池装盛溶液以池体的（）为佳 A、1/2 B、1/3 C、2/3 D、3/4 E、4/5 3.若总灰分超过限度范围，则说明有（） A、杂质 B、一般杂质 C、特殊杂质 D、掺杂物 E、钠盐 4.检查重金属，如须炽灼，则炽灼的温度应为 A、105~110℃ B、500~600℃ C、700~800℃ D、大于100℃ E、大于500℃ 5.比重瓶法测定相对密度，操作顺序为（） A、空比重瓶重→（比重瓶+供试品）称重→（比重瓶+水）称重 B、（比重瓶+水）称重→（比重瓶+供试品）称重→空比重瓶重 C、（比重瓶+供试品）称重→（比重瓶+水）称重→空比重瓶重 D、空比重瓶重→（比重瓶+水）称重→（比重瓶+供试品）称重 E、任意顺序 6.紫外区的波长范围是（） A、200~400nm B、100~300nm C、600~900nm D、100~400nm E、100~900nm 7.Ag-DDC法检查砷盐的原理：砷化氢与Ag-DDC吡啶作用，生成的物质是（） A、三氧化二砷 B、砷斑 C、胶态银 D、气态银 E、固体银 8.《中国药典》采用（）方法测定中药材和中药制剂中残留的有机氯类农药的含量 A、气相色谱法 B、液相色谱法 C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、以上方法均可 9.可见-紫外分光光度法测定含量应选择（）来作测定波长 A、最大吸收波长 B、最小吸收波长 C、中间波长 中药制剂检验技术题库 说明：此题库适用于36学时、72学时、108学时、144学时的课程，题库分为容易、中等难度、难三类，出题时针对不同学时适当调整不同难度题量。名词解释为每题2分，判断为每题1分，填空为每空1分，选择为每空1分，综合题每题5分，英译汉每题1分。 第一章 一、名词解释： 1中药制剂检验技术 2.药品标准 3.中国药典 4.药品质量 5.取样 二、判断 （）1.精密称定系指准确至所称重量的１∕１００． （）2.药典是进行中成药药品检验的唯一标准。 （）3. Chinese pharmacopoeia的中文含义是中国药典。 （）4.中药制剂质量检验一般程序为：取样——预处理——分析（性状—鉴别—检查—含量测定）——报告（填写检验报告，给出结论） （）5.取样的原则为均匀、合理、随机 三、填空 1.对中成药进行检验的法定依据是和。 2.各级是国家设立的专门负责药品检验的法定机构。 3.取样的要求是：取样要有性、性和性。取样的原则是。 4.中药制剂鉴别主要包括、和等。 5.中国药典的主要内容是、和。 6.药品标准中需进行实际检测的项目有、、和。 7. 中国药典规定取某样品约1g，精密称定。其称量范围是；其称量精度是；应使用天平。 8. 我国现行的药品标准有和。 9. 药品检验应坚持的原则，只要有项检验不符合规定，即判定为不合格药品。 10. 样品的提取方法有、、、、等。 四、选择 1. 药品标准中的鉴别项用于药品的————；检查项用于药品的————；含量测定项用于药品的————。（A优劣评价 B纯度和品质检定 C真伪判断） 2.下列项目中不属于检验内容的是（A药品名称 B处方C.性状D.含测E.功能主治） 3.配制100ml50%的乙醇应量取95%乙醇 ml（A.52.6 B.50.0 C. 58.4 ） 4.在精密量取5ml溶液时应采用的量具是（A.量筒 B.量杯 C. 刻度试管 D.移液管） 5.取样前应注意检查的内容有（A生产批号、品名、厂家、规格、包装样式是否一致 B 检查包装的完整性 C.清洁程度及有无水迹 D.霉变或其它物质污染） 6.至今为止我国共颁布发行了版中国药典（A.7 B.8 C.9 D.10）。 7. 大蜜丸的破碎（分散）方法是，水丸的粉碎用。（A.小刀切成小块 B.小刀刮去糖衣层置研钵中研细 C.直接置研钵中研细 D.用小刀或剪刀剪切成小块，加硅藻土研磨分散） 8.片剂的粉碎可用，栓剂的分散可用。（A.小刀切成小块 B.小刀刮去糖衣层置研钵中研细 C.直接置研钵中研细 D.用小刀或剪刀剪切成小块，加硅藻土研磨分散） 药物分析学科（第一章：绪论）课程名称中药制剂分析（“十五”国家级规划教材梁生旺主编） 课题一、中药制剂分析的意义、任务、特点及发展趋势 二、药品标准 三、中药制剂分析工作的基本程序 授课时数4学时（160分钟）教学方法课堂讲授 教学目的1．掌握中药制剂分析的特点。 2．熟悉药品质量标准和中药制剂分析基本程序。3．