GMP-盐酸检验操作规程
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1 目的
确定药用盐酸检验的操作程序和方法,确保合格的药用盐酸投入生产。
2 适用范围
适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的盐酸的检验。
3 责任
化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的盐酸进行检验、判定,并对检验结果负责。
4 内容
4.1性状
本品为无色发烟的澄清液体、有强烈的刺激臭;呈强酸性。
4.2鉴别
4.2.1仪器
试管、滴定管、玻璃漏斗、滤纸等。
4.2.2试剂及配制
4.2.2.1 0.1mol/L硝酸银液
取硝酸银17.5g,加水适量使成1000ml,摇匀。保存于棕色瓶中。
4.2.2.2 1mol/L硫酸溶液
取浓硫酸60ml ,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。
4.2.2.3 碘化钾-淀粉试纸
于100ml新配制的0.5%淀粉溶液中,加入0.2g的碘化钾,将无灰滤纸放入该溶液中浸透,取出于暗处晾干,保存于密闭的棕色瓶中。
4.2.3操作
4.2.3.1取样品溶液,加入0.1mol/L硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
4.2.3.2取样品溶液加氨水使呈碱性,如有沉定需过滤,滤液加硫酸使成酸性,加数粒高锰酸钾结晶,加热即放出氯气,能使碘化钾-淀粉试纸呈蓝色。
4.3检查
4.3.1游离氯或溴
4.3.1.1仪器
分析天平、量筒、电炉等。
4.3.1.2试液及配制
含锌碘化钾淀粉指示剂
取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。
本液应放置冰箱内保存。
4.3.1.3操作
取本品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾淀粉指示剂0.2ml,10分钟内溶液不得显蓝色。
4.3.2硫酸盐
4.3.2.1仪器
水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。
4.3.2.2试剂及配制
a.碳酸钠试液
取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。
b.标准硫酸钾液
称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO4)。
c.25%氯化钡溶液
取氯化钡的细粉25g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。
d.稀盐酸
取盐酸234ml加水至1000ml,摇匀,即得。
e.稀硫酸
取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,摇匀,即得。
4.3.2.3检验操作
样品溶液的制备
取本品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干,残渣加水40ml溶解,(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性),溶液如不澄清,应滤过,置50ml 纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀。
对照溶液的制备
取标准硫酸钾溶液1.25ml,按上述操作方法操作制得。
于样品溶液及对照溶液中,分别加入25%的氯化钡溶液5ml,用水稀释成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,样品溶液与对照溶液比较,不得更浓(0.0005%)。
4.3.3亚硫酸盐
4.3.3.1试剂及配制
a、碘滴定液(0.01mol/L):取碘1.30g,加碘化钾3.6g与水50ml溶解后,加
盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器过滤。
b、淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml
沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。
4.3.3.2检验操作
取新沸过的冷水50ml,加碘化钾1g、碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5ml,摇匀;另取本品5ml,加新沸的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,溶液的蓝色,不得完全消失。
4.4含量测定
4.4.1仪器
具塞锥形瓶、分析天平(感量0.1mg)、碱式滴定管等。
4.4.2试剂及配制
4.4.2.1甲基红指示液
取甲基红0.1g,加氢氧化钠液(0.05mol/L)7.4ml,使溶解,再加水稀释至200ml,摇匀,即得。
4.4.2.2氢氧化钠滴定液(1mol/L)
配制:
取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。标定:
取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新煮沸过的冷蒸馏水50ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定。在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml
的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
计算:
W
F =
V×0.2042
式中F—浓度因子;
W —基准邻苯二甲酸氢钾的重量g;
V —滴定消耗氢氧化钠标准液的体积ml;
0.2042 —滴定度。
4.4.3检验操作
取本品约3ml,置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶中,精密称定,加水25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml 的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于36.46mg的HCL。
4.4.4计算
V×F×36.46
HCL % = ×100%
W ×1000
式中 V —样品消耗NaOH滴定液体积ml;
F — NaOH滴定液浓度因子;