了解中药制剂分析的意义和任务。 教学过程 一．中药制剂分析的意义和任务。20分钟课堂讲授 意义：中药制剂质量的优劣，不但直接影响预防和治疗疾病的效果，而且密切关系到人民的健康与生命安全。所以为了保证用药的安全、合理和有效，在中药制剂的研究、生产、保管、供应及临床使用过程中，都应进行严格的分析检验，全面控制中药制剂的质量。 任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材是否合格，在制剂中是否可以检出，有效成分含量是否符合规定，有毒成分是否超过限量等，从而全面保证中药制剂质量。 二．中药制剂分析的特点及发展趋势。35分钟课堂讲授 1.中药制剂化学成分的多样性与复杂性 2.中药制剂原料药材质量的差别 3. 中药制剂质量评价应以中医药理论为指导原则 4. 中药制剂工艺及辅料的特殊性 5. 中药制剂杂质来源的多途径性 6. 中药制剂有效成分的非单一性 三．药品质量标准。 25分钟课堂讲授 四．中药制剂分析基本程序。70分钟课堂讲授 五．中药制剂分析课程的特点和内容。10分钟课堂讲授 重点难点思考题重点和难点： 1、中药制剂分析的特点 2、药品质量标准和中药制剂分析基本程序思考题： 1、中药制剂分析的特点是什么？ 2、简述中药制剂分析的基本程序。 名词解释 1. 中药制剂检测：是以中医学理论为指导，以国家药品标准为依据，应用现 代分析的理论和方法，全面检验和控制中药制剂质量的一门综合性应用技术。 2. 国家药品标准：是指国家对药品质量和检验方法技术规定，是药品生产经营．使用．检验和监督管理部门必须共同遵守的法定依据。 3. 酸不溶性灰分：即灰分中不能被酸（一般指非氧化性酸，例如盐酸，稀硫酸）溶解的部分。 4. 杂质限量：药物所含杂质的最大允许量 5. 薄层色谱法：系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 6. 中药制剂的鉴别：利用制剂的处方组成．形状特征．显微特征．所含成分 的理化性质．色谱或光谱特性以及相应的物理常数等，确定制剂真实性的方法。 7. 中药指纹图谱：指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。 8. 中药制剂的杂质：制剂中存在的无治疗作用或影响制剂的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。 9. 高效液相色谱法：是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压 输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。 10. 标准曲线法：通过测定一系列已知组分的标准物质的某理化性质，而得到的性质 的数值曲线。标准曲线是标准物质的物理/化学属性跟仪器响应之间的函数关系简答： 1. 中国药典规定的砷盐检测的方法有哪些？ 第一法（古蔡氏法）第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法） 2. 什么是“生理灰分”和“酸不溶性灰分”？酸不溶性灰分的主要成份是什么？ 中药分析实验教案 实验一中药制剂的理化定性鉴别（4学时） 一、目的要求 1、掌握TLC的鉴别方法。 2、熟悉中成药分析的理化定性方法。 二、实验内容 （一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别 1、牛黄解毒片： （1）鉴别方法 ①取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 ②取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。 （2）思考题 试述①②法的化学定性原理。 2、复方丹参片 （1）鉴别方法 ①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。在283±2nm的波长处有最大吸收。 ②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 3、穿心莲片 （1）本品为穿心莲浸膏片 （2）鉴别方法 ①取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热至沸，加活性炭0.5g，搅拌，滤过。取滤液1ml，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴，摇匀，即显紫色；另取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液3～5滴，显橙红色。 ②取本品3片，除去包衣，研细，加无水乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加水5ml，再加2％盐酸溶液调节pH值至 1.0，在水浴上加热30分钟，滤过。取滤液，加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液0.5～1ml，显橙红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 4、银黄口服液 《中药制剂技术》习题集 一.单选题 1．《中国药典》现行版一部规定儿科和外用散剂应是( )A A ．最细粉 B ．细粉 C ．极细粉 D ．中粉 E ．细末 2．世界上第一部药典是( ) C A ．《佛洛伦斯药典》 B ．《纽伦堡药典》 C ．《新修本草》 D ．《太平惠民和剂局方》 E ．《神农本草经》 3.热原致热的主要成分是（ ）。B A.蛋白质 B.脂多糖 C.胆固醇 D.磷脂 E.鞣质 4．气雾剂常用的抛射剂是( )E A ．N 2 B ．CO 2 C ．丙二醇 D ．乙醇 E ．氟里昂 5．浸提药材时( ) E A ．粉碎度越大越好 B ．温度越高越好 C ．时间越长越好 D ．溶媒pH 越高越好 E ．浓度差越大越好 6．颗粒剂“软材”质量的经验判断标准是( )C A ．含水量充足 B ．含水量在12％以下 C ．握之成团，触之即散 D ．有效成分含量符合规定 E ．黏度适宜，握之成型 7．干燥时，湿物料中不能除去的水分是( )C A ．结合水 B ．非结合水 C ．平衡水分 D ．自由水分 E ．毛细管中水分 8. 单糖浆的含糖量为（ ）(g/ml)。E A.45% B.55% C.65% D.75% E.85% 9．不能作为化学气体灭菌剂的是( ) A A．乙醇 B．过氧醋酸 C．甲醛 D．丙二醇 E．环氧乙烷 10. 制备煎膏剂时，除另有规定外，加入炼蜜或糖的量一般不超过清膏量的（）倍。E A.23 B.13 C.9 D.6 E.3 11．乳香.没药宜采用的粉碎方法为( ) C A．串料法 B．串油法 C．低温粉碎法 D．蒸罐法 E．串研法 12. 渗漉法的正确操作为（）。 A.粉碎→润湿→装筒→浸渍→排气→渗漉 B.粉碎→润湿→装筒→浸渍→渗漉→排气 C.粉碎→装筒→润湿→浸渍→排气→渗漉 D.粉碎→润湿→装筒→排气→浸渍→渗漉 E.粉碎→润湿→浸渍→装筒→排气→渗漉 13．精滤中药注射液宜选用( )A A．微孔滤膜滤器 B．1号垂熔滤器 C．2号垂熔滤器 D．滤棒 E．滤纸 14．下列关于干胶法制备初乳叙述正确的是（）。E A.胶与水先混合 B.乳剂要用水先润湿 C.分次加入所需水 D.初乳不能加水稀释 E.用力沿同一方向研至初乳生成 15．《药品生产质量管理规范》的简称是( ) A A．GMP B．GSP C．GAP D．GLP E．GCP 全国高职高专药品类专业第二轮规划教材 《中药制剂检测技术》编写大纲（初稿） 一、编写依据及适用范围 1. 编写依据①全国高职高专中药制药技术专业人才培养方案；②《中药制剂检测技术》课程教学大纲；③《中国药典》2010年版；④《中国药品检验标准操作规范》2010年版；⑤《中药检验工》国家职业标准。 2. 配套制作中药制剂检测技术教学光盘（由PPT、电子书、在线考试系统和视频四部分组成）。PPT制作要求模板统一，内容简洁，结构清晰，图文并茂；视频制作要求内容清晰、声音清楚。 3. 适用范围①全国高职高专三年制和五年制中药制药技术专业学生；①中药学、药品质量检测技术等专业学生；③制药企业、药品检验机构及医院药房培训用书。 二、编写指导思想 1. 准确定位，彰显特色—突出职业性、针对性、新颖性、可读性。 2. 科学整合，有机衔接—教材内容对接岗位，叙述简练，与前后续课程有机衔接。 3. 淡化理论，理实一体—将实训内容与理论部分有机整合，理实一体化教学。 4. 针对岗位，课证融合—与《中药检验工》职业标准对接，与生产实际对接。 5. 联系实际，突出案例—案例分析。 6. 优化模块，易教易学—知识链接、难点释疑、课堂活动、点滴积累、目标检测。 7. 书盘互动，丰富资源—电子教案、学习指导与习题集、操作示范（视频）等。 三、编写思路 1. 编写内容：尽可能延续前版的版式，对2010版《中国药典》（一部）各项方法应用频次统计及各剂型检验项目及分布统计，并调整内容。第五章中药制剂含量测定技术 的内容减少原理部分知识（与分析化学内容雷同），多增加些实例。 各剂型检验项目及品种分布 序号剂型名称检验项目 中国药典 (2010版) （1055种） 国家基本药 物目录 (2012) （323种） 1 丸剂水分、重量差异、装量差异、装量、溶散时限、微 生物限度 322 92 （一）A型题 1.属于中药制剂一般杂质检查的项目是（） A.重量差异 B.微生物限度 C.性状 D.炽灼残渣 E.崩解时限 2.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有（） A.砷盐 B.重金属 C.酯型生物碱 D.灰分 E.水分 3.中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是（） A.原料不纯 B.包装不当 C.服用错误 D.产生虫蛀 E.粉碎机器磨损 4.杂质限量的表示方法常用（） A.ppm B.百万分之几 C.ug D.mg E.Ppb 5.中药制剂一般杂质的检查包括（） A.酸、碱、固形物、重金属、砷盐等 B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等 C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等 D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等 E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等 6.在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂做显色剂（） A.硫代乙酰胺 B.氯化钡 C.硫化钠 D.氯化铝 E.硫酸钠 7.对于重金属限量在2~5ug的供试品，《中国药典》采用的检查方法是（） B.第二法 C.第三法 D.第四法 E.所有方法都适用 8.在重金属检查中，标准铅溶液的用量一般为（） A.1ml B.2ml C.3ml D.4ml E.5ml 9.硫代乙酰胺与重金属反应的最佳PH值是（） A.2.5 B.2.0 C.3.0 D.3.5 E.4.0 10.中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏、灼烧时需控制温度在（） A.400度~500度 B.500度~600度 C.600度~700度 D.300度~400度 E.700度~800度 11.标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制，其目的是（） A.防止硝酸铅水解 B.防止硝酸铅氧化 C.防止硝酸铅还原 D.防止二氧化氮释放 E.防止溶液腐败 12.砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是（） A.氯化汞试纸 B.溴化汞试纸 C.氯化铅试纸 D.溴化铅试纸 E.碘化汞试纸 13.砷盐检查法的干扰因素很多，许多无机物也有干扰，不会对其造成干扰的物质是（） 中药分析实验教案实验一中药制剂的理化定性鉴别（4学时） 一、目的要求 1、掌握TLC的鉴别方法。 2、熟悉中成药分析的理化定性方法。 二、实验内容 （一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别 1、牛黄解毒片： （1）鉴别方法 ①取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 ②取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。 （2）思考题 试述①②法的化学定性原理。 2、复方丹参片 （1）鉴别方法 ①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml 量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。在283±2nm的波长处有最大吸收。 ②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 3、穿心莲片 （1）本品为穿心莲浸膏片 （2）鉴别方法 ①取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热至沸，加活性炭 0.5g，搅拌，滤过。取滤液1ml，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴，摇匀，即显紫色；另取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液3～5滴，显橙红色。 ②取本品3片，除去包衣，研细，加无水乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加水5ml，再加2％盐酸溶液调节pH值至1.0，在水浴上加热30分钟，滤过。取滤液，加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液0.5～1ml，显橙红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 4、银黄口服液 （1）本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。 中药制剂技术实训教学大纲 一、课程任务及性质 《中药制药技术综合实训教程》是中药及其相关专业的一门专业实训课，是以《药品生产质量管理规范》（ＧＭＰ）、中药制剂技术、中药制药设备、中药炮制技术、中药化学实用技术等基本理论和基本技能为基础，以制药工序、岗位标准操作法、设备标准操作规程等为目标进行岗前培训的一门综合实训课程。本教材分为药品生产管理必备知识、中间体制备、中药制剂生产和综合实训四篇。在第二篇、第三篇中，以岗位设置和设备使用为主线，进行一些制药设备的标准操作规程、清洁消毒标准操作规程和维护、保养标准操作规程等内容的实训；在综合实训中，以工艺为主线，进行常用剂型的制备实训。通过演示性、验证性、情境模拟性、综合性、设计性等教学方法来更好地完成本门课的实训任务。 通过本教程的实训可弥补教学工作中的不足，提高学生理论知识和各项制药技能的综合运用能力，缩短教学与生产间的差距，实现零距离就业，使学生更好地胜任中药制剂生产、管理方面的工作，本教程在内容上，既体现了各学科间的有机渗透，又将学生置身于生产岗位，体验制药生产的全过程，充分体现了以全面素质为基础、以能力为本位的指导思想，注重培养学生树立“质量第一，安全生产”的意识，提高学生综合应用能力、实际操作能力及创新能力。为学生实现职业岗位的变换和全面发展、终身发展奠定基础。 本课程采用的是化学工业出版社出版发行、蔡翠芳主编的《中药制药技术综合实训教程》 二、实践课程教学安排表 注：⒈实践课程类型，包括演示性、验证性、情境模拟性、综合性、设计性等。 ⑴演示性实验/实训：指为便于学生对客观事物的认识，以直观演示的形式，使学生了解其事物的形态结构和相互关系、变化过程及其规律的教学过程。 ⑵验证性实验/实训：指以加深学生对所学知识的理解，掌握实验/实训方法与技能为目的，验证课堂讲授某一原理、理论或结论，以学生为具体实验操作主体，通过现象衍变观察，数据记录、计算、分析直至得出被验证的原理、理论或结论的实验/实训过程。 ⑶情境模拟性实验/实训：指通过设置具体生动的模拟情境，帮助学生巩固理论知识，学习特定场景中所需的操作技能的实验/实训。 ⑷综合性实验/实训：指实验/实训内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程知识的实验/实训。 ⑸设计性实验/实训：指给定实验/实训目的、要求和条件，由学生自行设计方案并加以实现的实验/实训。 ⒉教学地点指本实验/实训的教学地点，如XXX实验/实训室（实训中心）、XXX实训基地。 ⒊建议分组人数指分组实验/实训时每组学生建议人数，如4人/组或6-8人/组等。 附件5 广东省医疗机构制剂质量标准 起草说明的撰写要求（试行） 质量标准起草说明是说明标准起草过程中，制订各个项目的理由及规定各项指标的依据。起草说明的文字规范及计量单位等统一按《中国药典》的要求撰写，首先应列出本制剂的全部原料（药材）质量标准情况，然后按名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、功能与主治、用法与用量、规格、贮藏等顺序逐项编写。 1. 药品原料（药材）质量标准 1.1.说明处方中的药材、提取物、有效部位、原料（化学药）的质量标准出处，当不是现行版《中国药典》收载的品种时，需详细说明标准的出处，如为地方标准需附复印件；中药制剂处方的的品种如没有国家或地方标准，应按中药材申报要求，注明其科、属、种，拉丁学名及药用部位，写法同药典正文来源，附上相关资料。辅料应符合食品药品监督管理部门的相关要求。 1.2.对涉及《中国药典》中收载的要求分列、来源细化的中药材品种，需对此申报固定的品种作出说明。 1.3.处方中的药味如有《中国药典》未收载的炮制品，应详细说明炮制方法和质量要求。 2.药品成品的质量标准草案的起草说明 2.1.概述 不列标题，写明品种出处、原质量标准出处（如有），必要时写明检验项目及增修订项目等情况。 2.2.名称 说明命名方式。当品种名称有变更时应予以说明。 2.3.处方 必要时对处方中各主成分（药味）排列次序予以说明。如系保密品种，其处方也应完整地列在起草说明中。 2.4.制法 必要时说明关键工艺中各项技术指标及要求的控制目的。说明辅料品名、用量及执行标准。应写明制法过程中需注意的事项。 2.5.性状 说明正文中所描述性状的理由及需要说明的其他问题。 2.6.鉴别 按质量标准正文内容的项目顺序逐一说明。必要时介绍建立或修订此鉴别的理由，介绍操作中应注意事项，特殊试液应注明配制的方法及依据；中药制剂应提供阴性对照实验结果，说明其专属性与可行性。图谱均应附在相应的项目下，并逐一标记与说明。所有附图要求清晰真实。 2.6.1. 显微鉴别：按标准描述顺序写明标准中所鉴别的药味归属，注明增修订情况，并附显微图。 2.6.2. 理化鉴别：说明反应的原理及各反应针对的成分。中药制剂需提供阴性对照实验结果。 2.6. 3. 色谱鉴别：应说明建立或修订项目情况，注明色谱鉴别的归属、前处理条件选择及色谱条件选择等理由。并附色谱图。薄层色谱（包括阴性对照试验）图谱应附彩色照片。 如中药制剂鉴别的药味为多品种来源，确定鉴别方法时必须把多品种来源药材的供试品通过实验比较作出选择，并说明其可行性。 2.7.检查 2.7.1.说明拟定制剂标准中所列检查项目制订的方法选择依据。 2.7.2.如标准中取消了该制剂在《中国药典》“制剂通则”中规定的检查项目，应说明理由。 2.7. 3.对根据制剂的特性及工艺而增加的《中国药典》“制剂通则”以外的项目，应具体说明制定理由。 2.7.4.应说明限量检查的依据，并提供方法学验证考察的情况。 . 中药制剂分析教案第一章绪 课 第一节概述第二节中药制剂检验的发展概 1掌握现代中药制剂检验技术、药品质量、药品全面质量控TQ）的定 教学目 2熟悉中药制剂检验的特点和影响药品质量的因素 3了解学习目的与意义、中药制剂检验的发展概况 第一节概 1中药制剂检验技术、药品质量、药品全面质量控制TQ）定1 2.学习目的与意义 3中药制剂检验的特点1教学4影响中药制剂质量的因素1 第二节中药制剂检验的发展概况（自学为主 古代、近代和现代中药制剂检验技术特点 小结 教学方法多媒体教学媒体讲授法资料Word . 但要建立药品全面质量本课程主要侧重中药制剂的理化检验备TQ）的观念制（ 日月课时2年课型理论 第一章绪课第三节药品标（《中国药典的主要1掌握药品标准的定义类型和性质例、正文、附录）2熟悉中成药药品标准的一般容以及药检工作的主要容教学目了解《中国药典》历史沿革和现行《中国药典》（一部）的3点药品标准的定义'）药品标准类型（5 ）5'药品标准性质（教学容10'）《中国药典》简介（ 历史沿革和现行《中国药典》（一部）的特点资料Word . 2五、《中国药典》的主要容凡例、正文、附小结（ 日月2理论课时年课第一章绪课第四节中药制剂检验的程序和容取样的定义、容及其目的意义；1.掌握中药制剂检验的一般程序、原则、方法和取 教学目标样量；前处理的步骤和方法。熟悉性状检查、鉴别、检查和含量测定的主要方法。2. 3.了解检验报告书写原则和方法。资料Word . ）定义、原则、方法（取样前的核查、五Samplin一、取样抽取、四分法缩分1和取样量。）（一）粉碎、（二）提Pretreatmen样品的前处理（溶剂提取法、水（（三超声波提取法精制和富气蒸馏法升华法液萃取法、固液教学.取法）1）Descriptio三、性状检查）四、鉴别Identificatio五、检查Chec）六、含量测定Content Determinatio）七、出具检验报告小结多媒教学媒讲授教学方 资料Word . 药品需多学科固液萃取法为新技术超声波提取法 面进行检验，才能控制备质量。药品必须逐项全检，全部检验符合药品标准规定，才能出合格的结论， 日月2年理论课型课时 第二章中药制剂理化鉴 PhysicochemicalIdentificatio课第一节概述第二节一般化学反应 ）General Chemical Reaction （、掌握理化鉴别的定义和常用方法；一般化学反应法的1 原理、操作方法；常用的一般化学反应法。 教学目、熟悉理化鉴别的意义和特点；一般化学反应法的特点、2 9函授专科中药专业中药制剂检验技术复习题 一、填空题 1.《中国人民共和国药典》简称 ____________。现行药典为 ____________年版。 2. 相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度与___________的密度之比。 3. 《中国药典》规定，乙醇没特指浓度，一律是指___________。 4.《中国药典》多选择 ___________方法鉴别中药制剂中的有效成分。 5.硅胶薄层板活化的温度为 ___________，时间为 ___________。 6. 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH 是 ___________。 7.若总灰分超过限度范围，则说明 ___________ 。 8. 用高效液相色谱法测定中药制剂含量时，大多采用___________ 洗脱。 9.中药制剂中的杂质主要来源于三个方面，即 ____________ 、 ____________ 和_____________ 。 10. 《中国药典》规定，试验用水，除另有规定外，均是指___________。 11.十八烷基硅烷键合硅胶，又称 __________ 柱或 _________ 柱；在分离分析时一般使用极性 流动相，所以属 _________色谱法；洗脱时极性 ________的成分先出柱。 二、单项选择题 1. 杂质限量是指药品中所含杂质的（） A 、最大允许量 B 、最小允许量C、含量D、含量范围E、以上都不对 2. 吸收池装盛溶液以池体的（）为佳 A 、 1/2 B、 1/3 C、 2/3 D 、 3/4 E、4/5 3. 若总灰分超过限度范围，则说明有（） A 、杂质B、一般杂质C、特殊杂质 D 、掺杂物E、钠盐 4.检查重金属，如须炽灼，则炽灼的温度应为 A 、105~110℃B、 500~600℃C、 700~800℃D、大于 100℃E、大于 500℃ 5.比重瓶法测定相对密度，操作顺序为（） A 、空比重瓶重→（比重瓶 +供试品）称重→（比重瓶 +水）称重B、 （比重瓶 +水）称重→（比重瓶 +供试品）称重→空比重瓶重 C、（比重瓶 +供试品）称重→（比重瓶+水）称重→空比重瓶重 D、空比重瓶重→（比重瓶+水）称重→（比重瓶+供试品）称重 E、任意顺序 6. 紫外区的波长范围是（） A 、200~400nm B、100~300nm C、600~900nm D、100~400nm E、100~900nm 7. Ag-DDC 法检查砷盐的原理：砷化氢与Ag-DDC 吡啶作用，生成的物质是（） A 、三氧化二砷 B 、砷斑C、胶态银 D 、气态银E、固体银 8. 《中国药典》采用（）方法测定中药材和中药制剂中残留的有机氯类农药的含量 A 、气相色谱法B、液相色谱法C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、以上方法均可 9. 可见 -紫外分光光度法测定含量应选择（）来作测定波长 A 、最大吸收波长B、最小吸收波长C、中间波长 《中药制剂分析技术》课程标准 课程代码：13120131 建议课时数：108 学分：6 适用专业：中药 先修课程：分析化学、中药鉴定技术、实用中药化学、中药制剂技术 后续课程：无 一、前言 1．课程的性质 该课程是江苏省五年制高职中药专业的一门专业平台和核心课程，是在分析化学、中药鉴定技术、实用中药化学、中药制剂技术等课程实施的基础上，以中医药理论为指导，以国家药品标准为依据，应用现代分析的理论和方法，全面检验和控制中药制剂质量的一门综合应用技术性课程。其任务培养学生具备中药制剂分析的基本知识和基本技能，学会从事医药企业质量检验（QC）和质量控制（QA）岗位所需的工作方法和学习方法，具备在质检岗位上与同事相处、合作、交流及协商的能力，并养成认真、细致、诚实、可靠的品格，为从事中药分析及相关工作奠定基础。 2．设计思路 该课程是依据《江苏省五年制高等职业教育中药专业实施性人才培养方案（试行）》而设置，打破了以传授中药制剂检验知识和技术为主要特征的传统学科课程模式，转变为以中药制剂检验岗位工作任务为中心组织课程内容，使学生通过检验项目的实施和具体任务的执行学习中药制剂分析相关的基本理论和基本知识，并培养检验技能、职业能力和职业素养。 该课程的内容是依据中药制剂QC和QA岗位职责要求、中药检验工（高级）国家职业标准对基础知识、工作技能和职业道德的要求及五年制高职学生的认知特点而确立。按照取样→前处理→理化鉴别→常规检查→杂质检查→含量测定的工作过程进行编排，并遵循职业技能由简单到复杂、由单一到综合的形成规律，对完成中药制剂检验技术岗位工作任务所需要的知识和技能内容进行整合、序化，从而设计出检验前准备、中药制剂鉴别、中药制剂常规检查、中药制剂杂质检查、中药制剂卫生学检查、中药制剂含量测定、中药制剂综合检测等七个项目，并分化出42项工作任务，总课时为108学 中药制剂检验技术题 库 中药制剂检验技术题库 说明：此题库适用于36学时、72学时、108学时、144学时的课程，题库分为容易、中等难度、难三类，出题时针对不同学时适当调整不同难度题量。名词解释为每题2分，判断为每题1分，填空为每空1分，选择为每空1分，综合题每题5分，英译汉每题1分。 第一章 一、名词解释： 1中药制剂检验技术 2.药品标准 3.中国药典 4.药品质量 5.取样 二、判断 （）1.精密称定系指准确至所称重量的１∕１００． （）2.药典是进行中成药药品检验的唯一标准。 （）3. Chinese pharmacopoeia的中文含义是中国药典。 （）4.中药制剂质量检验一般程序为：取样——预处理——分析（性状—鉴别—检查—含量测定）——报告（填写检验报告，给出结论） （）5.取样的原则为均匀、合理、随机 三、填空 1.对中成药进行检验的法定依据是和。 2.各级是国家设立的专门负责药品检验的法定机构。 3.取样的要求是：取样要有性、性和性。取样的原则是。 4.中药制剂鉴别主要包括、和等。 5.中国药典的主要内容是、和。 6.药品标准中需进行实际检测的项目有、、 和。 7. 中国药典规定取某样品约1g，精密称定。其称量范围是；其称量精度是；应使用天平。 8. 我国现行的药品标准有和。 9. 药品检验应坚持的原则，只要有项检验不符合规定，即判定为不合格药品。 10. 样品的提取方法有、、、、等。 四、选择 1. 药品标准中的鉴别项用于药品的 ————；检查项用于药品的————；含量测定项用于药品的————。（A优劣评价 B纯度和品质检定 C真伪判断） 2.下列项目中不属于检验内容的是（A药品名称 B处方C.性状D.含测 E.功能主治） 3.配制100ml50%的乙醇应量取95%乙醇 ml（A.52.6 B.50.0 C. 58.4 ） 4.在精密量取5ml溶液时应采用的量具是（A.量筒 B.量杯 C. 刻度试管 D.移液管） 5.取样前应注意检查的内容有（A生产批号、品名、厂家、规格、包装样式是否一致 B检查包装的完整性 C.清洁程度及有无水迹 D.霉变或其它物质污染） 6.至今为止我国共颁布发行了版中国药典（A.7 B.8 C.9 D.10）。 7. 大蜜丸的破碎（分散）方法是，水丸的粉碎用。（A.小刀切成小块 B.小刀刮去糖衣层置研钵中研细 C.直接置研钵中研细 D.用小刀或剪刀剪切成小块，加硅藻土研磨分散） 8.片剂的粉碎可用，栓剂的分散可用。（A.小刀切成小块 B.小刀刮去糖衣层置研钵中研细 C.直接置研钵中研细 D.用小刀或剪刀剪切成小块，加硅藻土研磨分散）《中药制剂检测技术(下)》试卷A
(完整版)中药专业中药制剂检验技术复习题
中药制剂检验技术题库
中药制剂分析教案
中药制剂检测3
中药分析实验教案
中药制剂技术》习题集答案
中药制剂检测技术编写大纲
第三章-中药制剂的检查
中药分析实验教案
中药制剂技术实训教学大纲
中药制剂质量标准的建立与提高
中药制剂分析教案
(完整版)中药专业中药制剂检验技术复习题.doc
《中药制剂分析技术》课程标准
中药制剂检验技术题库知识分享